一种用于生产糖精的连续化生产系统及糖精的制备方法技术方案

本发明专利技术公开了一种用于生产糖精的连续化生产系统以及糖精的制备方法。该系统包括物料混合装置、第一换热装置与连续反应装置；第一换热装置用于第一物料的换热；连续反应装置上设有第一物料进口与第二物料进口；物料混合装置通过第一换热装置的物料通道与第一物料进口连通。采用连续化生产系统后，有效提高设备利用率，减少设备的空置率，生产效率明显提高、且经济效益整体提高；采用本申请的连续化生产系统生产糖精后，糖精纯度和收率也得到改善，糖精的纯度可达到98.5％，收率可达到97％。收率可达到97％。收率可达到97％。

【技术实现步骤摘要】
一种用于生产糖精的连续化生产系统及糖精的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种用于生产糖精的连续化生产系统及糖精的制备方法。

技术介绍

[0002]糖精(糖精钠)于十九世纪由G.Fahlarg专利技术，是最早应用的人工合成甜味剂。糖精的甜度可达到蔗糖的500倍，且甜味类似蔗糖，至今仍然在食品、饮料、医药、农药、饲料、个人护理用品等领域得到广泛使用。
[0003]糖精的传统合成方法主要有两种，分别是甲苯法和苯酐法。甲苯法是最早的糖精生产方法，该方法以甲苯为原料，经过氯磺化、氨化、氧化三个主要反应步骤，合成得到糖精。1959年，上海医药工业研究院的周后元院士开发了苯酐法合成糖精的工艺，该方法以苯酐为原料，经酰氨化、霍夫曼降解酯化、重氮化、二氧化硫置换、氯化、氨化七个主要反应步骤，合成得到糖精；苯酐法的合成步骤较多，原子经济性很差，副反应严重而且不可避免，存在原辅料消耗多、总收率低、三废数量多、废水难处理等一系列问题。但是苯酐法对装备水平的要求非常低，因此，在条件落后的情况下，苯酐法比甲苯法更有吸引力，目前成为国内糖精行业事实上唯一采用的工艺路线。
[0004]目前，出现了一种合成糖精的新方法。Liang Xu等(Liang Xu；Jie Cheng；Mark L.Trudell，Chromium(VI)Oxide Catalyzed Oxidation of Sulfides to Sulfones with Periodic Acid，The Journal of Organic Chemistry，2003，68(13):5388
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5391)报道了用1,2
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酮(简称为BIT)为原料，经Cr(VI)催化氧化合成得到糖精。这个方法的出现，为糖精的合成开辟了新的思路。
[0005]CN111269195A与CN111718312A均公开了糖精的制备方法，具体操作过程均为：采用间歇式反应器系统，以1,2
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酮类化合物为主要原料，将1,2
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酮、碱、催化剂和溶剂加入到反应器中，再加入氧化剂，搅拌至反应结束，即得。虽然与传统的糖精的生产工艺相比，该合成方法具有原料易得、三废少、成本低、分离高效等优点，但由于1,2
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酮类化合物在碱性条件下的氧化反应速度很快，这种间歇性投料方式，实际运行过程中，需要频繁投料，操作繁琐；反应器需要不断经历升温降温过程，生产效率较低；也造成很大的人力和能源浪费，大量生产时设备建造成本较高，经济效益整体较低；并且最终制得的产物需要加酸调节，才能具有较为理想的纯度和收率。

技术实现思路

[0006]本申请要解决的技术问题是克服现有技术中间歇式制备糖精工艺，存在生产效率低、频繁投料导致的操作繁琐、经济效益整体较低，以及所制得的糖精纯度和收率也有待进一步提升的缺陷，而提供一种用于生产糖精的连续化生产系统及糖精的制备方法。
[0007]本专利技术是通过以下方案来解决上述技术问题的：
[0008]本专利技术提供一种用于生产糖精的连续化生产系统，其包括物料混合装置、第一换热装置与连续反应装置；所述第一换热装置用于第一物料的换热；所述连续反应装置上设
有第一物料进口与第二物料进口；所述物料混合装置通过所述第一换热装置的物料通道与所述第一物料进口连通。
[0009]本专利技术中，所述连续反应装置一般为连续釜式反应器(CSTR)、管式反应器或者微通道反应器。
[0010]本专利技术中，较佳地，所述连续化生产系统还包括第二换热装置，其用于第二物料的换热；所述第二换热装置的物料通道与所述第二物料进口连通。所述第二换热装置用于预热氧化剂，使得反应能够更好地连续进行。
[0011]本专利技术中，较佳地，所述连续反应装置的出料口连接有第三换热装置，用于产物的换热。当连续反应装置中的产物温度高于室温时，可通过第三换热装置将其冷却至室温。
[0012]本专利技术中，较佳地，所述连续反应装置还连接有一酸碱中和装置。所述酸碱中和装置用于处理产品中的碱液。
[0013]其中，更佳地，所述连续反应装置通过所述第三换热装置与所述酸碱中和装置连接。
[0014]本专利技术中，较佳地，所述连续反应装置包括依次连接的一级连续反应装置与二级连续反应装置。
[0015]在本专利技术一较佳实施例中，所述连续化生产系统包括物料混合装置、第一换热装置与连续反应装置；
[0016]所述连续反应装置上设有第一物料进口与第二物料进口；
[0017]所述第一换热装置用于第一物料的换热；所述物料混合装置通过所述第一换热装置的物料通道与所述第一物料进口连通；
[0018]所述连续化生产系统还包括第二换热装置，其用于第二物料的换热；所述第二换热装置的物料通道与所述第二物料进口连接；
[0019]所述连续反应装置包括依次连接的一级连续反应装置与二级连续反应装置。
[0020]本专利技术中，一般地，所述第一换热装置、所述第二换热装置和所述第三换热装置均可为管式换热器。本领域技术人员均知晓，所述第一换热装置、所述第二换热装置和所述第三换热装置均设有换热介质进口与换热介质出口。
[0021]本专利技术还提供一种糖精的制备方法，其包括如下步骤：将1,2
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酮的分散液以及氧化剂在线连续进料，进行在线反应。
[0022]本专利技术中，较佳地，所述糖精的制备方法采用上述连续化生产系统制备，其包括如下步骤：将将氧化剂以及所述物料混合装置中的1,2
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酮的分散液分别由所述第二物料进口、所述第一换热装置的物料通道通入，反应即得。
[0023]本专利技术中，所述1,2
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酮的分散液的质量浓度一般为2％～45％，较佳地为5％～30％，例如8.25％、8.27％、9.08％或者19.69％。
[0024]本专利技术中，所述1,2
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酮的分散液一般是指1,2
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酮与溶剂的混合物。
[0025]所述溶剂可包括本领域常规的可溶解1,2
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酮的溶剂，较佳地包括水、甲醇、乙醇、乙酸、异丙醇、乙腈和丙酮中的一种或多种，更佳地为水、乙酸和乙醇中的一种或者多种。
[0026]本专利技术中，较佳地，所述1,2
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酮的分散液还包括碱性物质和/或催化
剂。
[0027]其中，所述碱性物质可为本领域常规的碱性物质，例如包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸钾和磷酸二氢钾中一种或多种，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于生产糖精的连续化生产系统，其特征在于，其包括物料混合装置、第一换热装置与连续反应装置；所述第一换热装置用于第一物料的换热；所述连续反应装置上设有第一物料进口与第二物料进口；所述物料混合装置通过所述第一换热装置的物料通道与所述第一物料进口连通。2.如权利要求1所述的用于生产糖精的连续化生产系统，其特征在于，所述连续化生产系统还包括第二换热装置，其用于第二物料的换热；所述第二换热装置的物料通道与所述第二物料进口连通；和/或，所述连续反应装置包括依次连接的一级连续反应装置与二级连续反应装置；和/或，所述连续反应装置为连续釜式反应器、管式反应器或者微通道反应器；和/或，所述连续反应装置的出料口连接有第三换热装置，用于产物的换热；和/或，所述连续反应装置还连接有一酸碱中和装置；较佳地，所述连续反应装置通过所述第三换热装置与所述酸碱中和装置连接。3.如权利要求1所述的用于生产糖精的连续化生产系统，其特征在于，所述连续化生产系统包括物料混合装置、第一换热装置与连续反应装置；所述连续反应装置上设有第一物料进口与第二物料进口；所述第一换热装置用于第一物料的换热；所述物料混合装置通过所述第一换热装置的物料通道与所述第一物料进口连通；所述连续化生产系统还包括第二换热装置，其用于第二物料的换热；所述第二换热装置的物料通道与所述第二物料进口连接；所述连续反应装置包括依次连接的一级连续反应装置与二级连续反应装置。4.一种糖精的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：将1,2
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酮的分散液以及氧化剂在线连续进料，进行在线连续反应；较佳地，其采用如权利要求1～3任一项所述的连续化生产系统制备，其包括如下步骤：将氧化剂以及所述物料混合装置中的1,2
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酮的分散液分别由所述第二物料进口、所述第一换热装置的物料通道通入，反应即得。5.如权利要求4所述的糖精的制备方法，其特征在于，所述1,2
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酮的分散液的质量浓度为2％～45％，较佳地为5％～30％，例如8.25％、8.27％、9.08％或者19.69％；和/或，所述1,2
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酮的分散液为1,2
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酮与溶剂的混合物，所述溶剂包括水、甲醇、乙醇、乙酸、异丙醇、乙腈和丙酮中的一种或多种，较佳地，所述溶剂为水、乙醇和乙酸中的一种或者多种；和/或，所述1,2
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酮的分散液还包括碱性物质和/或催化剂。6.如权利要求5所述的糖精的制备方法，其特征在于，所述碱性物质包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸钾和磷酸二氢钾中一种或多种，较佳地为氢氧化钠，更佳地为质量分数为30％的氢氧化钠水溶液；和/或，所述催化剂包括氯化亚铜、溴化亚铜、氧化铜、氧化亚铜、氧化钇、钨酸、钨酸钠、钨酸钾、钨酸铵、钨酸钙、磷钨酸、磷钨酸钠、磷钨酸铵、钼酸、钼酸钠、钼酸铵，七钼酸铵、磷钼酸、磷钼酸钠、磷钼酸铵、三氧化钼、二氧化钼、五氯化钼...

【专利技术属性】
技术研发人员：石柳，
申请(专利权)人：联化科技德州有限公司，
类型：发明
国别省市：