一种生产氮化硅的反应系统技术方案

本实用新型专利技术提供了一种生产氮化硅的反应系统，包括：反应塔和移热组件；所述移热组件安装在所述反应塔上；所述反应塔内设置有微界面机组，所述微界面机组包括微界面发生器和位于所述微界面发生器上方的扩张管，所述扩张管底部与所述微界面发生器相连通；所述扩张管顶部连接有四氯化硅输送管路，所述微界面发生器连接有液氨输送管路。本实用新型专利技术的生产氮化硅的反应系统能够实现无溶剂生产，生产成本低，生产的氮化硅粉末粒径均匀，精细度高。精细度高。精细度高。

【技术实现步骤摘要】
一种生产氮化硅的反应系统


[0001]本技术涉及氮化硅制备
，具体而言，涉及一种生产氮化硅的反应系统。

技术介绍

[0002]氮化硅是一种无机物，化学式为Si3N4，它是一种重要的结构陶瓷材料，硬度大，具有润滑性，为原子晶体，耐磨损，高温时抗氧化。它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此优异的特性，人们常常利用它来制造轴承、汽轮机叶片、机械密封环、永久性模具等机械构件。
[0003]现有技术通过低温液相法制备氮化硅粉体，即在
‑
40℃的低温条件下，采用液氨与四氯化硅的有机溶液进行反应，得到中间产物硅亚胺和副产物氯化铵，经过滤、洗涤、热处理得到氮化硅粉体。反应过程要求控制放热，使体系温度始终维持在
‑
40℃，反应器内压力约为微正压。
[0004]然而，现有技术工艺正面临下列问题：
[0005]第一：该反应放热较为剧烈，瞬间温升可达10～20℃，这样会使得塔内的反应温度很难得到稳定的控制；
[0006]第二：加入的有机溶剂虽然能起到稀释四氯化硅，控制反应速度的作用，但是由于加入了有机溶剂，在后续操作中就很难分离出所需要的较为纯净的产品，成本提高；
[0007]第三：此反应转化率极高，反应速度也很快，但是目前现有技术很难做到粒径控制，一个是粒径分布不够均匀，还有一个就是粒径不够精细，很难做到微米尺度级别，且无法实现全流程的连续生产。
[0008]有鉴于此，特提出本技术。

技术实现思路

[0009]本技术的第一目的在于提供一种生产氮化硅的反应系统，该反应系统实现了无溶剂生产氮化硅，同时克服了现有技术中反应放热剧烈以及粒径难以控制的问题。
[0010]本技术的第二目的在于提供一种应用上述反应系统的方法，该方法操作简单，能够生产出粒径均匀、精细的氮化硅。
[0011]为了实现本技术的上述目的，特采用以下技术方案：
[0012]本技术提供了一种生产氮化硅的反应系统，包括：反应塔和移热组件；所述移热组件安装在所述反应塔上；所述反应塔内设置有微界面机组，所述微界面机组包括微界面发生器和位于所述微界面发生器上方的扩张管，所述扩张管底部与所述微界面发生器相连通；所述扩张管顶部连接有四氯化硅输送管路，所述微界面发生器连接有液氨输送管路。
[0013]现有技术中，氮化硅的生产放热较为剧烈，瞬间温升可达10～20℃，这样会使得塔内的反应温度很难得到稳定的控制，同时为控制反应速度，需要使用有机溶剂，但有机溶剂在后续工序中难以分离，且分离过程增加了成本；另外，现有技术生产的氮化硅粒径分布不
均匀，且不够精细，影响了产品的质量。
[0014]为解决上述技术问题，本技术提供了一种生产氮化硅的反应系统，该反应系统通过设置微界面机组，能够将原料分散破碎成微米级别的微液滴，提高油水两相间的传质面积，从而起到强化反应的效果；通过设置移热组件能够及时将反应放出的热量移出，从而实现对塔内反应温度的控制，同时为无溶剂生产氮化硅提供条件。
[0015]优选的，所述反应塔外侧设置有循环管路，所述循环管路进口与所述反应塔侧壁相连，出口与所述扩张管的顶部相连通；所述循环管路上设置有换热器。
[0016]优选的，所述移热组件包括盘管和外夹套，所述盘管盘绕设置在所述反应塔的内壁，所述外夹套套设在所述反应塔的外壁。
[0017]优选的，所述反应塔底部设置有出料器；所述出料器呈漏斗状，所述反应塔内的反应产物经所述出料器流出。反应产物为固态的硅亚胺结晶，漏斗状的出料器能够防止出口堵塞。
[0018]优选的，所述扩张管直径由上到下逐渐增大，所述扩张管底部与所述微界面发生器的顶壁相接触。这样能够使得各个流体在此处充分混合，因为在此管内流体雷诺数较高，湍动更剧烈，混合效果更好。
[0019]本技术的反应系统在生产氮化硅的过程中无需使用溶剂，从而避免了后续处理中的分离难题，既有利于保障产物的纯度，又能够节约成本。另外，通过在反应塔设置由盘管和外夹套组成的移热组件，能够及时将反应放热移出，从而保障了塔内反应温度的稳定，有效防止了反应放热造成的系统崩坏，且由于实现了实时移热，反应速度不再成为氮化硅制作的掣肘，为实现无溶剂生产创造了条件，产品纯度也大大提升，并且在后续中能更简单的提纯出氯化铵副产物，实现副产物的收集再利用。本技术通过特定的移热组件设置方式，实现了无溶剂的制备方案，大大降低了生产成本，同时提高了生产效率。
[0020]本技术还将微界面技术结合到了氮化硅的生产工艺中，具体而言，在反应时，原料液氨以及四氯化硅就可以从微界面机组进入，通过微界面乳化之后直接送至反应塔的内部。这样，不仅通过增加两相间的传质面积而增强反应大大提高了生产效率，同时使得在微米级反应系统中能够有效生成微米级尺寸的硅亚胺中间体，采用微界面技术也能够使得反应生成的粉体粒径分布更加均匀。
[0021]本技术的微界面机组由微界面发生器和扩张管组成，液氨直接进入微界面发生器，四氯化硅则通过扩张管进入微界面发生器中，这样，两股液流能够在微界面发生器中形成对撞，同时在微界面发生器的作用下将输送进入塔内的四氯化硅以及液氨的压力能转变为液滴表面能并传递给四氯化硅和液氨，使得二者破碎形成微米尺度油水两相反应体系于塔内进行反应，提高了两相间的传质面积，使得在预设的条件范围内强化反应，并使得反应生成微米级的硅亚胺粉体。
[0022]本技术的反应塔外部还设置有循环管路，一方面，循环管路能够通过外循环的方式不断循环反应液，并将该反应液送入扩张管中与四氯化硅混合进入微界面发生器中，有利于反应的深度进行；另一方面，通过在循环管路上设置的换热器能够及时移走反应热，其与移热组件配合，起到更好的温度控制效果，有利于塔内温度的恒定。
[0023]本领域所属技术人员可以理解的是，本技术所采用的微界面发生器在本技术人在先专利中已有体现，如申请号CN201610641119.6、CN201610641251.7、
CN201710766435.0、CN106187660、CN105903425A、 CN109437390A、CN205833127U及CN207581700U的专利。在先专利 CN201610641119.6中详细介绍了微米气泡发生器(即微界面发生器)的具体产品结构和工作原理，该申请文件中记载了“微米气泡发生器包括本体和二次破碎件、本体内具有空腔，本体上设有与空腔连通的进口，空腔的相对的第一端和第二端均敞开，其中空腔的横截面积从空腔的中部向空腔的第一端和第二端减小；二次破碎件设在空腔的第一端和第二端中的至少一个处，二次破碎件的一部分设在空腔内，二次破碎件与空腔两端敞开的通孔之间形成一个环形通道。微米气泡发生器还包括进气管和进液管。”从该申请文件中公开的具体结构可以知晓其具体工作原理为：液体通过进液管切向进入微米气泡发生器内，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生产氮化硅的反应系统，其特征在于，包括：反应塔和移热组件，所述移热组件安装在所述反应塔上；所述反应塔内设置有微界面机组，所述微界面机组包括微界面发生器和位于所述微界面发生器上方的扩张管，所述扩张管底部与所述微界面发生器相连通；所述扩张管顶部连接有四氯化硅输送管路，所述微界面发生器连接有液氨输送管路。2.根据权利要求1所述的反应系统，其特征在于，所述反应塔外侧设置有循环管路，所述循环管路进口与所述反应塔侧壁相连，出口与所述扩张管的顶部相连通；所述循环管路上设置有换热器。3.根据权利要求1所述的反应系统，其特征在于，所述移热组件包括盘管和外夹套，所述盘管盘绕设置在所述反应塔的内壁，所述外夹套套设在所述反应塔的外壁。4.根据权利要求1所述的反应系统，其特征在于，所述反应塔底部设置有出料器；所述出料器呈漏斗状，所述反应塔内的反应产物经所述出料器流出。5.根据权利要求1所述的反应系统，其特征在于，所述扩张管直径由上到下逐渐增大，所述扩张...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志炳，孙海宁，李磊，吕权，张豪，李夏冰，周政，
申请(专利权)人：南京延长反应技术研究院有限公司，
类型：新型
国别省市：