一种高活性质量稳定的活性磷酸钙生产工艺，将生石灰消化于水中，形成氢氧化钙悬浊液后加入柠檬酸和SDBS复合活性剂；将溶液温度升高到40℃～60℃后，在不断搅拌下加入磷源反应，控制钙磷比为1.4～1.6；反应结束后继续保温陈化一段时间，陈化时，再次加入SDBS，待温度降至室温，加入pH调节剂，产生沉淀物磷酸钙；收集磷酸钙，干燥后研磨，得到活性磷酸钙粉体。本发明专利技术制备得到的活性磷酸钙粒子颗粒均匀，表面活性高，分散性能好，是一种优良的分散剂，应用于树脂产品中，可显著提高树脂产品的质量，并且工艺简单，原料价格便宜易得，具有良好的应用前景。用前景。用前景。
【技术实现步骤摘要】
一种高活性质量稳定的活性磷酸钙生产工艺
[0001]本专利技术涉及活性磷酸钙粉体合成工艺
，特别涉及高活性质量稳定的活性磷酸钙合成工艺领域。
技术介绍
[0002]活性磷酸钙是一种重要的悬浮聚合分散剂，在石化行业有着广泛应用。在树脂生产中，悬浮剂的分散性能影响着产品的品位。活性磷酸钙是目前树脂生产中使用量最大的一种分散剂，其分散性能极大地影响着我国树脂产品的质量。
[0003]现有的活性羟基磷酸钙的生产方法是液相法和高温固相法两大方法。高温固相法烧结温度高，球磨能耗大，且很难达到微观层次的混合，所以在羟基磷酸钙的制备中应用相对较小。液相合成法中广泛采用的化学沉淀法会导致生成的磷酸钙不稳定，存在粒径大、不均匀和易团聚的问题。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的是为了解决传统化学沉淀法合成磷酸钙存在的粒径大且不均匀和易团聚问题，提供一种合成的磷酸钙颗粒均匀、表面活性高、分散性能好的活性磷酸钙生产工艺。
[0005]本专利技术采取的技术方案如下：
[0006]一种高活性质量稳定的活性磷酸钙生产工艺，方法步骤如下：
[0007]S1.将生石灰消化于水中，形成氢氧化钙悬浊液后加入柠檬酸和SDBS复合活性剂；
[0008]S2.将溶液温度升高到40℃～60℃后，在不断搅拌下加入磷源反应，控制钙磷比为1.4～1.6；
[0009]S3.步骤S2的反应结束后继续陈化一段时间，陈化时，再次加入SDBS，待温度降至室温，加入pH调节剂，产生沉淀物磷酸钙；所述pH调节剂为氢氧化钠或碳酸钠；
[0010]S4.收集步骤S3生成的磷酸钙，干燥后研磨，得到活性磷酸钙粉体。
[0011]进一步地，在步骤S1中，氢氧化钙悬浊液中的氧化钙浓度为0.25～1.2mol/L。
[0012]进一步地，步骤S2所述磷源为脱氟磷酸，磷酸浓度为0.4～1.2mol/L，加入磷源的反应时间为2～4h。
[0013]进一步地，在步骤S3中，陈化时间为2h～4h，再次加入SDBS的加入量为3
‑
10g/L。
[0014]进一步地，步骤S4得到的活性磷酸钙粉体的粉粒粒径为4～5.5μm，比表面积为1.636～1.686m2/g。
[0015]本专利技术方法有效解决了传统化学沉淀法合成磷酸钙存在的粒径大、不均匀和易团聚等问题。通过表征产物结构和比表面积可将，合成的活性磷酸钙粒子颗粒均匀，表面活性高，分散性能好，是一种优良的分散剂，应用于树脂产品中，可显著提高树脂产品的质量，并且工艺简单，原料价格便宜易得，具有良好的应用前景。
附图说明
[0016]图1为本专利技术的生产工艺流程图；
[0017]图2为实施例1得到的活性磷酸钙的XRD衍射图谱；
[0018]图3为实施例2得到的活性磷酸钙的XRD衍射图谱；
[0019]图4为实施例3得到的活性磷酸钙的XRD衍射图谱。
具体实施方式
[0020]下面结合实施例进一步阐述本专利技术的内容。
[0021]实施例1
[0022]一种高活性质量稳定的活性磷酸钙生产工艺，方法步骤如下：
[0023]S1.将生石灰消化于自来水中，形成氢氧化钙悬浊液后同时加入柠檬酸)和SDBS复合活性剂，柠檬酸的加入量为8g/L，SDBS复合活性剂的加入量为6g/L。柠檬酸可以调节溶液中的酸性，SDBS复合活性剂可增加溶液阴离子表面活性。氢氧化钙悬浊液中氧化钙的浓度为0.25mol/L；
[0024]S2.将溶液温度升高到60℃后，在不断搅拌下缓慢滴加入脱氟磷酸充分反应，控制钙磷比(质量比)为1.45。所述脱氟磷酸可以市购，也可以采用现有技术自行制备，脱氟磷酸的浓度为0.8mol/L，加酸时间1小时，反应时间4h；
[0025]S3.步骤S2的反应结束后保持60℃继续陈化3h，陈化时再加入SDBS，加入量为6g/L，防止生成磷酸盐的中间产物，如磷酸三钙(TCP)、二水磷酸氢钙(DCPD)、无水磷酸氢钙(DCPA)和磷酸八钙(OCP)等)，之后自然降温，待温度降至室温，加入pH调节剂氢氧化钠，至pH值8.79左右时开始产生磷酸钙沉淀；
[0026]S4.收集磷酸钙，干燥后研磨，得到粒度均匀的活性磷酸钙粉体，粉体的粉粒平均粒径为5μm左右，比表面积为1.636m2/g,可见该粉末具有较高表面活性，良好的悬浮聚合分散性和稳定性，应用在树脂产品生产上不易发生团聚，可提高树脂的注塑稳定性。
[0027]图2为用XRD分析仪分析得到的活性磷酸钙成品XRD衍射图谱，图谱中未见杂峰，可见其纯度较高。
[0028]实施例2
[0029]一种高活性质量稳定的活性磷酸钙生产工艺，方法步骤如下：
[0030]S1.将生石灰消化于水中，形成氢氧化钙悬浊液后加入柠檬酸(加入量为14g/L)和SDBS复合活性剂(加入量为9g/L)；氢氧化钙悬浊液中氧化钙的浓度为0.8mol/L；
[0031]S2.将溶液温度升高到55℃左右后，在不断搅拌下缓慢滴加入脱氟磷酸充分反应，控制钙磷比(质量比)为1.6。脱氟磷酸的浓度为1.2mol/L，加酸时间1小时，反应时间2h；
[0032]S3.步骤S2的反应结束后保持55℃左右继续陈化2h，陈化时再次加入SDBS，加入量为10g/L，之后自然降温，待温度降至室温，加入pH调节剂氢氧化钠，至pH值10.44时开始产生磷酸钙沉淀；
[0033]S4.收集磷酸钙，干燥后研磨，得到粒度均匀的活性磷酸钙粉体，粉体的粉粒平均粒径为5.3μm左右，比表面积为1.686m2/g,可见该粉末具有较高表面活性，良好的悬浮聚合分散性和稳定性。
[0034]图3为用XRD分析仪分析得到的活性磷酸钙成品XRD衍射图谱，图谱中未见杂峰，可
见其纯度较高。
[0035]实施例3
[0036]一种高活性质量稳定的活性磷酸钙生产工艺，方法步骤如下：
[0037]S1.将生石灰消化于水中，形成氢氧化钙悬浊液后加入柠檬酸(加入量为18g/L)和SDBS复合活性剂(加入量为3g/L)；氢氧化钙悬浊液中氧化钙的浓度为1.2mol/L；
[0038]S2.将溶液温度升高到40℃后，在不断搅拌下缓慢滴加入脱氟磷酸充分反应，控制钙磷比(质量比)为1.4。脱氟磷酸的浓度为0.4mol/L，加酸时间1小时，反应时间3h；
[0039]S3.步骤S2的反应结束后保持40℃左右继续陈化4h(根据图1，陈化时再次加入SDBS,加入量为3g/L，之后自然降温，待温度降至室温，加入pH调节剂碳酸钠，至pH值7.96时开始产生磷酸钙沉淀；
[0040]S4.收集磷酸钙，干燥后研磨，得到粒度均匀的活性磷酸钙粉体，粉体的粉粒平均粒径为4.8μm，比表面积为1.656m2/g，可见该粉末具有较高表面活性，良好的悬浮聚合分散性和稳定性。
[0041]图4为用XRD分析仪分析得到的活性磷酸钙成品XRD衍射图谱本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种高活性质量稳定的活性磷酸钙生产工艺，其特征在于，方法步骤如下：S1.将生石灰消化于水中，形成氢氧化钙悬浊液后加入柠檬酸和SDBS复合活性剂；S2.将溶液温度升高到40℃～60℃后，在不断搅拌下加入磷源反应，控制钙磷比为1.4～1.6；S3.步骤S2的反应结束后继续陈化一段时间，陈化时，再次加入SDBS，待温度降至室温，加入pH调节剂，产生沉淀物磷酸钙；所述pH调节剂为氢氧化钠或碳酸钠；S4.收集步骤S3生成的磷酸钙，干燥后研磨，得到活性磷酸钙粉体。2.根据权利要求1所述的一种高活性质量稳定的活性磷酸钙生产工艺，其特征在于，在步骤S1中，氢氧化钙悬浊液中的氧化钙...
【专利技术属性】
技术研发人员：李树辉，郑东升，杨利仙，毕亚琼，
申请(专利权)人：昆明精粹工程技术有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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