一种大尺寸AlON透明陶瓷的流延成型生产方法技术

本发明专利技术提供了一种大尺寸AlON透明陶瓷的流延成型生产方法，属于透明陶瓷的制备技术领域。本发明专利技术是采用Al2O3和AlN粉体直接作为原料，通过添加烧结助剂、分散剂、增塑剂、黏结剂进行球磨混合后得到陶瓷浆料，然后采用流延成型，干燥后得到Al2O3/AlN流延片，对流延片进行高温烧结后得到大尺寸高质量AlON透明陶瓷。本发明专利技术提供的制备工艺有效避免了传统的制备AlON透明陶瓷方法存在的需要制备高纯AlON粉体导致的制备周期长、工艺参数难控等问题，能够直接实现大尺寸AlON透明陶瓷的制备，并且有效解决了大尺寸流延片干燥后表面不平整、存在裂纹等缺陷，可很好实现大尺寸AlON透明陶瓷的规模化和连续性生产。规模化和连续性生产。规模化和连续性生产。

【技术实现步骤摘要】
一种大尺寸AlON透明陶瓷的流延成型生产方法


[0001]本专利技术属于透明陶瓷的制备
，具体涉及一种大尺寸AlON透明陶瓷的流延成型生产方法。

技术介绍

[0002]氮氧化铝(AlON)因具有良好的耐高温性、热振稳定性、抗侵蚀性和可加工性能，以及具有优越的光学性能，在近紫外光到中红外光波段(0.2～5.0μm)内有着很高的透光性，且透光性为各方向同性，因此可作为一种性能优良的透明陶瓷产品，已被广泛应用于国防和民用领域，其应用不仅涵盖军用领域如透明装甲、导弹整流罩、红外窗口等，还可以延伸到民用领域例如民航飞机驾驶室的视窗等。
[0003]为了制备出致密性好、透明度高的AlON透明陶瓷，国内外科研工作者对其制备方法进行了大量研究，目前的研究结果表明：制备出性能优良的AlON粉末是制备AlON透明陶瓷的先决条件。
[0004]制备AlON粉末的方法最常用的是固相反应法和氧化铝碳热还原法。然而固相反应法要求所用氮化铝粉体原料必须具备超细、高纯和易分散的特点，这明显增加了生产成本；而碳热还原法虽然原料简单，不需要AlN粉末且适合大批量生产，但存在反应时间长、受原料配比影响较大，不易合成纯相γ
‑
AlON粉末的缺点。因此，现有的AlON粉末的制备方法大多存在反应温度较高、保温时间长、粉末粒径较大、出现烧结不均匀现象以及难以破碎或破碎时间长等问题。
[0005]另一方面，粉体烧结制备A1ON陶瓷的方法主要包括无压烧结、热压烧结、热等静压烧结、放电等离子烧结和微波烧结等。然而目前用于制备AlON陶瓷的方法普遍存在烧结温度过高、时间较长或难以烧结大尺寸、形状复杂样品等缺陷。
[0006]因此，目前想要制备出高光学性能的AlON透明陶瓷产品，仍然需要对于粉体的合成工艺、陶瓷的光学质量以及大尺寸样品的制备工艺进一步进行探索和优化。
[0007]第三方面，成型工艺在陶瓷的制备过程中发挥着重要的作用。AlON透明陶瓷的成型方法主要有干压成型、冷等静压成型、凝胶注成型等，对于透明陶瓷来说，成型工艺在一定程度对透明度会产生影响。特别是，随着AlON透明陶瓷的应用领域不断拓展，以往制备AlON透明陶瓷采用干压成型、凝胶注模成型等成型方法已经无法满足透明陶瓷在大尺寸和复杂形状上的高要求。如文献《YAG透明陶瓷胶态成型技术研究进展》(陈晶等，材料导报，2014)记载：“干压成型不易制备大尺寸、复杂形状的陶瓷材料，干压成型制备的生坯内的气孔大多为闭合气孔，不利于陶瓷的致密化。”另外硕士论文《高纯AlON粉体的制备与性能研究》一文中记载：“使用干压成型，方法简单、操作方便，但是在压制过程中可能会导致陶瓷坯体出现层状开裂，对于AlON透明陶瓷，为了不引入杂质不加入一定量的粘结剂，这更会由于粉体颗粒之间的粘结力不足导致坯体强度、密度不高。”因此，现有文献中提及的直接采用Al2O3和AlN粉体混合后通过干压成型并结合固相烧结的方法，只适用于小尺寸的AlON透明陶瓷的制备，而无法用于大尺寸AlON透明陶瓷的制备。目前对于大尺寸复杂形状AlON透
明陶瓷的制备是一大难点。
[0008]已有文献表明，流延成型方法可以较好用于大尺寸陶瓷薄片的生产，但现有的流延成型方法均需要先经历复杂的AlON粉体的制备流程，才能进行大尺寸产品的成型和烧结。这些方法均存在制备周期长、工艺参数难控制等问题，同时大尺寸流延片在干燥后容易出现表面不平整、存在裂纹等缺陷，现有的大尺寸AlON透明陶瓷的生产工艺无法满足实际需求。
[0009]因此，现有的制备方法在用于制备大尺寸AlON透明陶瓷方面，仍然存在以下问题：一是必需使用高纯、超细的陶瓷原料粉体来制备出高质量的AlON粉体；二是制备透明陶瓷时必需对烧结工艺进行严格控制，存在制备周期长、工艺参数难控制、产品连续化、批量化生产的差异大的问题。
[0010]专利文献CN 107344854 A公开了一种制备氮氧化铝透明陶瓷的方法，其是将高纯的氧化铝粉体和氮化铝粉体混合球磨后装入模具，采用放电等离子体烧结得到AlON陶瓷，然后再进行第二次烧结得到光学透过率高的AlON陶瓷。该制备方法存在烧结工艺复杂、制备时间长、工艺难控制的缺点，不适合用于大尺寸AlON透明陶瓷的连续化生产。
[0011]专利文献CN 104876587 A公开了一种防紫晕透明陶瓷面板的制备方法，其需要采用复杂的工艺先制备出高纯的陶瓷粉料，才能用于制备透明陶瓷，虽然其流延成型工艺适用于生产大尺寸AlON透明陶瓷，但高纯陶瓷粉料的制备过程仍然较为复杂、工艺参数要求高、制备周期长。
[0012]专利文献CN 114409394 A公开了一种采用流延成型的方法制备大尺寸透明陶瓷薄片的方法，然而该方法必需要先烧结制备高纯YAG粉体，才能用于制备大尺寸YAG透明陶瓷，其高纯粉体的制备过程复杂，而针对于粉体要求更高的AlON透明陶瓷而言，采用该方法需要极为复杂的高性能AlON粉体的制备过程，存在制备过程复杂、工艺参数难控制、生产周期长的问题。
[0013]专利文献CN 113716951 B公开了一种大尺寸薄片复合结构YAG基透明陶瓷的制备方法，其同样需要先烧结制备高性能的原料粉体，然后再通过流延成型制备大尺寸YAG透明陶瓷薄片，存在高纯原料粉体的烧结过程复杂、工艺参数难控制、生产周期长的问题。
[0014]专利文献CN 106478108 A公开了一种制备大尺寸AlON透明陶瓷的方法，其同样是先制备出高纯的AlON粉体，然后才采用干压成型烧结得到大尺寸AlON透明陶瓷。同样存在高纯超细AlON粉体的制备过程复杂、工艺参数难控制、生产周期长的问题。
[0015]因此，能否找到一种工艺简单可控、原料易得、不需要制备高性能原料粉体即可连续性生产大尺寸AlON透明陶瓷的流延成型方法，成为亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0016]本专利技术的目的就是为了解决上述技术问题，从而提供一种大尺寸AlON透明陶瓷的流延成型生产方法。本专利技术的技术目的主要在于：一是解决现有的大尺寸AlON透明陶瓷采用流延成型方法制备过程均需要先制备出高纯、超细的AlON粉体的问题，而提供一种无需制备高纯、超细AlON粉体，直接采用氧化铝和氮化铝原料来制备大尺寸AlON透明陶瓷的流延成型方法；二是解决现有的大尺寸AlON透明陶瓷制备过程中存在的工艺复杂、参数难控制、生产周期长的问题；三是解决现有流延成型方法制备大尺寸AlON透明陶瓷过程存在的
表面不平整、存在裂纹的问题。
[0017]为了实现上述技术目的，本专利技术采用了如下的技术方案来解决：
[0018]一种大尺寸AlON透明陶瓷的流延成型生产方法，包括以下步骤：
[0019](1)将Al2O3粉体和AlN粉体混合，向混合后的陶瓷粉体中加入烧结助剂；
[0020](2)以乙醇和二甲苯作为混合溶剂，然后向混合溶剂中加入分散剂；
[0021](3)将步骤(1)所得物加入到步骤(2)所得物中，进行第一次球磨，然后加入增塑剂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大尺寸AlON透明陶瓷的流延成型生产方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将Al2O3粉体和AlN粉体混合，向混合后的陶瓷粉体中加入烧结助剂；(2)以乙醇和二甲苯作为混合溶剂，然后向混合溶剂中加入分散剂；(3)将步骤(1)所得物加入到步骤(2)所得物中，进行第一次球磨，然后加入增塑剂和黏结剂，所述增塑剂为聚乙二醇
‑
1000和邻苯二甲酸丁苄酯，增塑剂中聚乙二醇
‑
1000和邻苯二甲酸丁苄酯的添加量均占陶瓷粉体总重量的1～10％；所述黏结剂为聚乙烯醇缩丁醛酯，黏结剂的添加量为陶瓷粉体总重量的8～15％；进行第二次球磨，得到Al2O3和AlN有机相的陶瓷浆料，将陶瓷浆料的固含量调成30～50wt％；(4)将步骤(3)得到的陶瓷浆料进行除泡，然后流延成型，将流延片于16℃下避风干燥48小时后脱模，得到陶瓷素坯；(5)将步骤(4)所得陶瓷素坯于马弗炉中500
‑
700℃排胶15
‑
20h，然后置于氮化硼坩埚中，于氮气气氛下经高温烧结，得到大尺寸AlON透明陶瓷。2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(1)中所述Al2O3粉体和AlN粉体的重量比为75～85:25～35。3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(1)中所述烧结助剂为MgO和Y2O3的混合物，烧结助剂中MgO的添加量为陶瓷粉体总质量的0.05～0.5％，Y2O3的添加量为陶...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢铁城，杜文欣，齐建起，柴杰，卢开雷，周小兰，何兵，黄旭，
申请(专利权)人：成都超纯应用材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：