一种尿液中微量元素的分析方法技术

本发明专利技术公开了一种尿液中微量元素的分析方法，涉及尿液中微量元素的分析技术领域；而本发明专利技术包括以下步骤：S1：用洁净的尿液收集装置收集健康志愿者的尿样，按100:1的比例加入浓硝酸，调节pH≤2，在

【技术实现步骤摘要】
一种尿液中微量元素的分析方法


[0001]本专利技术涉及尿液中微量元素的分析
，具体为一种尿液中微量元素的分析方法。

技术介绍

[0002]人体微量元素含量与健康息息相关，其摄入过量或排泄过多，都会给人体健康带来不良影响或疾病。尿液采样简便，样本量大，无损伤性，许多微量元素以其原始或代谢物的形式从尿液中排出，适合用来监测人体微量元素的代谢和分泌情况。因此，通过准确定量尿液中微量元素含量，对寻找疾病预防或临床治疗策略具有重要意义。ICP
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MS可同时准确定量样本中的多种元素，且具有灵敏度高、检测限低和动态线性范围宽等优点，目前已优选用于血清、尿液和毛发等生物样品的分析。
[0003]现有技术存在如下问题：
[0004]由于尿液中微量元素含量低，现有的尿液中微量元素的分析方法检测灵敏度低，同时方法检测限高，灵敏度低，操作起来不够便捷，不适用于临床大批量尿样中微量元素的检测，针对上述问题，专利技术人提出一种尿液中微量元素的分析方法用于解决上述问题。

技术实现思路

[0005]为了解决现有的尿液中微量元素的分析方法检测灵敏度低，同时方法检测限高，灵敏度低，操作起来不够便捷的问题；本专利技术的目的在于提供一种尿液中微量元素的分析方法。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种尿液中微量元素的分析方法，包括以下步骤：
[0007]S1：用洁净的尿液收集装置收集健康志愿者的尿样，按100:1的比例加入浓硝酸，调节pH≤2，在
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18℃下冷冻保存；
[0008]S2：在实验测定前，将尿液样本置于室温自然解冻，使用旋涡混合器混合匀质；
[0009]S3：采用重量法将一定数量的尿液样品加入稀释剂定量稀释10倍，使用旋涡混合器混匀待测；
[0010]S4：使用半定量分析方法对尿液中需检测元素进行初步测定；
[0011]S5：使用1μg/L质谱调谐液和10μg/L异丙醇加标溶液对仪器进行调谐校准，并通过对射频功率、雾化器流速和进样速度等重要参数进行正交实验，选出灵敏度最大化、氧化物产率和双电荷产率较小的条件；
[0012]S6：尿液样本存在高盐基质，在分析过程中会导致基质效应和仪器信号漂移，影响测定结果的准确性和稳定性，需采用内标法进行校正。常用内标元素有45Sc、103Rh、115In、185Re、209Bi等，由于尿样本底里含有少量的45Sc和209Bi，因此选择采用103Rh、115In和185Re三种混合内标元素对分析元素进行分别校正，使用Y型三通阀将50μg/L内标混合溶液与样品按照1:1比例在线加入；
[0013]S7：用1％(v/v)HNO3溶液定容，配制10μg/L异丙醇体积分数为0％～6％(v/v)的加标溶液，使用增敏系数(RSI)考察其对测定元素信号强度的影响，当体积分数为5％时，所有元素的增敏效果均达到了最强，相比于纯水中元素的信号值增强了1.5～10倍，此后呈下降趋势。最终选择在1％HNO3中加入5％(v/v)异丙醇作为稀释剂；
[0014]S8：在优化的仪器条件下，以稀释剂作为空白溶液，连续10次独立重复测量，以测得值3倍和10倍标准偏差所对应的浓度分别来计算检测限和定量限，各元素的检测限为0.0008～0.4418μg/L，定量限为0.0028～1.4727μg/L，且17种微量元素在标准曲线的工作范围内呈良好的线性关系，相关系数R2均大于0.999，满足尿液中微量元素的分析要求。
[0015]优选地，S3中稀释剂为1％HNO3
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5％异丙醇溶液，S4中各元素在标准曲线中的浓度范围如下：Cr，Mn，Co，Ni，Cd，Cs，Ba，Tl和Pb为0.05、0.1、0.5、1、2μg/L；Li，Al，Fe，Cu，As和Se为0.5、1、2、5、10μg/L；Zn、Sr为5、10、20、50、100μg/L，S6中103Rh校正Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se和Sr；115In校正Cd、Cs和Ba；185Re校正Tl和Pb。
[0016]优选地，S1中，尿液收集装置包括尿液收集瓶，尿液收集瓶的上方活动套设有密封盖，密封盖的外壁固定连接有与密封盖内部相连通的出气管，密封盖的上端面固定连接有马达，安装盖的内腔固定连接有密封箱，安装盖内腔的下方固定连接有网格板，安装盖内腔的一侧固定连接有支撑架，支撑架的内部转动连接有转动杆，转动杆的一端固定连接有风扇叶，尿液收集瓶的内部设有玻璃搅拌杆，密封箱内部的一侧转动连接有第一锥齿轮，密封箱内部的上方转动连接有与第一锥齿轮相互啮合的第二锥齿轮，密封箱内部的下方转动连接有与第一锥齿轮相互啮合的第三锥齿轮。
[0017]优选地，尿液收集瓶的外壁固定连接有刻度条，出气管的外壁设有密封翻转板，密封翻转板与出气管之间固定连接有转轴。
[0018]优选地，密封盖上端面的一侧固定插接有入料管，入料管的上端面固定连接有螺纹套，螺纹套的外壁转动连接有安装盖，网格板内部的一侧贯穿开设有插孔，入料管的下端延伸入插孔的内部，玻璃搅拌杆的下端面固定连接有玻璃片搅拌叶，风扇叶位于出气管的内部。
[0019]优选地，马达的输出端延伸至密封箱的内部并与第二锥齿轮固定连接，转动杆的一端延伸至密封箱的内部并与第一锥齿轮固定连接，玻璃搅拌杆的上端贯穿网格板并端延伸至密封箱的内部，且与第三锥齿轮固定连接。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0021]1、本专利技术建立了直接稀释
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iCRC
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ICP
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MS方法，用于测定人尿液样品中14种微量元素，采用碰撞反应模式去除多原子离子，有效抑制了样品测定过程中存在的质谱干扰，针对不同分析元素，在线加入多内标元素校正基质效应，使测定结果更为准确，由于尿液中微量元素含量低，采用体积分数为5％的异丙醇作为增敏剂，大大地提高了检测灵敏度，对于人尿标准物质测定元素检测结果，均与标准参考值吻合，本方法检测限低，灵敏度高，操作便捷，适用于临床大批量尿样中微量元素的检测；
[0022]2、通过在密封箱的内部转动安装第一锥齿轮、第二锥齿轮和第三锥齿轮，马达工作带动输出端转动，输出端转动带动密封箱内部的第二锥齿轮转动，由于第二锥齿轮与第一锥齿轮相互啮合，第一锥齿轮与第三锥齿轮相互啮合，第二锥齿轮转动带动第一锥齿轮转动，第一锥齿轮转动带动第三锥齿轮转动，第三锥齿轮转动带动玻璃搅拌杆和玻璃片搅
拌叶同时转动，玻璃片搅拌叶转动将尿样与浓硝酸充分融合，同时释放大量的热量，第一锥齿轮转动带动转动杆和风扇叶同时转动，风扇叶转动将热量和产出的废气排出，加快冷却速度，防止高温灼伤工作人员，大大提升了装置使用效果。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种尿液中微量元素的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：用洁净的尿液收集装置收集健康志愿者的尿样，按100:1的比例加入浓硝酸，调节pH≤2，在
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18℃下冷冻保存；S2：在实验测定前，将尿液样本置于室温自然解冻，使用旋涡混合器混合匀质；S3：采用重量法将一定数量的尿液样品加入稀释剂定量稀释10倍，使用旋涡混合器混匀待测；S4：使用半定量分析方法对尿液中需检测元素进行初步测定；S5：使用1μg/L质谱调谐液和10μg/L异丙醇加标溶液对仪器进行调谐校准，并通过对射频功率、雾化器流速和进样速度等重要参数进行正交实验，选出灵敏度最大化、氧化物产率和双电荷产率较小的条件；S6：尿液样本存在高盐基质，在分析过程中会导致基质效应和仪器信号漂移，影响测定结果的准确性和稳定性，需采用内标法进行校正。常用内标元素有45Sc、103Rh、115In、185Re、209Bi等，由于尿样本底里含有少量的45Sc和209Bi，因此选择采用103Rh、115In和185Re三种混合内标元素对分析元素进行分别校正，使用Y型三通阀将50μg/L内标混合溶液与样品按照1:1比例在线加入；S7：用1％(v/v)HNO3溶液定容，配制10μg/L异丙醇体积分数为0％～6％(v/v)的加标溶液，使用增敏系数(RSI)考察其对测定元素信号强度的影响，当体积分数为5％时，所有元素的增敏效果均达到了最强，相比于纯水中元素的信号值增强了1.5～10倍，此后呈下降趋势。最终选择在1％HNO3中加入5％(v/v)异丙醇作为稀释剂；S8：在优化的仪器条件下，以稀释剂作为空白溶液，连续10次独立重复测量，以测得值3倍和10倍标准偏差所对应的浓度分别来计算检测限和定量限，各元素的检测限为0.0008～0.4418μg/L，定量限为0.0028～1.4727μg/L，且17种微量元素在标准曲线的工作范围内呈良好的线性关系，相关系数R2均大于0.999，满足尿液中微量元素的分析要求。2.如权利要求1所述的一种尿液中微量元素的分析方法，其特征在于，S3中所述稀释剂为1％HNO3
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5％异丙醇溶液。3.如权利要求1所述的一种尿液中微量元素的分析方法，其特征在于，S4中各元素在标准曲线中的浓度范围如下：Cr，Mn，Co，Ni，Cd，Cs，Ba，Tl和Pb为0.05、0.1、0.5、1、2μg/L；Li，Al，Fe，Cu，As和Se为0.5、1、2、5、10μg/L；Zn、Sr为5、10、20、50、100μg/L。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：王康，韩文念，杜康，
申请(专利权)人：天津智谱仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：