一种硅掺杂金刚石的制备方法技术

本发明专利技术属于金刚石领域，具体涉及一种硅掺杂金刚石的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将石墨研磨处理，形成石墨细粉；步骤2，将石墨细粉进行气相沉积，形成表面形核；步骤3，将表面形核的石墨、氯化钠和触媒金属粉搅拌均匀，并制作成预制块，然后恒温恒压处理20

【技术实现步骤摘要】
一种硅掺杂金刚石的制备方法


[0001]本专利技术属于金刚石领域，具体涉及一种硅掺杂金刚石的制备方法。

技术介绍

[0002]金刚石是碳元素的同素异形体，是由碳元素组成的矿物。金刚石虽然具有极为优异的性能，如具有很大的能隙，高的电子迁移率、空穴迁移率和高热导率，以及负的电子亲和势，极具应用前景。随着技术的开发，掺杂型金刚石兼具导电、发光等特性，越来越受重视。不过，硅掺杂的相关内容还是相对较少，目前的硅掺杂是通过刻蚀固态硅衬底或者二氧化硅等实现，很难实现硅原子的可控掺杂。且该掺杂以硅为衬底，需要采用氢氟酸进行腐蚀处理，极为危险。

技术实现思路

[0003]针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种硅掺杂金刚石的制备方法，解决了现有硅掺杂金刚石后处理危险的问题，利用石墨气相沉积和高温高压相结合的方式形成硅掺杂体系的金刚石材料，形成稳定高，晶型完整的高品质金刚石。
[0004]为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：
[0005]一种硅掺杂金刚石的制备方法，包括如下步骤：
[0006]步骤1，将石墨研磨处理，形成石墨细粉；所述石墨采用杂质含量小于20ppm的球形石墨，所述研磨处理包括如下步骤：a1，将石墨放入乙醇水溶液中超声清洗10
‑
20min，过滤后烘干得到表面洁净的石墨，所述乙醇水溶液中的乙醇体积分数为50
‑
60％，超声清洗的超声频率为50
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70kHz，温度为20
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40℃；乙醇和水具有不同的溶解体系，能够溶解不同类型的杂质，能够将石墨表面的杂质去除，同时超声处理过程中将杂质快速解离，达到去除杂质的效果；a2，将石墨放入蒸馏水中球磨处理2
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4h，过滤得到初磨石墨颗粒，所述石墨与蒸馏水的质量比为4
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5:1，球磨处理的压力为0.4
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0.6MPa，浓度为50
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60℃；该步骤利用初步研磨的将石墨碎化形成石墨颗粒，同时蒸馏水能够将内层的石墨烯杂质解离处理，达到充分清洗的效果，采用过滤的方式实现固液分离；a3，将初磨石墨放入乙醇中微波清洗20
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40min，然后研磨处理1
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2h，过滤后得到预制石墨细粉，所述初磨石墨与乙醇的质量比为10:3，微波清洗的功率为400
‑
600W，温度为30
‑
50℃；所述研磨处理的压力为0.6
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0.9MPa，温度为40
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50℃；该步骤利用微波处理的方式将初磨石墨表面残留的蒸馏水释放，并利用乙醇与蒸馏水的互溶特性，将残留的蒸馏水完全转化为溶液内，同时石墨表面形成稳定的乙醇液膜，杜绝水分子的残留；在乙醇环境下，将初磨石墨进行二次研磨，并将初磨石墨进一步细化，达到优异的细化体系；a4，将预制石墨细粉加入至丙酮内微波处理30
‑
50min，过滤后烘干得到石墨细粉，预制石墨细粉与丙酮的质量比为2
‑
3:1，微波处理的温度为10
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20℃，微波功率为300
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500W，烘干的温度为50
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60℃，该步骤利用丙酮与预制石墨细粉形成的共微波处理，利用微波的高频震动配合乙醇与丙酮的互溶性，将预制石墨细粉表面的乙醇释放，达到丙酮内分散的目的，将丙酮深入替换乙醇，然后采用过滤的方式将丙酮去除，同时利用丙酮的易
挥发性达到快速去除，形成表面的洁净性；该研磨处理工艺中，石墨经过清洗的方式将石墨表面的杂质去除，然后利用蒸馏水和乙醇环境下的研磨处理，并在研磨过程中将石墨内杂质溶出，形成石墨细粉颗粒的洁净，从而达到优异的研磨处理效果，不仅得到石墨的颗粒化，而且能够达到石墨的洁净化。该步骤利用蒸馏水、乙醇和丙酮形成依次洗涤，不仅能够将内层杂质去除，同时利用蒸馏水、乙醇和丙酮的互溶性与替换性，确保蒸馏水与乙醇的去除，在石墨表面形成低沸点的丙酮；
[0007]步骤2，将石墨细粉进行气相沉积，形成表面形核；所述气相沉积在微波等离子体化学气相沉积设备中进行，所述气相沉积的反应气为甲烷、四甲基硅烷、氢气和氮气的混合气体，且所述甲烷的体积占比为4
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8％，四甲基硅烷的体积占比为1
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3％，氢气的体积占比为30
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40％，余量为氮气，气压为10
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15kPa，微波功率为300
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600W，沉积时的温度为500
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700℃；时间为5
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8h；该步骤利用利用气相沉积的方式将硅元素沉积至石墨细粉内，并通过气相沉积的方式在石墨细粉内形成形核结构，得到预沉积的效果，同时四甲基硅烷的结构特点能够保证硅元素与碳元素的结合，并辅以甲烷作为辅助添加剂与沉积覆盖剂，将四甲基硅烷沉积在内侧，配合甲烷的表层覆盖，能够提升四甲基硅烷与石墨的连接性，大大提升了沉积效果；进一步的，石墨在沉积过程中结构发生破坏，并且该被破坏的结构能够通过气相渗透的方式形成稳定沉积，实现硅元素和碳元素的形核沉积，提高了硅元素的渗透性形核固定，减少硅的聚晶问题；其次，四甲基硅烷表面含有碳元素，能够有效的控制硅烷的活性，利用甲基的活性特点，实现硅元素沉积，同时四甲基硅烷上的甲基碳与石墨中的碳为同质材料，能够具有一定的相容性，从而提高了硅元素的连接稳定性，而甲烷作为反应气体之一，能够快速将四甲基硅烷产生缝隙形成填补，并与四甲基硅烷内的甲基结构形成同质化连接，填补产生的缝隙；
[0008]步骤3，将表面形核的石墨、氯化钠和触媒金属粉搅拌均匀，并制作成预制块，然后恒温恒压处理20
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30min，泄压降温后得到预制金刚石混合料；所述表面形核的石墨、氯化钠和触媒金属粉的质量比为4:7
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9:3，所述氯化钠采用小颗粒细粉，所述氯化钠在使用前进行前处理，且所述前处理包括如下步骤：b1，将氯化钠加入至乙醇乙醚混合液中低温研磨处理1
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2h，然后升温研磨30
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60min，得到氯化钠胶体，所述氯化钠与乙醇乙醚混合液的质量比为3:1，且所述乙醇乙醚混合液中的乙醇和乙醚的体积比为2:1
‑
2，低温研磨的温度为10
‑
15℃，研磨压力为0.2
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0.4MPa，升温研磨的温度为50
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60℃，研磨压力为0.4
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0.6MPa；该步骤利用氯化钠与乙醇和乙醚的不溶性，能够将氯化钠悬浊分散至溶液中，能够保持自身细小颗粒体系，同时低温研磨和升温研磨的配合，能够确保氯化钠形成较为稳定的胶体，该胶体中的氯化钠呈细小颗粒状；b2，将氯化钠胶体加入至乙醇中超声分散20
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40min，喷雾烘干得到氯化钠细粉，所述氯化钠胶体与乙醇的体积比为1:2
‑
4，超声分散的超声频率为50
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70kHz，温度为30
‑
50℃；喷本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硅掺杂金刚石的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，将石墨研磨处理，形成石墨细粉；步骤2，将石墨细粉进行气相沉积，形成表面形核；步骤3，将表面形核的石墨、氯化钠和触媒金属粉搅拌均匀，并制作成预制块，然后恒温恒压处理20
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30min，泄压降温后得到预制金刚石混合料；步骤4，将预制金刚石混合料酸蚀处理，得到人造金刚石。2.根据权利要求1所述的硅掺杂金刚石的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的石墨采用杂质含量小于20ppm的球形石墨，所述研磨处理包括如下步骤：a1，将石墨放入乙醇水溶液中超声清洗10
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20min，过滤后烘干得到表面洁净的石墨，所述乙醇水溶液中的乙醇体积分数为50
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60％，超声清洗的超声频率为50
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70kHz，温度为20
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40℃；a2，将石墨放入蒸馏水中球磨处理2
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4h，过滤得到初磨石墨颗粒，所述石墨与蒸馏水的质量比为4
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5:1，球磨处理的压力为0.4
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0.6MPa，浓度为50
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60℃；a3，将初磨石墨放入乙醇中微波清洗20
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40min，然后研磨处理1
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2h，过滤后得到预制石墨细粉，所述初磨石墨与乙醇的质量比为10:3，微波清洗的功率为400
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600W，温度为30
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50℃；所述研磨处理的压力为0.6
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0.9MPa，温度为40
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50℃；a4，将预制石墨细粉加入至丙酮内微波处理30
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50min，过滤后烘干得到石墨细粉，预制石墨细粉与丙酮的质量比为2
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3:1，微波处理的温度为10
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20℃，微波功率为300
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500W，烘干的温度为50
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【专利技术属性】
技术研发人员：叶永康，贾世宁，王晓帅，唐暻晶，
申请(专利权)人：内蒙古唐合科技有限公司，
类型：发明
国别省市：