一种防水耐磨复合膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种防水耐磨复合膜及其制备方法，涉及胶粘剂技术领域。本发明专利技术在制备防水耐磨复合膜时，先将乙基二烯丙基硅烷先自身反应，再和三乙氧基硅烷和二甲基烯丙基硅烷反应制得超支化硅烷偶联剂，将钛酸钾晶须和超支化硅烷偶联剂反应制得改性钛酸钾晶须；将N,N,N',N'

【技术实现步骤摘要】
一种防水耐磨复合膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及胶粘剂
，具体为一种防水耐磨复合膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]镭射全息膜因为具有较好的防伪性能，比如可以制作镭射全息标签。另外镭射膜经复合后制成的镭射卡纸可以用作产品的包装印刷，镭射包装材料不仅具有新颖、亮丽的外观效果，同时还具有高技术防伪功能，被称为世界包装印刷业中最前沿的技术产品。
[0003]镭射包装主要是通过胶粘剂将全息镭射膜与膜、全息镭射膜与纸张复合在一起，制作成具有更好使用性能和质量性能的复合材料的过程，因此镭射膜与其他材料复合后的结合效果只要依靠胶粘剂的性能，本专利技术将镭射膜和胶复合，常温稳定，使用时可直接和其它材料复合，高温固化，使复合的工艺操作简单，同时具有良好的防水效果。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种防水耐磨复合膜及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种防水耐磨复合膜的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
[0007](1)制备钛酸钾晶须；
[0008](2)将乙基二烯丙基硅烷先自身反应，再和三乙氧基硅烷和二甲基烯丙基硅烷反应制得超支化硅烷偶联剂，将钛酸钾晶须和超支化硅烷偶联剂反应制得改性钛酸钾晶须；
[0009](3)将2,2
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双[4
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(4
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氨基苯氧基)苯基]丙烷和环氧氯丙烷反应，再在碱性条件下进行环氧化反应制得N,N,N',N'
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四缩水甘油基
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2,2
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二[4
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(4
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氨苯氧基)苯基]丙烷；
[0010](4)将N,N,N',N'
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四缩水甘油基
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2,2
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二[4
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(4
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氨苯氧基)苯基]丙烷和二氨基二苯砜、N,N'
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(4,4'
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亚甲基二苯基)双马来酰亚胺、新戊二醇二缩水甘油醚反应制得预混胶；
[0011](5)将预混胶、甲基四氢邻苯二甲酸酐、热引发剂和改性钛酸钾晶须混合成复合胶，涂布在镭射膜的无全息图案面，制得防水耐磨复合膜。
[0012]作为优化，所述防水耐磨复合膜的制备方法包括以下制备步骤：
[0013](1)将纳米二氧化钛和质量分数50～60％的氢氧化钾溶液按质量比1：6～1：8混合均匀，进行水热反应，冷却至室温后过滤并用纯水洗涤3～5次，在100～120℃干燥2～3h后，再在氮气氛围中，500～600℃静置6～8h，制得钛酸钾晶须；
[0014](2)将超支化硅烷偶联剂与无水乙醇按质量比1：200～1：250混合均匀，在10～30℃，200～400r/min搅拌条件下，在10～15min内匀速滴加超支化硅烷偶联剂质量16～20倍的纯水并继续搅拌30～40min，再加入超支化硅烷偶联剂质量10～15倍的钛酸钾晶须，在10～30℃，200～400r/min搅拌1～2h，过滤并用纯水和无水乙醇各洗涤3～5次，在60～70℃干燥4～5h，制得改性钛酸钾晶须；
[0015](3)将2,2
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双[4
‑
(4
‑
氨基苯氧基)苯基]丙烷、催化剂和纯水按质量比1：0.01：4～
1：0.03：6混合均匀，在40～50℃，500～800r/min搅拌条件下，在30～40min内匀速加入2,2
‑
双[4
‑
(4
‑
氨基苯氧基)苯基]丙烷质量0.4～0.5倍的环氧氯丙烷并继续搅拌反应4～6h，在30～40min内匀速加入2,2
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双[4
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(4
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氨基苯氧基)苯基]丙烷质量1～2倍的质量分数30～40％的氢氧化钠溶液并升温至55～60℃继续搅拌反应2～3h，加入甲苯进行萃取，并用纯水洗涤至中性，在30～40℃，1～2kPa静置8～10h，制得N,N,N',N'
‑
四缩水甘油基
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2,2
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二[4
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(4
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氨苯氧基)苯基]丙烷；
[0016](4)将N,N,N',N'
‑
四缩水甘油基
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2,2
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二[4
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(4
‑
氨苯氧基)苯基]丙烷和二氨基二苯砜按质量比1：0.3～1：0.4混合均匀，在110～120℃，500～800r/min搅拌10～15min，加入N,N,N',N'
‑
四缩水甘油基
‑
2,2
‑
二[4
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(4
‑
氨苯氧基)苯基]丙烷质量0.2～0.3倍的N,N'
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(4,4'
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亚甲基二苯基)双马来酰亚胺并继续搅拌20～30min，再加入N,N,N',N'
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四缩水甘油基
‑
2,2
‑
二[4
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(4
‑
氨苯氧基)苯基]丙烷质量0.1～0.2倍的活性稀释剂并继续搅拌20～30min，制得预混胶；
[0017](5)将预混胶、固化剂、热引发剂和改性钛酸钾晶须按质量比1：0.1：0.01：0.3～1：0.2：0.02：0.4混合均匀，在75～85℃，300～500r/min搅拌20～30min，制得复合胶；在90～100℃，将复合胶以12～16g/m2的量均匀涂布在镭射膜的无全息图案面，冷却至10～20℃，制得防水耐磨复合膜。
[0018]作为优化，步骤(1)所述水热反应的过程为：在以聚四氟乙烯为衬底的高压反应釜中，在180～200℃，1500～2000r/min搅拌反应4～5h。
[0019]作为优化，步骤(2)所述超支化硅烷偶联剂的制备方法为：将乙基二烯丙基硅烷和正己烷按质量比1：5～1：8混合均匀，再加入乙基二烯丙基硅烷质量0.03～0.05倍的二乙烯四甲基二硅氧烷铂盐，在70～80℃，500～800r/min搅拌回流4～6h，再加入乙基二烯丙基硅烷质量0.6～0.8倍的三乙氧基硅烷和乙基二烯丙基硅烷质量0.6～0.8倍的二甲基烯丙基硅烷，继续搅拌回流4～6h，在20～30℃，1～2kPa静置3～4h，制备而成。
[0020]作为优化，步骤(3)所述催化剂为三甲基铝。
[0021]作为优化，步骤(4)所述活性稀释剂为新戊二醇二缩水甘油醚。
[0022]作为优化，步骤(5)所述固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐。
[0023]作为优化，步骤(5)所述热引发剂为叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯中的一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种防水耐磨复合膜的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：(1)制备钛酸钾晶须；(2)将乙基二烯丙基硅烷先自身反应，再和三乙氧基硅烷和二甲基烯丙基硅烷反应制得超支化硅烷偶联剂，将钛酸钾晶须和超支化硅烷偶联剂反应制得改性钛酸钾晶须；(3)将2,2
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双[4
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氨基苯氧基)苯基]丙烷和环氧氯丙烷反应，再在碱性条件下进行环氧化反应制得N,N,N',N'
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四缩水甘油基
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2,2
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氨苯氧基)苯基]丙烷；(4)将N,N,N',N'
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四缩水甘油基
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2,2
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二[4
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(4
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氨苯氧基)苯基]丙烷和二氨基二苯砜、N,N'
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(4,4'
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亚甲基二苯基)双马来酰亚胺、新戊二醇二缩水甘油醚反应制得预混胶；(5)将预混胶、甲基四氢邻苯二甲酸酐、热引发剂和改性钛酸钾晶须混合成复合胶，涂布在镭射膜的无全息图案面，制得防水耐磨复合膜。2.根据权利要求1所述的一种防水耐磨复合膜的制备方法，其特征在于，所述防水耐磨复合膜的制备方法主要包括以下制备步骤：(1)将纳米二氧化钛和质量分数50～60％的氢氧化钾溶液按质量比1：6～1：8混合均匀，进行水热反应，冷却至室温后过滤并用纯水洗涤3～5次，在100～120℃干燥2～3h后，再在氮气氛围中，500～600℃静置6～8h，制得钛酸钾晶须；(2)将超支化硅烷偶联剂与无水乙醇按质量比1：200～1：250混合均匀，在10～30℃，200～400r/min搅拌条件下，在10～15min内匀速滴加超支化硅烷偶联剂质量16～20倍的纯水并继续搅拌30～40min，再加入超支化硅烷偶联剂质量10～15倍的钛酸钾晶须，在10～30℃，200～400r/min搅拌1～2h，过滤并用纯水和无水乙醇各洗涤3～5次，在60～70℃干燥4～5h，制得改性钛酸钾晶须；(3)将2,2
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双[4
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(4
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氨基苯氧基)苯基]丙烷、催化剂和纯水按质量比1：0.01：4～1：0.03：6混合均匀，在40～50℃，500～800r/min搅拌条件下，在30～40min内匀速加入2,2
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氨基苯氧基)苯基]丙烷质量0.4～0.5倍的环氧氯丙烷并继续搅拌反应4～6h，在30～40min内匀速加入2,2
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氨基苯氧基)苯基]丙烷质量1～2倍的质量分数30～40％的氢氧化钠溶液并升温至55～60℃继续搅拌反应2～3h，加入甲苯进行萃取，并用纯水洗涤至中性，在30～40℃，1～2kPa静置8～10h，制得N,N,N',N'
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四缩水甘油基
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氨苯氧基)苯基]丙烷；(4)将N,N,N',N'
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【专利技术属性】
技术研发人员：黄先亭，张学斌，俞宏平，
申请(专利权)人：江苏新光镭射包装材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：