一种混合型烟草重组香精的制备方法及应用技术

本发明专利技术筛选香料烟、晒红烟叶、白肋烟叶为原料，通过香精香料功能组分的拆分、强化和重组工艺制备混合型烟草重组香精。分别采用水蒸气蒸馏、膜分离等工艺对烟叶进行分级提取；采用不同酒基对不同烟叶进行萃取和风格强化，保留并提升原有烟叶风格；以酒尾为溶剂对晒红烟、香料烟、白肋烟滤渣进行二次提取并美拉德反应增香，通过柱层析筛选分离改善烟气状态的酯类成分、提升烟气丰满度的吡嗪类组分、提升香气质的含氧杂环类组分等；通过功能组分的重组，制备具有不同特征风格且功能强化的混合型烟草重组香精，从而解决加热不燃烧卷烟整体烟香不足，浓度不够等问题。浓度不够等问题。

【技术实现步骤摘要】
一种混合型烟草重组香精的制备方法及应用


[0001]本专利技术属于烟草香料
，具体涉及一种混合型烟草重组香精的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]中式卷烟具有明显的中国烤烟烟叶香气特征，在香气风格和口味特征上与英式、美式、日式等卷烟不同，具有明显的浓郁的中国烟叶烟气风格，这是中式卷烟抵御外烟的重要基础。然而，在新型烟草领域，特别是加热不燃烧烟草领域，不同种类的烟草原料在新型烟草领域的应用性具有较大差别，例如在330～350度之间加热时，晒烟、香料烟、白肋烟制备得到的薄片或烟草颗粒具有较大发烟量，而烤烟的发烟量和香气较小，且风格特征不如香料烟、白肋烟明显，当叶组配方中非烤烟型烟叶使用比例增加，会使得整个卷烟的风格特征偏向混合型，且口感和烟气细腻程度会有一定程度的下降。因此在新型烟草研究过程中，一方面，国内新型烟草制品的核心原料必须仍然以国内烤烟、地方晾晒烟为主，需要合理使用香料烟、白肋烟等风格特征囧异的混合型烟草原料，打好叶组基础；另一方面，需要开发和应用具有增香提质作用的香精香料，特别是能显著提升烟草本香、改善烟气状态的烟草香精香料。
[0003]在新型烟草，特别是加热不燃烧烟用香精领域，对于能显著提升烟草本香、改善烟气状态的烟草香精香料制备技术与传统卷烟有一定的差异，传统技术主要通过微生物发酵、酶催化工艺、有机溶媒萃取工艺对烟叶进行处理后提取，这类工艺存在一些靶向性不强、功效不直接的缺点，因此在该领域亟需易于实现、成本较低的新工艺、新方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术基于现有研究现状，提供以下新工艺、新方法，具体为：筛选香料烟、晒黄烟叶、晒红烟叶、白肋烟叶为原料，通过香精香料功能组分的拆分、强化和重组工艺制备混合型烟草重组香精。首先，采用水蒸气蒸馏、膜分离等工艺对烟叶进行分级提取，特别是优先透醇膜完成烟草浸提液的分离和醇溶性物质香味物质富集；采用不同酒基对不同烟叶进行分类萃取和风格强化，保留并提升原有烟叶风格；以酒尾为溶剂对晒红烟、香料烟、白肋烟滤渣进行二次提取，借助有机酸含量较高的酒尾浸泡后，经酸碱中和、发酵陈化后，美拉德反应增香，通过柱层析筛选分离改善烟气状态的酯类成分、提升烟气丰满度的吡嗪类组分、提升香气质的含氧杂环类组分等；通过功能组分的重组，制备具有不同特征风格且功能强化的混合型烟草重组香精，从而解决加热不燃烧卷烟整体烟香不足，浓度不够等问题。
[0005]本专利技术提供了一种混合型烟草重组香精的制备方法，包括以下步骤：
[0006]步骤1：以晒红烟为原料，切丝，水上水蒸气蒸馏2.5～3.5h提取精油后，采用百香果酒将精油稀释9～11倍，添加0.45％～0.55％甲硫基丙酸乙酯和0.15％～0.25％茶香螺烷，得到提取物A，提取完成后收集晒红烟烟丝，备用。
[0007]步骤2：以香料烟为原料，切丝，采用青梅酒、干黄酒中的一种或两种浸泡3～5h后，
过滤，采用优先透醇膜进行膜分离，得到提取物B，提取完成后收集香料烟烟丝，备用。
[0008]步骤3：以白肋烟为原料，切丝，采用半干黄酒、葡萄酒、甜黄酒中的一种或几种浸泡3～5h后，过滤，采用优先透醇膜进行膜分离，得到提取物C，提取完成后收集白肋烟烟丝，备用。
[0009]步骤4：将步骤1、步骤2和步骤3中收集得到的晒红烟、香料烟、白肋烟烟丝按照1～3:1～2:1～3的重量混合，采用酒尾(液固比5～10:1w/w)浸泡2.5～3.5h，提取罐内加入微生物菌剂和/或复合酶制剂，温浸5.5～6.5h，过滤，浓缩至密度为1.05～1.1g/cm3，加入氨基酸，用氨水调节PH至7.5～9.0，95℃恒温反应4h，得到美拉德反应物D。
[0010]步骤5：采用柱层析的方式实现美拉德反应物D的分离，具体为：
[0011]1)装柱；采用湿法装柱，称取硅胶100g于500mL烧杯中，加入15:1v/v的石油醚:乙酸乙酯搅拌均匀，用超声破清洗机将气泡排除，均匀快速装入色谱柱中，充分平衡。
[0012]2)上样；称取20g美拉德反应物D于50mL烧杯中，将其平铺在硅胶面上方。
[0013]3)洗脱；流动相按照石油醚:乙酸乙酯＝15:1v/v，石油醚:乙酸乙酯＝5:1v/v、乙酸乙酯、乙酸乙酯:乙醇＝1:1v/v、乙酸乙酯:乙醇＝1:5v/v、乙酸乙酯:乙醇＝1:10v/v、乙醇的顺序依次洗脱，流速为3mL/min，每一梯度流动相用200mL进行洗脱。
[0014]4)收集；用自动馏分收集器收集至50ml试管中，每一极性梯度流动相约收集200mL。
[0015]5)浓缩；将每管所得馏分用旋转蒸发器进行减压浓缩至5mL，GC
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MS检测不同的组分中挥发性成分，合并相同馏分；按照单体香精感官评价方法，结合GC
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MS结果，将分离得到的馏分分成酯类模块1、吡嗪类模块2、含氧杂环类模块3、其他类模块4共计四组模块。
[0016]步骤6：香精模块的重组，将模块1～4与提取物按照质量比为提取物A:提取物B:提取物C:模块1:模块2:模块3:模块4＝1～2:0～5:0～5:1～5:1～5:1～5:0～1进行复配，即得。
[0017]进一步，步骤1所采用的晒红烟为江西抚州特色黑老虎晒红烟烟叶，其总糖5.0～7.0％，糖碱比为1.0～1.2，糖碱比是衡量晒烟品质的重要指标，糖碱比适中的烟叶具有良好的香气余味和适中的劲头。
[0018]进一步，步骤1所采用的百香果酒是以新鲜百香果肉和酒精度68度以上的白酒酒基按照1:5的质量比混合后，在30℃下浸提12h，抽滤得到。
[0019]进一步，步骤2和步骤3采用的优先透醇膜，为有机硅聚合物PDMS膜、有机
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无机复合PDMS
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SiO2膜或无机陶瓷膜中的一种，操作循环流速为20～50L/h。
[0020]进一步，步骤4所述酒尾为高粱酒、米烧酒、谷烧酒酒尾中的一种或几种，经处理后的酒尾酒精度为20～50％vol，有机酸总量为0.8～2.4mg/100ml，酯类物质总量为400～800mg/100ml，其中己乳比(己酸乙酯：乳酸乙酯质量比)为1.0～1.5。
[0021]进一步，所述步骤2和步骤3中的香料烟或白肋烟提取物经优先透醇膜处理后，提取物B或提取物C中乙醇含量为65～75％。
[0022]进一步，步骤4复合酶制剂由淀粉酶、果胶酶、纤维素酶、碱性蛋白酶以质量比1～4:1～2:1～2:2～4混合而成，其中淀粉酶为食品级，酶活100000u/g；果胶酶为食品级，酶活50000～100000u/g；纤维素酶为食品级，酶活100000～150000u/g；碱性蛋白酶为食品级，酶活10000～50000u/g。
[0023]进一步，步骤4所述微生物菌剂为短小芽孢杆菌BP
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01(Bacillus pumilus)，保藏于广东省微生物菌种保藏中心，保藏编号为GDMCC No.60170，活菌数为109CFU/g。以烟丝质量为基本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种混合型烟草重组香精的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：以晒红烟为原料，切丝，水上水蒸气蒸馏2.5～3.5h提取精油后，采用百香果酒将精油稀释9～11倍，添加0.45％～0.55％甲硫基丙酸乙酯和0.15％～0.25％茶香螺烷，得到提取物A，收集提取后的晒红烟烟丝，备用；步骤2：以香料烟为原料，切丝，采用青梅酒、干黄酒中的一种或两种浸泡3～5h后，过滤，采用优先透醇膜进行膜分离，得到提取物B，收集提取后的香料烟烟丝，备用；步骤3：以白肋烟为原料，切丝，采用半干黄酒、葡萄酒、甜黄酒中的一种或几种浸泡3～5h后，过滤，采用优先透醇膜进行膜分离，得到提取物C，收集提取后的白肋烟烟丝，备用；步骤4：将步骤1、步骤2和步骤3中收集得到的晒红烟、香料烟、白肋烟烟丝按照1～3:1～2:1～3的重量混合，采用液固比5～10:1w/w的酒尾浸泡2.5～3.5h，提取罐内加入微生物菌剂和/或复合酶制剂，温浸5.5～6.5h，过滤，浓缩至密度为1.05～1.1g/cm3，加入氨基酸，用氨水调节PH至7.5～9.0，95℃进行美拉德反应4h，得到美拉德反应物D；步骤5：采用柱层析的方式实现美拉德反应产物D的分离，包括：1)装柱；采用湿法装柱，称取硅胶100g于500mL烧杯中，加入15:1v/v的石油醚:乙酸乙酯搅拌均匀，用超声破清洗机将气泡排除，均匀快速装入色谱柱中，充分平衡；2)上样；称取20g美拉德反应物D于50mL烧杯中，将其平铺在硅胶面上方；3)洗脱；流动相按照石油醚:乙酸乙酯＝15:1v/v，石油醚:乙酸乙酯＝5:1v/v、乙酸乙酯、乙酸乙酯:乙醇＝1:1v/v、乙酸乙酯:乙醇＝1:5v/v、乙酸乙酯:乙醇＝1:10v/v、乙醇的顺序依次洗脱，流速为3mL/min，每一梯度流动相用200mL进行洗脱；4)收集；用自动馏分收集器收集至50ml试管中，每一极性梯度流动相约收集200mL；5)浓缩；将每管所得馏分用旋转蒸发器进行减压浓缩至5mL，GC
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MS检测不同的组分中挥发性成分，合并相同馏分；按照单体香精感官评价方法，结合GC
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MS结果，将分离得到的馏分分成酯类模块1、吡嗪类模块2、含氧杂环类模块3、其他类模块4共计四组模块；步骤6：香精模块的重组，将模块1～4与提取物按照质量比提取物A:提取物B:提取物C:模块1:模块2:模块3:模块4＝1～2:0～5:0～5:1～5:1～5:1～5:0～1进行复配，并加入即得。2...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐达，郭磊，苏加坤，蔡继宝，罗娟敏，何力，李鑫，
申请(专利权)人：江西中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：