一种中空多孔碗状碳材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多孔碗状碳材料的制备方法，该方法以2，4

【技术实现步骤摘要】
一种中空多孔碗状碳材料的制备方法


[0001]本专利技术属于催化剂制备
，具体涉及一种中空多孔碗状碳材料的制备方法，该中空多孔碗状碳材料的制备绿色环保，可应用于催化、吸附、医药、环境等方面。

技术介绍

[0002]中空多孔碗状碳材料集成了碳基材料，中空多孔的独特结构等优势，被广泛应用于电催化，超级电容器和水处理等方面，因此新型中空多孔碗状碳材料的研究与开发，有望缓解我国能源紧缺和环境污染与经济发展的尖锐矛盾。中空多孔碗状碳材料构建的中空结构有效降低了材料的密度，使其具有重量轻，比表面积大等优势，此外独特的多孔结构显著增强了物质的传输效率，为在各领域的潜在应用价值提供了理论依据。
[0003]为了能够合成形貌，结构，孔隙率等可控的中空多孔碳材料，近些年多种合成方式得到了广泛研究，大多数中空多孔碳材料的制备都利用了模板法，可具体分为硬模板，软模板和自模板三种。以硬模板法为例，即选择具有理想尺寸形貌的材料作为模板，通过静电吸附，共价键等方式在模板表面涂覆碳前驱体，再通过煅烧等碳化，选择性去除模板的方法得到中空结构，该方法可通过选择合适的模板，可控的合成特定尺寸、形貌和结构的碳材料。软模板则是以表面活性剂胶束或微滴作为模板，与硬模板法相比，因大多数表面活性剂是可热分解的，软模板法省略了去除的步骤但也无法控制合成材料的形状和成分。无模板法则是直接碳化一些固体合成材料，如金属有机骨架和沸石咪唑酯骨架，转化为中空多孔碳材料。
[0004]与软模板和无模板法相比，硬模板法在材料设计上具有更大的优势，因为通过调整预先设计的模板可以精确控制中空多孔碳材料的形貌、尺寸和孔结构。但中空结构的构建多数都需要生成核壳结构和溶解核的两步反应，过程繁琐复杂。此外目标模板的选择，去核过程中可能产生的塌陷、破损等缺点限制了模板法的广泛化应用。因此，迫切需要一种便捷有效合成均匀尺寸与形貌的中空多孔碳材料的方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种通过在水溶液中加热的方法制备尺寸均一、形貌可控的中空多孔纳米碳碗。
[0006]解决上述技术问题所采用的技术方案是：将油酸钠水溶液和P123水溶液混合超声5～15分钟至均匀澄清溶液后，搅拌加入到2,4
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二羰基苯甲酸和乌洛托品混合水溶液，使其混合均匀，转移至聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，在140～180℃的烘箱条件下加热2～6小时，冷却至室温后离心分离、洗涤、真空干燥，得到尺寸均匀的中空多孔碗状碳材料。
[0007]上述反应混合液中，油酸钠水溶液的浓度为0.2～0.3mol/L，优选油酸钠水溶液的浓度为0.24mol/L.
[0008]上述反应混合液中，P123水溶液的浓度为3～4mmol/L，优选油酸钠水溶液的浓度为3.75mmol/L.
[0009]上述所述混合液中乌洛托品和2,4
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二羰基苯甲酸摩尔比为1:1～2，优选乌洛托品和2,4
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二羰基苯甲酸摩尔比为1:1.2。
[0010]本专利技术反应温度为140～180℃，优选为160℃。
[0011]本专利技术在四氟乙烯为内衬的高压反应釜下反应2～6小时，优选为4小时。
[0012]本专利技术以2,4
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二羰基苯甲酸为碳源，采用水热法制备尺寸均一，形状规整的中空多孔碗状碳材料，制备方法简单易行，且产率较高。
附图说明
[0013]图1，2是实施例1制备的中空多孔碗状碳材料的SEM图。
[0014]图3是实施例1制备的中空多孔碗状碳材料的TEM图。
[0015]图4是实施例1制备的中空多孔碗状碳材料的BET。
具体实施方式
[0016]下面结合附图和实施例对本专利技术进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不仅限于这些实施例。
[0017]实施例1
[0018]将1mL含0.24mmol的油酸钠水溶液与2mL含7.5μmol P123水溶液超声混合均匀，在搅拌条件下，加入至含0.6mmol 2,4
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二羰基苯甲酸和0.5mmol乌洛托品的30ml水溶液中，随后转移入反应釜中，将反应釜置于烘箱中160℃反应4小时，得到棕红色悬浮物，将棕红色悬浮物离心分离、洗涤，在真空烘箱中60℃干燥，即得碳碗。由图1可见，从所制备的中空多孔碗状碳材料直径约为90～140nm，独特的碗状结构提供了更大的比表面积，更有利于作为基底材料负载其他金属元素。
[0019]实施例2
[0020]将1mL含0.24mmol的油酸钠水溶液与2mL含7.5μmol P123水溶液超声混合均匀，在搅拌条件下，加入至含0.5mmol 2,4
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二羰基苯甲酸和0.5mmol乌洛托品的30ml水溶液中，随后转移入反应釜中，将反应釜置于烘箱中160℃反应4小时，得到棕红色悬浮物，将棕红色悬浮物离心分离、洗涤，在真空烘箱中60℃干燥，即得中空多孔碗状碳材料。
[0021]实施例3
[0022]将1mL含0.24mmol的油酸钠水溶液与2mL含7.5μmol P123水溶液超声混合均匀，在搅拌条件下，加入至含1mmol 2,4
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二羰基苯甲酸和0.5mmol乌洛托品的30ml水溶液中，随后转移入反应釜中，将反应釜置于烘箱中160℃反应4小时，得到棕红色悬浮物，将棕红色悬浮物离心分离、洗涤，在真空烘箱中60℃干燥，即得中空多孔碗状碳材料。
[0023]实施例4
[0024]将1mL含0.24mmol的油酸钠水溶液与2mL含7.5μmol P123水溶液超声混合均匀，在搅拌条件下，加入至含0.6mmol 2,4
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二羰基苯甲酸和0.5mmol乌洛托品的30ml水溶液中，随后转移入反应釜中，将反应釜置于烘箱中140℃反应6小时，得到棕红色悬浮物，将棕红色悬浮物离心分离、洗涤，在真空烘箱中60℃干燥，即得中空多孔碗状碳材料。
[0025]实施例5
[0026]将1mL含0.24mmol的油酸钠水溶液与2mL含7.5μmol P123水溶液超声混合均匀，在
搅拌条件下，加入至含0.6mmol 2,4
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二羰基苯甲酸和0.5mmol乌洛托品的30ml水溶液中，随后转移入反应釜中，将反应釜置于烘箱中180℃反应2小时，得到棕红色悬浮物，将棕红色悬浮物离心分离、洗涤，在真空烘箱中60℃干燥，即得中空多孔碗状碳材料。
[0027]实施例6
[0028]将1mL含0.2mmol的油酸钠水溶液与2mL含6μmol P123水溶液超声混合均匀，在搅拌条件下，加入至含0.6mmol 2,4
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二羰基苯甲酸和0.5mmol乌洛托品的30ml水溶液中，随后转移入反应釜中，将反应釜置于烘箱中160℃反应4小时，得到棕红色悬浮物，将棕红色悬浮物离心分离、洗涤，在真空烘箱中60℃干燥，即得中空多孔碗状碳材料。
[0029]实施例7
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种中空多孔碗状碳材料的制备方法，其特征在于：将油酸钠水溶液和P123水溶液混合超声5～15分钟至均匀澄清溶液后，搅拌加入到2,4
‑
二羰基苯甲酸和乌洛托品混合水溶液，使其混合均匀，转移至聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，在160℃的烘箱条件下加热4小时，冷却至室温后离心分离、洗涤、真空干燥，得到尺寸均匀的中空多孔碗状碳材料。2.根据权利要求1所述的中空多孔碗状碳材料的制备方法，其特征在于：所述油酸钠水溶液的浓度为0....

【专利技术属性】
技术研发人员：徐广蕊，张雯，李彬，迟京起，王磊，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：