一种具有高选择性合成三甲胺催化剂的制备方法及产品技术

本发明专利技术公开了一种具有高选择性合成三甲胺催化剂的制备方法及产品，包括步骤一，材料合成；步骤二，交换洗涤烘干；步骤三，再交换烘干；步骤四，捏合挤条烘干焙烧；步骤五，性能评价包装存储；其中在上述步骤一中，选择合适的氧化硅、氧化铝、氧化钠、氨、氯化钠以及水之间的比例，并进行筛选；该发明专利技术是合成对应的氧化铝硅、氧化铝摩尔比的丝光沸石，随后将合成的丝光沸石进行交换、酸溶液的处理、碱金属和碱土金属的交换处理、再与粘结剂按一定比例捏合、挤条成型，最后烘干焙烧得到具有高选择性的三甲胺的催化剂。本发明专利技术所得的丝光沸石经过改性后制得的甲胺催化剂在甲胺合成过程中，能有效提高三甲胺的选择性，具有广泛的应用前景。景。景。

【技术实现步骤摘要】
一种具有高选择性合成三甲胺催化剂的制备方法及产品


[0001]本专利技术涉及甲醇氨化生产甲胺的催化剂生产过程和产品
，具体为一种具有高选择性合成三甲胺催化剂的制备方法及产品。

技术介绍

[0002]天然沸石、合成沸石是甲醇氨化制备甲胺催化剂的原料；有关以二甲胺为主要产物催化剂的报道比较多；如选择性合成二甲胺催化剂的制备和反应性能，T
‑
03非平衡型甲胺催化剂等等；未曾见报选择性合成三甲胺催化剂的制备方法及产品。目前市场上对三甲胺的需求量在不断增加，针对这一情况，为提高三甲胺的产能，特设计一种具有高选择性合成三甲胺催化剂的制备方法及产品是很有必要的。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种具有高选择性合成三甲胺催化剂的制备方法及产品，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种具有高选择性合成三甲胺催化剂的制备方法及产品，包括步骤一，材料合成；步骤二，交换洗涤烘干；步骤三，再交换烘干；步骤四，捏合挤条烘干焙烧；步骤五，性能评价包装；
[0005]其中在上述步骤一中，材料合成包括以下步骤：
[0006]1)选择合适的氧化硅、氧化铝、氧化钠、氨、氯化钠以及水之间的比例，并进行筛选；合成其对应的氧化硅、氧化铝摩尔比的丝光沸石；
[0007]2)将选定好比例的水、氨水、以及含有硅酸盐、铝盐、钠盐和氯化钠依次加入反应釜中，温度保持在150
‑
220℃，反应压力为1.0<br/>‑
4.0Mpa，反应15
‑
40h；
[0008]3)反应结束后，出料过滤，烘干即可得到高硅铝比的丝光沸石；
[0009]其中在上述步骤二中，交换洗涤烘干包括以下步骤：
[0010]1)将步骤一3)中合成所得的高硅沸石用2％
‑
20％，优选5％
‑
15％铵盐进行交换，升高至60
‑
98℃，保温1
‑
5h，离心脱水，重复交换3
‑
8次；最后一次烘干；
[0011]2)再用0.2％
‑
10％，优选0.5％
‑
5％的EDTA或磷酸或硝酸溶液洗涤；保温2
‑
5h；离心脱水，烘干；
[0012]其中在上述步骤三中，再交换烘干包括以下步骤：
[0013]1)将步骤二2)中所得的沸石，用含铝盐、锶盐、钙盐、钾盐、镁盐、锆盐中的一种或二种以上，浓度在0.2％
‑
20％，优选0.5％
‑
15％的溶液，在温度60
‑
98℃保温2
‑
10h；
[0014]2)将沸石离心脱水、烘干；
[0015]其中在上述捏合挤条烘干焙烧中，捏合挤条包括以下步骤：
[0016]1)将步骤三2)中所得的沸石与拟薄水铝石或活性氧化铝干胶，按(5
‑
80)∶(95
‑
20)的比例混合，加干基的1％
‑
10％，优选3％
‑
6％的田箐粉、甲基纤维素中的一种或两种，混合搅拌；
[0017]2)再加干基5％
‑
10％的47％稀硝酸进行捏合、挤条成型，120℃烘干，550
‑
580℃焙烧2
‑
10h；即可得到具有高选择性合成三甲胺催化剂；
[0018]其中在上述性能评价包装存储中，包括以下步骤：
[0019]1)将步骤四2)中所得的催化剂，用N/C比0.5
‑
2.0氨和甲醇的混合液，产物空速0.5
‑
1.5，温度370
‑
425℃下，评价催化剂，三甲胺的选择性≥60％，甲醇转化率≥98％；
[0020]2)将具有高选择性合成三甲胺催化剂成品，用内衬薄膜袋装桶包装，密封保存，放置在阴凉地存储。
[0021]根据上述技术方案，所述步骤一1)中二氧化硅与氧化铝的摩尔比为(10
‑
50)∶1；二氧化硅与氧化钠的摩尔比为(2
‑
30)∶1；二氧化硅与水的摩尔比为1∶(6
‑
25)；二氧化硅与氨气的摩尔比为1∶(1
‑
10)；二氧化硅与氯化钠摩尔比为(2
‑
10)∶1。
[0022]根据上述技术方案，所述步骤二2)中温度保持在60
‑
80℃。
[0023]根据上述技术方案，所述步骤三2)中也可使用烘干机烘干。
[0024]根据上述技术方案，所述步骤四1)中沸石与拟薄水铝石、活性氧化铝干胶优选(10
‑
50)∶(90
‑
50)的比例混合。
[0025]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：该专利技术：合成对应的氧化硅、氧化铝摩尔比的丝光沸石，经交换、酸溶液的处理、碱金属和碱土金属的交换处理、再与粘结剂按一定比例捏合、挤条成型，最后烘干焙烧，即可得到具有高选择性的三甲胺的催化剂。本专利技术工序合理，所得的丝光沸石，经过改性后制得的甲胺催化剂，在甲胺合成过程中，能有效提高三甲胺的选择性，更好满足不同需求，具有广泛的应用前景。
附图说明
[0026]附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。
[0027]在附图中：
[0028]图1是本专利技术的方法流程图。
具体实施方式
[0029]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0030]请参阅图1，本专利技术提供一种技术方案：一种具有高选择性合成三甲胺催化剂的制备方法及产品；
[0031]实施例1：
[0032]一种具有高选择性合成三甲胺催化剂的制备方法及产品，在2立方高压釜中，加水368.06公斤，开启搅拌下，加入98％的浓硫酸43.61公斤，无铁硫酸铝83.89公斤，搅拌40min，使无铁硫酸铝全部溶解；搅拌下2h内慢慢滴加966.48公斤水玻璃；滴完后，加氯化钠41.6公斤，最后加入25％氨水299.52公斤；封闭高压釜，慢慢升温到180℃，压力1.7
‑
1.9Mpa，计时保温180℃保温25h；冷却过滤，烘干；
[0033]所得合成丝光沸石交换处理：在2立方反应釜中加水612.5公斤，25％氨水300公斤，47％的硝酸634公斤，调节pH4.0
‑
4.6，然后加烘干沸石260.5公斤，升温到98℃，保温2小时；补水500公斤，冷却后过滤。重复交换4次后过滤；滤饼用1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有高选择性合成三甲胺催化剂的制备方法及产品，包括步骤一，材料合成；步骤二，交换洗涤烘干；步骤三，再交换烘干；步骤四，捏合挤条烘干焙烧；步骤五，性能评价包装存储；其特征在于：其中在上述步骤一中，材料合成包括以下步骤：1)选择合适的氧化硅、氧化铝、氧化钠、氨、氯化钠以及水之间的比例，并进行筛选；合成其对应的氧化硅、氧化铝摩尔比的丝光沸石；2)将选定好比例的水、氨水、以及含有硅酸盐、铝盐、钠盐和氯化钠加入反应釜中，温度保持在150
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220℃，反应压力为1.0
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4.0Mpa，反应15
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40h；3)反应结束后，出料过滤，烘干即可得到高硅铝比的丝光沸石；其中在上述步骤二中，交换洗涤烘干包括以下步骤：1)将步骤步骤一3)中合成所得的高硅沸石用2％
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20％，优选5％
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15％铵盐的水溶液进行交换，升温至60
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98℃，保温1
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5h，离心脱水。重复交换3
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8次；最后一次烘干；2)再用0.2％
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10％，优选0.5％
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5％的EDTA或磷酸或硝酸溶液洗涤；保温2
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5h；离心脱水烘干；其中在上述步骤三中，再交换烘干包括以下步骤：1)将步骤二2)中所得的沸石，用含铝盐、锶盐、钙盐、钾盐、镁盐、锆盐中的一种或二种以上，浓度在0.2％
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20％，优选0.5％
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15％的溶液进行交换，温度60
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98℃，保温2
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10h；2)将沸石离心脱水、烘干；其中在上述步骤四中，捏合挤条烘干焙烧包括以下步骤：1)将步骤三2)中所得的沸石与拟薄水铝石或活性氧化铝干胶，按(5
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80)∶(95
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20)的比例混合，加干...

【专利技术属性】
技术研发人员：傅骐，张瑜平，
申请(专利权)人：宜昌苏鹏科技有限公司，
类型：发明
国别省市：