用于黑磷放大制备的反应系统技术方案

一种用于黑磷放大制备的反应系统，包括黄磷储料系统、黄磷进料系统和反应系统，所述的黄磷储料系统与黄磷进料系统连接，黄磷进料系统与反应系统连接；黄磷储料系统包括储罐，储罐上设有压力控制仪，黄磷储料系统与黄磷进料系统的连接管路上设有氮气保护系统；所述的黄磷进料系统包括黄磷高位罐和黄磷进料罐，黄磷储料系统通过管路与黄磷高位罐连接，黄磷高位罐与黄磷进料罐连接，黄磷进料罐连接至反应系统上；反应系统包括加热装置，黄磷进料罐与加热装置连接，加热装置上设有输运系统和自动控制系统。本新型采用上述结构，在保证制备出高纯黑磷的前提下，实现工业化百公斤级黑磷放大制备，并具有成本低、简单易操作、安全系数高的特点。特点。特点。

【技术实现步骤摘要】
用于黑磷放大制备的反应系统


[0001]本技术涉及黑磷晶体制备
，具体的是一种用于黑磷放大制备的反应系统。

技术介绍

[0002]黑磷作为一种比石墨烯性能更全面的二维材料，因其拥有能隙且具备层状结构和优异的物理性能而被称为二十一世纪的“梦幻材料”逐渐被广泛关注。通过调控黑磷的能带层数（0.3～0.2 eV）能够切换绝缘和导电两种状态，且黑磷电子迁移速度块（大于1000 cm2V
‑1s
‑1）,闭合较显著（105），有利于推广应用到光电领域。同样黑磷具有的独特力学特性、电化学性能及热学各向异性等，在场效应晶体管、新能源电池、高效催化、光电通信和生物医药等各个领域展现出蓬勃的应用前景。
[0003]但迄今为止，基于黑磷的放大化生产仍然处于初级阶段，广泛的工业化生产有待于进一步探究，特别是开发出一种简单可高效实现黑磷晶体制备的方法对推动黑磷产业化应用领域起着至关重要的作用。目前黑磷放大制备主要存在以下问题：适用于工业化规模生产的较优方法为矿化法，生产过程中黑磷晶体成核生长不稳定，另晶体生长过程中有较多副产物同时吸附在晶体内部，且制备条件苛刻，操作过程繁琐复杂，使得黑磷制备成本较高而不利于工业化放大生产。

技术实现思路

[0004]本技术所要解决的技术问题是提供一种用于黑磷放大制备的反应系统，在保证制备出高纯黑磷的前提下，实现工业化百公斤级黑磷放大制备，并具有成本低、简单易操作、安全系数高的特点，还可以与当前工业黄磷生产设备进行组装衔接，通过采用基于黄磷工业一体化生产工艺来实现黑磷晶体制备。
[0005]为解决上述技术问题，本技术所采用的技术方案是：一种用于黑磷放大制备的反应系统，包括黄磷储料系统、黄磷进料系统和反应系统，所述的黄磷储料系统与黄磷进料系统连接，黄磷进料系统与反应系统连接；
[0006]所述的黄磷储料系统包括储罐，储罐上设有压力控制仪，黄磷储料系统与黄磷进料系统的连接管路上设有氮气保护系统；
[0007]所述的黄磷进料系统包括黄磷高位罐和黄磷进料罐，黄磷储料系统通过管路与黄磷高位罐连接，黄磷高位罐与黄磷进料罐连接，黄磷进料罐连接至反应系统上；
[0008]所述的反应系统包括加热装置，黄磷进料罐与加热装置连接，加热装置上设有输运系统和自动控制系统。
[0009]优选的方案中，所述的黄磷进料系统上还设有质量控制仪和紧急泄放系统。
[0010]优选的方案中，所述的反应系统上还设有真空泵和真空尾气放空系统。
[0011]优选的方案中，所述的压力控制仪还连接至加热装置上。
[0012]优选的方案中，所述的反应系统中的加热装置采用反应炉，反应炉包括中部的反
应管以及分别设置在反应管上下两端的反应炉上盖和反应炉下盖。
[0013]优选的方案中，所述的反应炉上盖和反应炉下盖内壁上均设有一层陶瓷纤维。
[0014]优选的方案中，所述的反应炉上盖、反应炉下盖及反应管外壁上均设有热电偶。
[0015]优选的方案中，所述的反应管的上下两端分别伸入反应炉上盖和反应炉下盖内，且反应管的上下两端上均设有密封法兰，密封法兰上连接有带堵头密封法兰，反应管上靠近上端的位置上还设有环盘。
[0016]优选的方案中，所述的反应管外壁上通过锁扣固定有一层保温棉，保温棉中设有用于加热的电阻丝，反应管内壁上设有多个扣片。
[0017]本技术所提供的一种用于黑磷放大制备的反应系统，通过采用上述结构，具有以下有益效果：
[0018]（1）通过使用黄磷储料系统、黄磷进料系统及反应系统对原料进行输运及封装等实验操作，一方面能够有效保障实验人员的人身安全，避免安全事故的发生，另一方面能够得到纯度较高的黑磷晶体，大幅提高工业化生产原料的利用率；
[0019]（2）现有的广泛制备黑磷是通过横向矿化法、高压法及铋熔化法，而单一的制备装置存在制备成本较高、生长产率较低、产品质量较差、无法实现大规模工业化生产制备等一系列问题，本申请所提出的反应系统能够有效实现以黄磷为原料的竖直黑磷放大制备；
[0020]（3）通过采用黄磷储料系统、黄磷进料系统及反应系统，能够实现对黄磷的安全输运及黑磷晶体的安全生产，同时可实现密闭内循环晶体生长，进一步提高原料利用率及最终产率；
[0021]（4）通过设置的扣片分散催化剂的放置位置以增加反应过程中其与磷和输运剂的接触面积，从而有效提升黑磷的产率及效率。
附图说明
[0022]下面结合附图和实施例对本技术作进一步说明：
[0023]图1为本技术的整体结构示意图。
[0024]图2为本技术反应系统结构示意图。
[0025]图3为本技术产出黑磷产品的X射线衍射谱图。
[0026]图中：黄磷储料系统1，储罐101，氮气保护系统102，压力控制仪103，黄磷进料系统2，黄磷高位罐201，黄磷进料罐202，质量控制仪203，紧急泄放系统204，反应系统3，加热装置301，输运系统302，自动控制系统303，真空泵304，真空尾气放空系统305，反应炉4，反应炉上盖5，反应炉下盖6，陶瓷纤维7，热电偶8，带堵头密封法兰9，密封法兰10，锁扣11，环盘12，电阻丝13，扣片14，保温棉15，反应管16。
具体实施方式
[0027]实施例1：
[0028]如图1
‑
2中，一种用于黑磷放大制备的反应系统，包括黄磷储料系统1、黄磷进料系统2和反应系统3，所述的黄磷储料系统1与黄磷进料系统2连接，黄磷进料系统2与反应系统3连接；
[0029]所述的黄磷储料系统1包括储罐101，储罐101上设有压力控制仪103，黄磷储料系
统1与黄磷进料系统2的连接管路上设有氮气保护系统102；
[0030]所述的黄磷进料系统2包括黄磷高位罐201和黄磷进料罐202，黄磷储料系统1通过管路与黄磷高位罐201连接，黄磷高位罐201与黄磷进料罐202连接，黄磷进料罐202连接至反应系统3上；
[0031]所述的反应系统3包括加热装置301，黄磷进料罐202与加热装置301连接，加热装置301上设有输运系统302和自动控制系统303。
[0032]优选的方案中，所述的黄磷进料系统2上还设有质量控制仪203和紧急泄放系统204。
[0033]优选的方案中，所述的反应系统3上还设有真空泵304和真空尾气放空系统305。
[0034]优选的方案中，所述的压力控制仪103还连接至加热装置301上。
[0035]优选的方案中，所述的反应系统3中的加热装置301采用反应炉4，反应炉4包括中部的反应管16以及分别设置在反应管16上下两端的反应炉上盖5和反应炉下盖6。
[0036]优选的方案中，所述的反应炉上盖5和反应炉下盖6内壁上均设有一层陶瓷纤维7。
[0037]优选的方案中，所述的反应炉上盖5、反应炉下盖6及反应管16外壁上均设有热电偶8。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于黑磷放大制备的反应系统，其特征在于：包括黄磷储料系统（1）、黄磷进料系统（2）和反应系统（3），所述的黄磷储料系统（1）与黄磷进料系统（2）连接，黄磷进料系统（2）与反应系统（3）连接；所述的黄磷储料系统（1）包括储罐（101），储罐（101）上设有压力控制仪（103），黄磷储料系统（1）与黄磷进料系统（2）的连接管路上设有氮气保护系统（102）；所述的黄磷进料系统（2）包括黄磷高位罐（201）和黄磷进料罐（202），黄磷储料系统（1）通过管路与黄磷高位罐（201）连接，黄磷高位罐（201）与黄磷进料罐（202）连接，黄磷进料罐（202）连接至反应系统（3）上；所述的反应系统（3）包括加热装置（301），黄磷进料罐（202）与加热装置（301）连接，加热装置（301）上设有输运系统（302）和自动控制系统（303）。2.根据权利要求1所述的一种用于黑磷放大制备的反应系统，其特征在于：所述的黄磷进料系统（2）上还设有质量控制仪（203）和紧急泄放系统（204）。3.根据权利要求1所述的一种用于黑磷放大制备的反应系统，其特征在于：所述的反应系统（3）上还设有真空泵（304）和真空尾气放空系统（305）。4.根据权利要求1所述的一种用于黑磷放大制备的反应系统，其特征在于：所述的压力...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪建南，陈利胜，黄注，李挺，
申请(专利权)人：湖北兴发化工集团股份有限公司，
类型：新型
国别省市：