一种复合钛酸盐改性尼龙材料制备方法技术

本发明专利技术公开了一种复合钛酸盐改性尼龙材料制备方法，将尼龙粉末干燥并配制偶联剂溶液，将偶联剂溶液改性微米级钛酸钾镁溶液，向溶液中加入表面活性剂和钛酸纳米片，经超声、抽滤、水洗、干燥、粉碎得到复合钛酸盐粉末，最后将干燥的尼龙粉末、复合钛酸盐粉末、抗氧化剂、热稳定剂混合均匀后挤出造粒得到复合钛酸盐改性尼龙材料，本发明专利技术的制备方法操作简单，将钛酸纳米片包覆于钛酸钾镁表面，形成新的钛酸盐多层次填充材料。与传统碱金属钛酸盐增强尼龙复合材料相比，新型复合材料在力学性能方面有显著提升。面有显著提升。

【技术实现步骤摘要】
一种复合钛酸盐改性尼龙材料制备方法


[0001]本专利技术属于有机无机复合材料制造领域，具体涉及一种复合钛酸盐改性尼龙材料制备方法。

技术介绍

[0002]尼龙由于在机械强度、柔韧性、韧性和抗性方面的出色表现，被广泛用于汽车、飞机、电器和医疗设备等的制造。但随着技术的进步，传统工艺制备的尼龙材料在耐热性、导电性、力学性能、摩擦性能等方面开始难以满足工业生产的需要。因此，国内外学者开始研究各种尼龙复合材料。
[0003]尼龙复合材料中常用的增强材料包括玻璃纤维、碳纤维、碳纳米管、石墨烯、粘土、钛酸盐等，其中钛酸盐由于优异的增强效果在近些年受到广泛关注。如专利CN103319886A使用KH560改性过的钛酸钾晶须与尼龙612复合，制备出耐热性和力学性能优异的尼龙复合材料。专利CN104119675A使用钛酸钾晶须、氧化钛等增强尼龙6，得到耐热性、耐摩擦性能优异的尼龙复合材料。
[0004]随着技术的发展，只含有一种钛酸盐的尼龙复合材料已经无法满足需求。针对这一情况，一些学者开始使用其他无机填料和钛酸盐共同增强尼龙。专利CN114957986A使用玻璃微珠、碳纤维、钛酸钾晶须等与尼龙66复合，生产出一种电梯用高强度尼龙轮材料。专利CN115232468A使用玻璃纤维、碳纤维、钛酸钾晶须与尼龙66复合，生产出具有抗静电能力的尼龙复合材料。但目前钛酸盐增强尼龙的研究中，多是使用微米级无机材料增强尼龙，极少有人尝试使用纳米材料，而专利技术人在此前公开专利CN114031939A中提出一种制备新型钛酸纳米片的工艺，采用纳米材料作为填料填充尼龙，可以有效提升尼龙的力学性能，本专利技术采用将钛酸纳米片包覆在微米级的钛酸钾镁表面的方式与尼龙复合，制备出新型尼龙复合材料，其力学性能方面较现有技术有显著提升。

技术实现思路

[0005]为解决上述问题，本专利技术公开了一种复合钛酸盐改性尼龙材料制备方法，钛酸纳米片包覆在微米级的钛酸钾镁表面，形成一种同时拥有微米结构和纳米结构的多层次钛酸盐，再将其与尼龙复合，制备出新型尼龙复合材料，制备出新型尼龙复合材料，其力学性能方面较现有技术有显著提升。
[0006]为达到上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种复合钛酸盐改性尼龙材料制备方法，具体步骤如下：（1）将尼龙树脂粉末放入烘箱中于80~110 ℃温度下烘干4~6 h；（2）按一定比例配制硅烷偶联剂改性溶液，将其缓慢滴入微米级钛酸钾镁分散液中，然后加热搅拌0.5~2 h，得到钛酸钾镁分散液；（3）将钛酸纳米片和表面改性剂加入步骤（2）制得的钛酸钾镁分散液中，超声0.5~2 h，然后经过抽滤、水洗、干燥、粉碎后得到复合钛酸盐粉末；
g抗氧剂168、0.2 g硬脂酸镁在捏合机中混合10 min，在微型螺杆挤出机中挤出，挤出温度为235
ꢀ°
C；造粒干燥后在注射机上注射成型(注射温度为235
ꢀ°
C，注射压力为80 Mpa)，得到复合钛酸盐改性尼龙材料。
[0021]实施例2（1）将尼龙6粉末置于烘箱内在100
ꢀ°
C下烘干4h。
[0022]（2）称取0.1 g硅烷偶联剂、200 g无水乙醇，混合均匀后滴加0.1 mol/L的稀盐酸，调节溶液pH值至4左右，随后搅拌水解1 h。
[0023]（3）称取10 g钛酸钾镁粉末分散于200 g蒸馏水中，再用分液漏斗缓慢滴入步骤（2）配制的混合溶液，在60
ꢀ°
C下加热搅拌30 min。
[0024]（4）称取0.1 g表面活性剂（N
‑
甲基吡咯烷酮）和0.6 g二钛酸纳米片加入步骤（3）配制的钛酸钾镁分散液中超声30 min，经抽滤、水洗、干燥、粉碎得到复合钛酸盐粉末。
[0025]（5）将步骤（4）制得的复合钛酸盐粉末与200 g尼龙6粉末、0.2 g抗氧剂1098、0.2 g抗氧剂168、0.2 g硬脂酸镁在捏合机中混合10 min，在微型螺杆挤出机中挤出，挤出温度为235
ꢀ°
C；造粒干燥后在注射机上注射成型(注射温度为235
ꢀ°
C，注射压力为80 Mpa)，得到复合钛酸盐改性尼龙材料。
[0026]实施例3（1）将尼龙6粉末置于烘箱内在100
ꢀ°
C下烘干4h。
[0027]（2）称取0.2 g硅烷偶联剂、200 g无水乙醇，混合均匀后滴加0.1 mol/L的稀盐酸，调节溶液pH值至4左右，随后搅拌水解1 h。
[0028]（3）称取20 g钛酸钾镁粉末分散于200 g蒸馏水中，再用分液漏斗缓慢滴入步骤（2）配制的混合溶液，在60
ꢀ°
C下加热搅拌30 min。
[0029]（4）称取0.2 g表面活性剂（N
‑
甲基吡咯烷酮）和0.6 g二钛酸纳米片加入步骤（3）配制的钛酸钾镁分散液中超声30 min，经抽滤、水洗、干燥、粉碎得到复合钛酸盐粉末。
[0030]（5）将步骤（4）制得的复合钛酸盐粉末与200 g尼龙6粉末、0.2 g抗氧剂1098、0.2 g抗氧剂168、0.2 g硬脂酸镁在捏合机中混合10 min，在微型螺杆挤出机中挤出，挤出温度为235
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C；造粒干燥后在注射机上注射成型(注射温度为235
ꢀ°
C，注射压力为80 Mpa)，得到复合钛酸盐改性尼龙材料。
[0031]对比例1称取200 g尼龙6粉末放入100
°ꢀ
C的烘箱中烘干4 h，然后在微型螺杆挤出机中挤出，挤出温度为235
ꢀ°
C；造粒干燥后在注射机上注射成型(注射温度为235
ꢀ°
C，注射压力为80 Mpa)。
[0032]对比例2（1）将尼龙6粉末置于烘箱内在100
ꢀ°
C下烘干4h。
[0033]（2）称取0.5 g硅烷偶联剂、200 g无水乙醇，混合均匀后滴加0.1 mol/L的稀盐酸，调节溶液pH值至4左右，随后搅拌水解1 h。
[0034]（3）称取5 g钛酸钾镁粉末分散于200 g蒸馏水中，再用分液漏斗缓慢滴入步骤（2）配制的混合溶液，在60
ꢀ°
C下加热搅拌30 min，随后经抽滤、水洗、干燥、粉碎工艺得到改性改性钛酸钾镁粉末。
[0035]（4）将步骤（3）制得的钛酸钾镁粉末与200 g尼龙6粉末、0.2 g抗氧剂1098、0.2 g
抗氧剂168、0.2 g硬脂酸镁在捏合机中混合10 min，在微型螺杆挤出机中挤出，挤出温度为235
ꢀ°
C；造粒干燥后在注射机上注射成型(注射温度为235
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C，注射压力为80 Mpa)。
[0036]对比例3（1）将尼龙6粉末置于烘箱内在100
ꢀ°
C下烘干4h。
[0037]（2）称取0.5 g硅烷偶联剂、200 g无水乙醇，混合均匀后滴加0.1 mol/L的稀盐酸，调节溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合钛酸盐改性尼龙材料制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将尼龙树脂粉末放入烘箱中于80~110 ℃温度下烘干4~6 h；（2）按一定比例配制硅烷偶联剂改性溶液，将其缓慢滴入微米级钛酸钾镁分散液中，然后加热搅拌0.5~2 h，得到钛酸钾镁分散液；（3）将钛酸纳米片和表面改性剂加入步骤（2）制得的钛酸钾镁分散液中，超声0.5~2 h，然后经过抽滤、水洗、干燥、粉碎后得到复合钛酸盐粉末；（4）将步骤（3）得到的复合钛酸盐粉末与步骤（1）烘干处理后的尼龙树脂粉末、抗氧化剂、热稳定剂按照一定比例在捏合机中混合均匀，在双螺杆挤出机中挤出造粒，得到复合钛酸盐改性尼龙材料。2.根据权利要求1所述的一种复合钛酸盐改性尼龙材料制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的尼龙树脂粉末为尼龙6、尼龙66、尼龙46、尼龙610、尼龙612、尼龙11、尼龙12、尼龙1010、尼龙1212、尼龙6T、尼龙9T、尼龙10T中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的一种复合钛酸盐改性尼龙材料制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的硅烷偶联剂改性溶液由硅烷偶联剂与无水乙醇混合配制，所述硅烷偶联剂与无水乙醇的质量比为0.05~0.2：200。4.根据权利要求3所述的一种复合钛酸盐改性尼龙材料制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）、γ(2，3
‑
环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷（KH560）、γ
‑
(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷（KH570）、N
‑
(β一氨乙基)
‑
γ
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘畅，李翀，刘艳国，吕锋，
申请(专利权)人：南京工业大学张家港产业学院，
类型：发明
国别省市：