水合肼还原制备Pt/SDB疏水催化剂的方法技术

本发明专利技术为解决现有技术中存在的缺陷，提供了一种水合肼还原制备Pt/SDB疏水催化剂的方法。该制备方法包含:步骤S1，将高分子分散剂等混合得到水相溶液；步骤S2，将苯乙烯、二乙烯苯等混合得到油相溶液；步骤S3，水相溶液和油相溶液混合，并通入氮气；步骤S4，梯度加热，最终升温至70℃，保温1h后停止通入氮气；步骤S5，梯度加热，最终升温至92℃，保温5h，得到SDB疏水催化剂载体；步骤S6，将SDB疏水催化剂载体浸渍于含有氯铂酸的乙醇中，而后再缓慢加入水合肼，还原反应结束后，得到Pt/SDB疏水催化剂。该制备方法过程简单，反应条件温和，能满足大批量生产的需求，且SDB疏水催化剂载体的球形度较高。较高。较高。

【技术实现步骤摘要】
水合肼还原制备Pt/SDB疏水催化剂的方法


[0001]本专利技术涉及催化剂技术，尤其涉及一种水合肼还原制备Pt/SDB疏水催化剂的方法。

技术介绍

[0002]目前，氢
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水液相催化交换技术（LPCE）是处理核能发电产生的含氚废水最有效的方法之一。LPCE技术的关键材料是疏水催化剂，其由催化剂载体和活性组分组成。目前常使用的疏水催化剂有两种，分别为以聚四氟乙烯（PTFE）为载体的疏水催化剂和以苯乙烯
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二乙烯基苯共聚物（SDB）为载体的疏水催化剂载体。
[0003]比如，中国专利技术专利申请（CN113019464A）公开了一种尺寸可控的球状SDB疏水载体和水合肼还原制备Pt/SDB疏水催化剂的方法，并具体公开了水合肼还原制备Pt/SDB疏水催化剂的方法的具体包括如下步骤:将确定比例的苯乙烯和二乙烯基苯聚合单体、聚合引发剂过氧化苯甲酰、确定比例的甲苯和正庚烷的混合致孔剂以及密度调节剂混合得到有机相；将混合后的有机相在低表面张力水溶液中经低温预聚合后发生液滴聚并，然后升温引发聚合反应获得球状SDB疏水载体粗产物，丙酮抽提后采用机械研磨的物理蚀刻和氧化性酸氧化的化学蚀刻实现表面粗糙化，水洗干燥获得球状SDB疏水载体，将载体通过浸渍法在其表面负载活性组分，后经高温氢化还原获得Pt/SDB疏水催化剂。经催化气相H
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D交换测试，Pt/SDB疏水催化剂的效率可达94%以上。
[0004]该制备方法中，球状SDB疏水载体需要经过机械研磨的物理蚀刻和氧化性酸氧化的化学蚀刻实现表面粗糙化处理，增加了制备工序，同时机械研磨和氧化酸氧化处理可能会对SDB疏水载体的球形度产生影响。同时，得到Pt/SDB疏水催化剂需要经历200~250℃下用5%H2/Ar还原4~6h的高温氢化还原工序，还原条件较为苛刻，生产周期较长，也不适用于大批量生产。

技术实现思路

[0005]本专利技术为解决现有技术中存在的缺陷，提供了一种水合肼还原制备Pt/SDB疏水催化剂的方法。该制备方法过程简单，反应条件温和，能满足大批量生产的需求，且SDB疏水催化剂载体的球形度较高。
[0006]本专利技术采用的技术方案是:水合肼还原制备Pt/SDB疏水催化剂的方法，包含以下步骤:步骤S1，按照高分子分散剂、阴离子表面活性剂、高分子稳定剂和去离子水的重量比为1:0.06:0.05:100的比例，将高分子分散剂、阴离子表面活性剂、高分子稳定剂溶于去离子水中，得到水相溶液；步骤S2，按照苯乙烯、二乙烯苯、正庚烷、甲苯、1,2
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二氯乙烷和过氧化苯甲酰的重量比为10:10:12.4:15.8:11.6:0.2的比例混合，得到油相溶液；步骤S3，按照油相溶液与水相溶液的重量比为1:3.3~3.4的比例，先将水相溶液搅
拌，加热升温至45℃，并持续通入氮气，而后缓慢加入油相溶液；步骤S4，对上一步骤中的混合物进行梯度加热并维持搅拌，最终升温至70℃，保温1h后停止通入氮气；步骤S5，继续对上一步骤中的混合物进行梯度加热并维持搅拌，最终升温至92℃，保温5h，反应结束后，过滤，洗涤，干燥，得到SDB疏水催化剂载体；步骤S6，按照预设配比，将SDB疏水催化剂载体浸渍于含有氯铂酸的乙醇中，而后再缓慢加入水合肼，还原反应结束后，过滤，洗涤，干燥，得到Pt/SDB疏水催化剂。
[0007]进一步地，所述步骤S1中，所述高分子分散剂为聚乙烯醇
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1788、聚乙烯醇
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1799、聚乙烯醇
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2099、聚乙烯醇
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2499或者聚乙烯醇
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2699；和/或，所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或者十二烷基硫酸钠；和/或，所述高分子稳定剂为羟乙基纤维素、明胶、羟甲基纤维素或者羟甲基纤维素。
[0008]进一步地，所述步骤S1中，水相溶液配置时搅拌，加热升温至45~60℃。
[0009]进一步地，所述步骤S3中，油相溶液与水相溶液的重量比为1:3.37。
[0010]进一步地，所述步骤S4中，梯度加热的过程为:45℃保温15min，加热至50℃保温15min，加热至60℃保温15min，加热至65℃保温15min。
[0011]进一步地，所述步骤S5中，梯度加热的过程为:加热至75℃保温15min，加热至80℃保温60min，加热至83℃保温15min，加热至86℃保温15min，加热至89℃保温60min。
[0012]进一步地，所述步骤S5中，洗涤时依次采用去离子水、无水乙醇和丙酮多次清洗；和/或，所述步骤S5中，干燥时干燥温度80~100℃，干燥时间2~3h。
[0013]进一步地，所述步骤S6中，按照预设配比，将SDB疏水催化剂载体浸渍于含有氯铂酸的乙醇中，而后再缓慢加入水合肼，还原反应结束后，过滤，洗涤，干燥，得到Pt/SDB疏水催化剂的具体过程为:步骤S61，以乙醇为溶剂配置氯铂酸溶液；步骤S62，按照预设配比，将SDB疏水催化剂载体、氯铂酸溶液、乙醇和聚乙烯吡咯烷酮混合，50℃超声处理2h然后加热升温至60℃；步骤S63，按照预设配比，将水合肼和水混合，而后用碱溶液调节pH值至13~14，然后再缓慢加入到上一步骤中的混合物中；步骤S64，加入完毕后继续反应1~2h，过滤，洗涤，干燥，得到Pt/SDB疏水催化剂。
[0014]进一步地，所述步骤S61中，氯铂酸溶液的浓度为0.001g/mL；和/或，所述步骤S62中，按照每0.5g SDB疏水催化剂载体对应30mL氯铂酸溶液和乙醇，以及SDB疏水催化剂载体和聚乙烯吡咯烷酮的重量比为1:1的比例进行配置；和/或，所述步骤S63中，按照氯铂酸、水合肼和水的重量比为0.03:6.25:90的比例进行配置。
[0015]进一步地，所述步骤S64中，洗涤时依次采用去离子水和无水乙醇清洗多次；和/或，所述步骤S64中，干燥时干燥温度70℃，干燥时间20min。
[0016]本专利技术的有益效果是:1.本专利技术以苯乙烯和二乙烯苯为聚合单体，辅以甲苯、正庚烷、1，2
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二氯乙烷、以及高分子分散剂、阴离子表面活性剂、高分子稳定剂和水，通过悬浮聚合法，在氮气氛中，从
45℃升温至92℃进行反应，制备得到SDB疏水催化剂载体，载体颗粒直径1~5mm，球形度较高。
[0017]2.本专利技术中SDB疏水催化剂载体的疏水角为128.94
°
，说明SDB疏水催化剂载体具有良好的疏水性能。SEM图像结果表明SDB疏水催化剂载体表面有很多孔隙，说明SDB疏水催化剂载体呈多孔结构，能作为Pt负载的载体，且无需对SDB疏水催化剂载体做其他处理，不会改变SDB疏水催化剂载体的球形度。
[0018]3.本专利技术通过浸渍还原法把铂纳米负载到SDB疏水催化剂载体上，通过XRF的元素成分结果表明，Pt/SDB疏水催化剂制备成功。EDS图层和EDX有很多Pt的峰，表明Pt粒子在SDB疏水催化剂载体上的分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.水合肼还原制备Pt/SDB疏水催化剂的方法，其特征在于，包含以下步骤:步骤S1，按照高分子分散剂、阴离子表面活性剂、高分子稳定剂和去离子水的重量比为1:0.06:0.05:100的比例，将高分子分散剂、阴离子表面活性剂、高分子稳定剂溶于去离子水中，得到水相溶液；步骤S2，按照苯乙烯、二乙烯苯、正庚烷、甲苯、1,2
‑
二氯乙烷和过氧化苯甲酰的重量比为10:10:12.4:15.8:11.6:0.2的比例混合，得到油相溶液；步骤S3，按照油相溶液与水相溶液的重量比为1:3.3~3.4的比例，先将水相溶液搅拌，加热升温至45℃，并持续通入氮气，而后缓慢加入油相溶液；步骤S4，对上一步骤中的混合物进行梯度加热并维持搅拌，最终升温至70℃，保温1h后停止通入氮气；步骤S5，继续对上一步骤中的混合物进行梯度加热并维持搅拌，最终升温至92℃，保温5h，反应结束后，过滤，洗涤，干燥，得到SDB疏水催化剂载体；步骤S6，按照预设配比，将SDB疏水催化剂载体浸渍于含有氯铂酸的乙醇中，而后再缓慢加入水合肼，还原反应结束后，过滤，洗涤，干燥，得到Pt/SDB疏水催化剂。2.根据权利要求1所述的水合肼还原制备Pt/SDB疏水催化剂的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述高分子分散剂为聚乙烯醇
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1788、聚乙烯醇
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1799、聚乙烯醇
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2099、聚乙烯醇
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2499或者聚乙烯醇
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2699；和/或，所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或者十二烷基硫酸钠；和/或，所述高分子稳定剂为羟乙基纤维素、明胶、羟甲基纤维素或者羟甲基纤维素。3.根据权利要求1所述的水合肼还原制备Pt/SDB疏水催化剂的方法，其特征在于，所述步骤S1中，水相溶液配置时搅拌，加热升温至45~60℃。4.根据权利要求1所述的水合肼还原制备Pt/SDB疏水催化剂的方法，其特征在于，所述步骤S3中，油相溶液与水相溶液的重量比为1:3.37。5.根据权利要求1所述的水合肼还原制备Pt/SDB疏水催化剂的方法，其特征在于，所述步骤S4...

【专利技术属性】
技术研发人员：舒学军，舒豆豆，刘才林，付昆，杨香艳，罗率，何年，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：