一种确定卤水提锂过程中纳滤膜污染关键影响因素的方法技术

本发明专利技术公开了一种确定卤水提锂过程中纳滤膜污染关键影响因素的方法。所述方法包括：将第一纳滤膜用于第一高镁锂比盐湖卤水锂资源分离提取，获得受污染纳滤膜，对其进行罗丹明B染色实验、红外结构分析及元素组成进行分析，从而确定纳滤膜表面污染元素；将第二纳滤膜对第一有机

【技术实现步骤摘要】
一种确定卤水提锂过程中纳滤膜污染关键影响因素的方法


[0001]本专利技术属于分离
，具体涉及一种确定卤水提锂过程中纳滤膜污染关键影响因素的方法。

技术介绍

[0002]中国盐湖卤水型锂资源储量丰富，卤水锂资源储量占锂资源总赋存量的71％，主要分布于青藏高原地区。卤水提锂具有能耗低，环境友好，经济优势明显等特点，盐湖卤水锂资源开发是未来锂产业发展的重要方向。但除西藏扎布耶盐湖外，与国外盐湖相比，柴达木盆地富锂卤水镁、锂质量比普遍偏高，成为限制我国盐湖锂资源开发的瓶颈问题。另外，盐湖卤水成分复杂，镁、锂化学性质相近，这进一步增加了盐湖提锂的难度。纳滤作为一种以压力驱动的膜分离技术，具有操作工艺简单、分离过程无相变、无需添加化学试剂等特点，此外其特有的离子选择性和分离效果，在高镁锂比盐湖卤水镁、锂分离领域具有独特的优势。
[0003]盐湖卤水含盐量较高且成分复杂，利用纳滤膜分离技术进行高镁锂比盐湖卤水镁、锂有效分离的同时，纳滤膜的分离选择效果也会对卤水中的高价盐离子及有机污染物起到一定的浓缩作用。因此高价盐离子及有机污染物会在纳滤浓水段得到饱和，从而在纳滤末端或者纳滤二段膜表面析出、沉积和结垢，形成膜污染。膜污染会导致纳滤分离系统性能下降，降低镁、锂分离效率，甚至会损坏膜元件，增加膜分离成本；化学清洗剂的使用对膜分离装置和环境产生危害，是制约纳滤技术进行盐湖提锂的关键，也是限制纳滤技术发展的瓶颈问题。因此有必要对盐湖卤水镁锂分离过程中的膜污染现象进行考察。
[0004]现已有大量利用膜分离技术进行盐湖卤水镁锂分离及膜污染相关方面的研究和专利的申请。专利CN03108088.X中介绍了一种利用纳滤法从盐湖卤水中分离镁和富集锂的方法。虽然该方法在一定程度上降低了盐湖卤水的镁锂比，实现了卤水锂的有效富集，但是该方法并未就分离过程中纳滤膜的长期运行稳定性进行考察，也未就分离过程中所出现的膜污染问题及其污染本质进行研究。专利CN201811083229.0中介绍了一种卤水精制用纳滤膜清洗药剂及制备方法。针对钙、镁离子较高的盐水、浓海水及高盐复杂卤水体系下的纳滤膜污染物的清洗方法进行了研究，所得清洗药剂可有效清洗纳滤膜表面污染物，不仅清洗效果更佳，清洗药剂更省，同时可保证清洗过程中钙、镁截留率稳定。但是该专利并未就膜面污染物的组成进行行之有效的分析及表征，缺乏对污染物的理解；此外对膜面污染的关键影响因素缺乏认识，未确定影响膜污染的本质。专利CN200510111226.X中介绍了一种环保
确定膜污染疏松程度的定量分析方法。该专利在现有技术定量表征膜污染程度的基础上，定量表征了膜污染的结构特征及膜污染致密程度。但是本专利侧重于利用原子力显微镜对膜面微观形貌进行表征，对污染物于分离膜亲疏水性、膜面结构、卤水污染物组成及分离截留性能方面的影响未涉及，且未确定影响膜面污染的关键影响因素。专利CN201811178789中介绍了一种通过多种膜分离技术有效耦合进行盐湖卤水锂资源高效分离与浓缩的方法。该专利充分利用不同膜分离过程的优势，将超滤、纳滤、反渗透、电渗析几
种膜分离技术进行有效耦合，有效降低了高镁锂比盐湖卤水镁锂比，提高了镁锂分离效率、增加了卤水锂资源富集效果。但是该过程并未就卤水提锂过程中分离膜的服役稳定性及膜面污染情况进行考察。
[0005]因此，提出一种锂资源高效利用过程中膜污染的研究方法，定性分析表征污染后膜面的结构特征，解析高镁锂比盐湖卤水提锂过程中的纳滤膜表面污染物组成，确定纳滤膜污染关键影响因素，对于减缓膜面污染的形成，降低膜面污染程度，提高盐湖卤水镁锂分离选择效果、提高卤水锂资源的富集效率、降低膜分离过程工艺成本至关重要。

技术实现思路

[0006]本专利技术的主要目的在于提供一种确定卤水提锂过程中纳滤膜污染关键影响因素的方法，以克服现有技术的不足。
[0007]为实现前述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案包括：
[0008]本专利技术实施例提供了一种确定卤水提锂过程中纳滤膜污染关键影响因素的方法，其包括：
[0009]将第一纳滤膜用于第一高镁锂比盐湖卤水锂资源分离提取10～24个月，且所述第一纳滤膜的镁锂分离选择性能下降，获得受污染纳滤膜，之后对所述受污染纳滤膜进行罗丹明B染色实验、红外结构分析及元素组成进行分析，从而确定膜面污染的存在，并获得钙离子、镁离子、羧基类有机污染物是纳滤膜表面污染元素；
[0010]将第二纳滤膜对第一有机
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无机混合溶液进行处理，根据第二纳滤膜通量的变化、第二纳滤膜初始污染速率、第二纳滤膜的稳态通量及第二纳滤膜面污染物的变化，从而确定纳滤膜污染的关键影响因素，其中，所述第一有机
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无机混合溶液中钙离子浓度为0～12mmol/L，镁离子浓度为0～12mmol/L，有机污染物的浓度为15～40mg/L；所述第二纳滤膜的过滤压力为0.3～2.5MPa，所述第二纳滤膜对第一有机
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无机混合溶液的处理时间为10～28h；
[0011]以及，将第三纳滤膜对第二有机
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无机混合溶液进行处理，根据第三纳滤膜通量的变化、第三纳滤膜初始污染速率、第三纳滤膜的稳态通量及第三纳滤膜面污染物的变化，从而明确卤水提锂过程中纳滤膜污染的关键影响因素，其中，所述第二有机
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无机混合溶液中钙离子浓度为32～58mg/L，镁离子浓度为6.0
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9.0g/L，有机污染物的浓度为15～40mg/L；所述第三纳滤膜的过滤压力为0.3～2.5MPa，所述第三纳滤膜对第二有机
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无机混合溶液的处理时间为10～28h。
[0012]本专利技术实施例还提供了前述的方法于确定青海柴达木盆地盐湖卤水提锂过程中纳滤膜的污染关键影响因素中的用途。
[0013]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术对青海察尔汗盐湖卤水长期服役纳滤膜进行解析，考察卤水提锂过程所形成膜污染对纳滤膜分离选择性能的影响规律；进一步通过有效表征方法对高镁锂比卤水锂资源高效利用过程中的膜污染进行定性分析，确定膜面污染物组成；以此为依据对膜污染发展过程进行考察。通过纳滤膜通量变化趋势，纳滤膜初始污染速率、纳滤膜稳态通量及膜面污染层变化规律，确定纳滤膜污染关键影响因素。本专利技术为高镁锂比盐湖卤水锂资源利用过程中纳滤膜服役稳定性的研究提供数据支持，为锂资源利用过程膜污染的形成提供合理判据，为克服膜污染方法及策略的研究、选择
提供有效的判据，为准确清晰认识膜面污染物组成提供依据，为高镁锂比盐湖卤水预处理工艺的选择及开发提供支持；卤水提锂过程中纳滤膜关键影响因素的确定有利于减缓膜面污染的形成，降低膜面污染程度，提高盐湖卤水镁锂分离选择效果，提高卤水锂资源的富集效率，降低膜分离过程工艺成本。
附图说明
[0014]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术中记载的一些本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种确定卤水提锂过程中纳滤膜污染关键影响因素的方法，其特征在于包括：将第一纳滤膜用于第一高镁锂比盐湖卤水锂资源分离提取10～24个月，且所述第一纳滤膜的镁锂分离选择性能下降，获得受污染纳滤膜，之后对所述受污染纳滤膜进行罗丹明B染色实验、红外结构分析及元素组成进行分析，从而确定膜面污染的存在，并获得钙离子、镁离子、羧基类有机污染物是纳滤膜表面污染元素；将第二纳滤膜对第一有机
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无机混合溶液进行处理，根据第二纳滤膜通量的变化、第二纳滤膜初始污染速率、第二纳滤膜的稳态通量及第二纳滤膜面污染物的变化，从而确定纳滤膜污染的关键影响因素，其中，所述第一有机
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无机混合溶液中钙离子浓度为0～12mmol/L，镁离子浓度为0～12mmol/L，有机污染物的浓度为15～40mg/L；所述第二纳滤膜的过滤压力为0.3～2.5MPa，所述第二纳滤膜对第一有机
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无机混合溶液的处理时间为10～28h；以及，将第三纳滤膜对第二有机
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无机混合溶液进行处理，根据第三纳滤膜通量的变化、第三纳滤膜初始污染速率、第三纳滤膜的稳态通量及第三纳滤膜面污染物的变化，从而明确卤水提锂过程中纳滤膜污染的关键影响因素，其中，所述第二有机
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无机混合溶液中钙离子浓度为32～58mg/L，镁离子浓度为6.0
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9.0g/L，有机污染物的浓度为15～40mg/L；所述第三纳滤膜的过滤压力为0.3～2.5MPa，所述第三纳滤膜对第二有机
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无机混合溶液的处理时间为10～28h。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述受污染纳滤膜用于第一高镁锂比盐湖卤水镁锂分离，经所述受污染纳滤膜分离提取后所获纳滤淡水中镁离子浓度为3.0～5.5g/L，锂离子浓度为0.05～0.44g/L，镁锂比为15～45；其中，所述第一高镁锂比盐湖卤水中镁离子浓度为6.0～9.0g/L，锂离子浓度为0.05～0.4g/L，镁锂比为23～120。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述受污染纳滤膜用于第一高镁锂比盐湖卤水镁锂分离，经所述受污染纳滤膜分离提取后所获纳滤淡水中镁离子浓度为3.5～4.5g/L，锂离子浓度为0...

【专利技术属性】
技术研发人员：王敏，李燕，赵有璟，彭正军，王怀有，李志录，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：