一种碳陶刹车材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳陶刹车材料的制备方法，将炭/炭坯体加入浸渍剂中浸渍，再经固化、裂解，获得炭/炭

【技术实现步骤摘要】
一种碳陶刹车材料的制备方法


[0001]本专利技术属于碳陶复合材料制备
，具体涉及一种碳陶复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]C/SiC摩擦材料是在C/C材料的基础上发展起来的高性能摩擦材料，与粉末冶金摩擦材料相比，他密度小重量轻，变形小，具有优良的耐热裂纹性。与C/C摩擦材料相比，它的湿态摩擦性能衰减小，静摩擦系数大。C/C摩擦材料在高温时可以获得稳定的制动能力，但低温时不能获得稳定的制动能力。C/SiC摩擦材料不仅高温时制动能力稳定，低温时的制动能力也非常稳定。
[0003]目前制备C/SiC陶瓷刹车材料的方法很多，有先驱体浸渍裂解法(PIP)、等离子喷涂法(APS)、气相沉积法(CVI)、反应熔渗法等(RMI)。PIP法制备的碳陶刹车材料致密度不高，空隙较大，湿态刹车衰减率大。APS和CVI制备的碳陶材料表面致密，厚度太薄，无法应用于刹车材料。RMI制备的刹车材料致密度最高，空隙率小但内部单质硅含量较高，单质硅在摩擦过程中形成微硅粉，具有很强的吸水性，会降低湿态刹车性能。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种碳陶刹车材料的制备方法。本专利技术的制备方法所制备的碳陶刹车材料摩擦系数高，减速率大，刹车曲峰谷比低、无翘尾、振动小、磨损小、湿态刹车性能和高能刹车衰减小。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]本专利技术一种碳陶刹车材料的制备方法，将炭/炭坯体加入浸渍剂中浸渍，再经固化、裂解，获得炭/炭
‑
碳化硅多孔体，然后再将炭/炭
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碳化硅多孔体，进行反应熔渗硅，即获得碳陶刹车材料，所述浸渍剂由聚甲基硅烷、二乙烯基苯、聚丙烯酸酯组成，按质量比计，聚甲基硅烷：二乙烯基苯：聚丙烯酸酯＝15
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25：3
‑
5：0.8
‑
2。
[0007]本专利技术的制备方法，结合PIP与RMI技术，先将炭/炭坯体通过一次PIP工艺(浸渍
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固化
‑
裂解)，形成多孔碳化硅填充大孔，同时采用本专利技术的浸渍剂的配方，使得所裂解形成碳化硅基体为不连续的片状多孔结构，避免封孔，再通过RMI反应熔渗使材料致密化，从而使所制备的碳陶刹车材料既可以降低材料内部的单质硅，又可以增加碳化硅含量，增加摩擦系数，降低磨损，同时本专利技术在浸渍过程形成的碳化硅晶体尺寸在20～40纳米之间，而反应熔渗过程中形成的400～500纳米尺寸，大尺寸晶粒可以提高高等摩擦系数，小尺寸晶粒可以降低磨损，减小振动，形成互补，最终使所得碳陶刹车材料摩擦系数高，减速率大，刹车曲峰谷比低、无翘尾、振动小、磨损小、湿态刹车性能和高能刹车衰减小。
[0008]本专利技术中，通过控制浸渍剂的成份与组成，使得浸渍剂配方的陶瓷收率为30％，经一次PIP工艺处理，即能够形成恰好能达到填充大孔的又不封堵小孔的目的。如果配方不合理，陶瓷收率太高，PIP形成的碳化硅含量太高而封孔，影响反应熔渗硅液的渗入，如果陶瓷
产率太低，达不到单次填充大孔的目的。如二乙烯基苯加入量过多，会导致陶瓷收率太高，而二乙烯基苯、聚丙烯酸酯加入过少，会导致陶瓷收率太低，此外，若聚丙烯酸酯加入过量，还会导致力学性能下降。
[0009]在本专利技术中所用聚甲基硅烷在25℃测定的粘度为40～100s，灰分(w/％)≤3.0，水分(w/％)≤1.0。
[0010]乙烯基苯的纯度为85％。
[0011]优选的方案，所述浸渍剂由聚甲基硅烷、二乙烯基苯、聚丙烯酸酯组成，按质量比计，聚甲基硅烷：二乙烯基苯：聚丙烯酸酯＝18
‑
22：4
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5：1
‑
1.5。
[0012]优选的方案，所述浸渍过程为，先抽真空至浸渍罐的真空度≤10pa，将浸渍剂吸入浸渍罐，于110
‑
130℃浸渍1～2h，优选为2h。
[0013]优选的方案，所述固化于常压下进行，固化的温度为350～550℃，优选为450～550℃，固化的时间为4
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6h，升温速率≤2℃/min。
[0014]在本专利技术中所用浸渍剂效率高，本专利技术采用真空浸渍和常压固化，避免封孔，影响后续反应熔渗时硅液的浸渗。
[0015]在实际操作过程中，可以采用浸渍固化一体罐，在浸渍完成后，充氮气至微正压0～0.005MPa放出浸渍剂，再加热固化。
[0016]优选的方案，所述裂解在氮气气氛下进行，所述裂解的温度为1200～1400℃，优选为1200～1300℃，裂解的时间为1～4h，优选为2～3h，升温速率≤2.5℃/min。
[0017]优选的方案，所述炭/炭
‑
碳化硅多孔体的密度为1.45～1.55g/cm3。
[0018]在实际操作过程中，固化产物转入裂解炉时，先抽真空置换两次氮气后充氮气至微正压。
[0019]在实际操作过程中，炭/炭
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碳化硅多孔体裂解完成后按照刹车盘近尺进行机加工。摩擦面双向预留0.2mm加工余量。
[0020]优选的方案，所述反应熔渗硅所用硅的纯度≥99.0％，粒径≤400目。
[0021]优选的方案，所述反应熔渗硅在氮气气氛下进行，所述反应熔渗硅的温度为1900～2100℃，优选为1850～1950℃，反应熔渗硅的时间为2～3h，优选为2.5h，压力为6000pa～8000pa。
[0022]本专利技术在反应熔渗硅时采用氮气气氛，抑制碳化硅晶粒的快速生长，细化碳化硅晶粒。
[0023]优选的方案，所述碳陶刹车材料的密度为1.95～2.15g/cm3。
[0024]优选的方案，所述炭/炭坯体的获取过程为：将碳纤维预制体以丙烯为碳源、以氮气为稀释气体，进行化学气相沉积、热处理获得炭/炭坯体，所述化学气相沉积时，沉积压力为1.4～1.8kPa，沉积温度为930～970℃，沉积时间为220
‑
260h。
[0025]化学气相沉积过程中，本专利技术通过化学气相沉积时温度与压力的控制，将热解碳控制为均为光滑层结构，光滑层结构炭硬度高、强度高，不仅能有效支撑碳化硅，且自身不易断裂、润滑性好，能大幅降低材料磨损。而化学气相沉积时，压力与温度控制不合理，也无法获得100％的光滑层结构，如会形成粗糙层结构，或生成炭黑。
[0026]进一步的优选，所述碳纤维预制体的密度为0.50～0.60g/cm3。
[0027]进一步的优选，所述丙烯与氮气的体积比为0.8～1.2：0.8～1.2。
[0028]专利技术人发现，将沉积的温度控制在上述范围内，最终所得光滑层结构最优。
[0029]进一步的优选，所述热处理的温度为1500～1800℃，优选为1550～1650℃，所述热处理的时间为2～3h，优选为1.5h。
[0030]在化学气相沉积后，通过热处理，将孔隙打开，提升后续炭/炭
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳陶刹车材料的制备方法，其特征在于：将炭/炭坯体加入浸渍剂中浸渍，再经固化、裂解，获得炭/炭
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碳化硅多孔体，然后再将炭/炭
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碳化硅多孔体，进行反应熔渗硅，即获得碳陶刹车材料，所述浸渍剂由聚甲基硅烷、二乙烯基苯、聚丙烯酸酯组成，按质量比计，聚甲基硅烷：二乙烯基苯：聚丙烯酸酯＝15
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25：3
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5：0.8
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2。2.根据权利要求1所述的一种碳陶刹车材料的制备方法，其特征在于：所述浸渍剂由聚甲基硅烷、二乙烯基苯、聚丙烯酸酯组成，按质量比计，聚甲基硅烷：二乙烯基苯：聚丙烯酸酯＝18
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22：4
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5：1
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1.5。3.根据权利要求1或2所述的一种碳陶刹车材料的制备方法，其特征在于：所述浸渍过程为，先抽真空至浸渍罐的真空度≤10pa，将浸渍剂吸入浸渍罐，于110
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130℃浸渍1～2h；所述固化于常压下进行，固化的温度为350～550℃，固化的时间为4
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6h，升温速率≤2℃/min；所述裂解在氮气气氛下进行，所述裂解的温度为1200～1400℃，裂解的时间为1～4h，升温速率≤2.5℃/min。4.根据权利要求1或2所述的一种碳陶刹车材料的制备方法，其特征在于：所述炭/炭
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碳化硅多孔体的密度为1.45～1.55g/cm3。5.根据权利要求1或2所述的一种碳陶刹车材料的制备方法，其特征在于：所述反应熔渗硅所用硅的纯度≥99.0％，粒径≤400目；所述反应熔渗硅在氮气气氛下进行，所述反应熔渗硅的温度为1900～2100℃，反应熔渗硅的时间为2～3h，压力为6000pa～...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈灵涛，沈益顺，熊杰，左劲旅，
申请(专利权)人：湖南博云新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：