一种透明纳米聚晶金刚石及其低温压区制备方法技术

本发明专利技术提供了一种透明纳米聚晶金刚石低温压区制备方法，包括以下步骤：S1：混合：以氢修饰碳纳米球为原料，将所述原料除去水分和杂质后混合；S2：压块：利用液压机按合成腔体大小将混合物的原料压成圆柱状原料；S3：组装：将块状的所述圆柱状原料装入加热容器，放入合成腔体中进行组装；S4：合成：控制压力为9.0

【技术实现步骤摘要】
一种透明纳米聚晶金刚石及其低温压区制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米聚晶金刚石制备领域，具体而言，涉及一种透明纳米聚晶金刚石及其低温压区制备方法。

技术介绍

[0002]超硬纳米聚晶金刚石材料在航空航天、地质勘探、石油开采、精密加工等领域有着重要的应用。虽然金刚石单晶材料具有极高的硬度，但金刚石单晶易沿着111面破裂，形成解理面；纳米聚晶金刚石(NPD)通常是由各类碳的同素异形体在高温高压条件下直接转变而成的，由纳米金刚石晶粒(D≤100nm)直接成键构成的多晶聚集体，其具有比金刚石单晶更好的热稳定性、耐磨性，且其硬度通常高于金刚石单晶的硬度，同时又具有各向同性的特征，具有更加优异的机械性能,是一个国家制造业水平的重要体现，在高科技和国防领域发挥着重要作用。
[0003]由于金刚石的强共价性，烧结性极差，烧制的聚晶金刚石力学性能难以超过金刚石单晶本身。虽然目前商业化的聚晶金刚石具有各向同性的特征，但粘结剂(钴和镍等金属)极大的降低了聚晶金刚石的硬度、耐磨性和热稳定性，不添加任何烧结助剂的纳米聚晶金刚石成功的避免了上述两种金刚石材料的弊端，因此亟需发展无烧结剂的纳米聚晶金刚石材料。直接制备NPD的方法主要有化学气相沉积(CVD)和高温高压法(HPHT)。CVD方法制备的NPD晶粒尺寸不均匀且有明显取向，且晶粒间相互作用弱，硬度偏低(80
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100GPa)。高温高压方法制备的NPD晶粒尺寸细小，晶粒间为强共价键结合，其硬度可以高达110
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140GPa，在硬度、断裂韧性、抗氧化性等全面优于金刚石单晶(SD)和金刚石聚晶材料(PCD)。目前NPD的大规模生产面临着合成条件(≥15GPa，2300～2500℃)苛刻的难题，同时腔体大压限制了NPD制备的尺寸，导致大尺寸NPD的量产困难。T.Irifune等人利用6000t的压机制备出了尺寸超过10mm的大尺寸NPD，但仍面临着生产周期长、成本高昂的难题。
[0004]因此，推动NPD产业化的关键在于降低制备的温度和压力区间，从而扩大样品尺寸和降低制备成本，而探索合适碳源降低制备条件是解决上述问题的关键，因此设计新前驱体在较温和条件下生产金刚石对于降低能量和时间势垒，以及理解金刚石的转换机制具有十分重要的作用。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的其中一个技术问题是，提供一种透明纳米聚晶金刚石低温压区制备方法，以解决常规纳米聚晶金刚石在制备中合成条件苛刻，需要高温高压且成本高的问题。
[0006]为解决上述问题，本专利技术提供一种透明纳米聚晶金刚石低温压区制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1：混合：以氢修饰碳纳米球为原料，将所述原料除去水分和杂质后混合得到氢修饰碳材料；
[0008]S2：压块：利用液压机按合成腔体大小将氢修饰碳材料压成圆柱状原料；
[0009]S3：组装：将块状的所述圆柱状原料装入加热容器，放入合成腔体中进行组装；
[0010]S4：合成：控制压力为9.0
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15GPa、温度为1250
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2300℃，保温保压的时间为1
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15min，将所述步骤S3组装后的原料合成后得到产品；
[0011]S5：冷却卸压：待所述步骤S4合成后的所述产品冷却卸压后，制得透明纳米聚晶金刚石材料。
[0012]作为优选的方案，所述步骤S1中，所述除去水分和杂质的温度为200℃。
[0013]作为优选的方案，所述步骤S1中，所述氢修饰纳米碳材料的粒径为30
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50nm，纳米碳材料的形貌为球状形貌。
[0014]作为优选的方案，所述步骤S3中，所述加热容器的加热方式为：采用金属铼管加热，用氧化镁作为传压介质，且利用六角氮化硼保护所述合成腔体。
[0015]作为优选的方案，所述步骤S4中，所述合成的压力为10
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15GPa，所述合成温度为1350
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1850℃。
[0016]作为优选的方案，所述步骤S5中，所述冷却卸压包括以下步骤：待所述样品自然冷却至常温后，卸压至常压，得到所述透明纳米聚晶金刚石材料。
[0017]本专利技术要解决的另一个技术问题是，提供一种通过上述方法制备得到的透明纳米聚晶金刚石，且制备得到的金刚石硬度、断裂韧性、抗氧化性较高。
[0018]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种透明纳米聚晶金刚石，所述透明纳米聚晶金刚石采用上述任一项的制备方法制备得到。
[0019]有益效果：
[0020]本专利技术一种透明纳米聚晶金刚石的低温压区制备方法工艺流程简单，不需要添加烧结助剂等复杂工艺，通过调节温度和压力调节纳米聚晶金刚石的和晶体结构和透明度，制备出了较高透明度的块体纳米聚晶金刚石。本专利技术一种透明纳米聚晶金刚石的低温压区制备方法大大降低了传统方法的制备温度和压力条件，合成的透明纳米聚晶金刚石有利于优化其光学和力学性能，克服了常规纳米聚晶金刚石在制备中合成条件苛刻，需要高温高压且成本高的问题。
附图说明
[0021]图1是实验中采用的氢修饰碳纳米球原材料的X光衍射图；
[0022]图2是实验中采用的氢修饰碳纳米球原材料的拉曼散射图；
[0023]图3是实验中采用的氢修饰碳纳米球原材料的扫描电镜图；
[0024]图4是实施例1中，压力为10GPa条件下，不同温度下制备的纳米聚晶金刚石X光衍射图；
[0025]图5是实施例2中，压力为15GPa条件下，不同温度下制备的纳米聚晶金刚石X光衍射图；
[0026]图6是实施例3中，温度为1800℃条件下，不同压力下制备的纳米聚晶金刚石X光衍射图；
[0027]图7是实施例1中，压力15GPa，温度1800℃条件下制备的纳米聚晶金刚石透射电镜形貌图；
[0028]图8是实施例1中，压力15GPa条件下制备的透明纳米聚晶金刚石光学照片；
[0029]图9是实施例2中，压力10GPa条件下制备的透明纳米聚晶金刚石光学照片。
具体实施方式
[0030]下面将对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0031]本专利技术提供了一种透明纳米聚晶金刚石低温压区制备方法，包括以下步骤：
[0032]S1：混合：以氢修饰碳纳米球为原料，将所述原料除去水分和杂质后混合得到氢修饰碳材料；
[0033]S2：压块：利用液压机按合成腔体大小将氢修饰碳材料压成圆柱状原料；
[0034]S3：组装：将块状的所述圆柱状原料装入加热容器，放入合成腔体中进行组装；
[0035]S4：合成：控制压力为9.0
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15GPa、温度为1250
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2300℃，保温保压的时间为1
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种透明纳米聚晶金刚石低温压区制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：混合：以氢修饰碳纳米球为原料，将所述原料除去水分和杂质后混合得到氢修饰碳材料；S2：压块：利用液压机按合成腔体大小将所述氢修饰碳材料压成圆柱状原料；S3：组装：将块状的所述圆柱状原料装入加热容器，放入合成腔体中进行组装；S4：合成：控制压力为9.0
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15GPa、温度为1250
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2300℃，保温保压的时间为1
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15min，将所述步骤S3组装后的原料合成后得到产品；S5：冷却卸压：待所述步骤S4合成后的所述产品冷却卸压后，制得透明纳米聚晶金刚石材料。2.根据权利要求1所述透明纳米聚晶金刚石低温压区制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述除去水分和杂质的温度为200℃。3.根据权利要求1所述透明纳米聚晶金刚石低温压区制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述氢修饰...

【专利技术属性】
技术研发人员：马帅领，崔田，赵行斌，黄艳萍，朱品文，
申请(专利权)人：宁波大学，
类型：发明
国别省市：