一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统技术方案

本发明专利技术公开了一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统，包括进料装置、还原炉和区熔提纯炉；所述还原炉具有：旋风分离筒，其上端连通排气管一，混有二氧化锗粉末的氢气沿着旋风分离筒的切线方向流动进入旋风分离筒内；加热装置一，用于加热旋风分离筒内的二氧化锗粉末，使其与氢气进行还原反应。有益效果：本发明专利技术的技术方案通过将二氧化锗粉末和氢气混合螺旋进入旋风分离筒内进行高温还原制备锗粉，二氧化锗粉末和氢气在旋风分离筒内螺旋升降有充足的时间充分进行接触反应，显著提升了二氧化锗还原制备锗锭的效率，降低了制备成本，而且制得的锗粉可直接进行提纯，无需进行表面杂质腐蚀清洗处理，有效减少锗锭提纯流程对高纯锗的污染和损耗。锗的污染和损耗。锗的污染和损耗。

【技术实现步骤摘要】
一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统


[0001]本专利技术涉及锗冶金及高纯锗材料制备
，特别涉及一种用于二氧化锗还原提纯生产区熔金属锗的新型旋风式还原纯化系统。

技术介绍

[0002]现有技术中还原锗锭一般采用高纯二氧化锗利用氢气还原反应制得，此种制备方法存在以下问题：一是高纯二氧化锗还原反应消耗氢气量大，氢气浪费严重。二氧化锗和氢气的还原反应方程式为：GeO2+2H2=Ge+2H2O，按照该反应式和分子量计算：1kg二氧化锗需要参与反应的氢气是38.23克，按照反应完全计算，也就是生产1000kg锗锭，实际需要氢气55.066kg，按照标准大气压下，氢气密度0.089kg/Nm3，换算可知：生产1000kg锗锭，参与还原反应的氢气为618.72Nm3；而生产实践中经常使用氨气分解制得氢气，氨气分解的化学反应方程式为：2NH3=3H2+2N2，一般1kg的氨气可以分解产生2.64Nm3的混合气体，其中75%为氢气，既1kg氨气分解可得1.98Nm3的氢气；那么由上可知，理论上我们还原工艺生产1000kg的锗，需要分解312.48kg的氨气就可以了，然而我们在实际生产中真实使用的氨气量约为3500kg，是理论需要量的11.2倍，产生这样情况的主要原因是气体和高纯二氧化锗粉体反应时接触面积比较小，尤其是高纯二氧化锗粉体装在石墨舟内，上面一层的二氧化锗粉末先还原，还原后形成的锗粉微粒层附在二氧化锗粉体的上面，阻碍了氢气和下面的二氧化锗粉体继续反应，从而降低了反应速度，增加了反应时间，造成氢气大量的浪费，二氧化锗制备锗锭效率低，成本高。
[0003]二是还原中间产物挥发及还原锗锭等清洗工艺造成还原回收率损失。还原过程中由于设备缺陷造成反应温度控制不够精确，继而导致还原反应出现中间反应，比如GeO2+H2=GeO+H2O，该反应造成部分二氧化锗还原为一氧化锗后挥发，黄褐色的一氧化锗易挥发，并随尾气排出造成损失及设备污染，在还原锗锭进入区熔工序时，需对还原锗锭进行表面杂质腐蚀清洗处理，该过程直收率约为99%，再次造成回收率损失。
[0004]三是还原产量低，时间过长，耗电量过大。之前我们用的还原石墨舟每舟可装高纯二氧化锗1.5kg
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2kg，经技术提升处理后，每舟可装高纯二氧化锗2.5kg，即使是每舟装2.5kg，其在生产过程中加热时间约为20小时（包括预热时间约1小时，铸锭时间约3小时），还有冷却降温时间约3小时，装料出料操作时间约1小时，既每炉每24小时生产2.5kg的高纯二氧化锗可产出1.665kg
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1.770kg还原锗锭，由于现有设备的石英管直径和二氧化锗的密度等因素，以及安全收率等方面因素考虑，使用现有设备及人员试验用每舟装高纯二氧化锗3kg时，所需还原时间延长7h
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8h，反而增加了工作量和耗电量。
[0005]四是安全性差。氢气是甲类易燃易爆气体，其爆炸下限低，爆炸极限范围宽，在实际生产过程中及安全管理工作中压力较大。而我们现有设备，在氢气的进气和出气方向各管道多使用软管连接，容易堵塞，安全性差，不方便安全气体检测设备等安全缺陷。
[0006]五是能耗高。在还原锗锭生产区熔锗锭的工艺中，还原锗锭需先降温，完全冷却
后，再经过腐蚀清洗处理，才能流转到区熔工艺，浪费热量，同时回收率也有较大损失。

技术实现思路

[0007]本专利技术的主要目的是提出一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统，旨在解决现有技术中利用二氧化锗制备锗锭效率低、成本高，锗锭提纯流程多，锗损耗大的问题。
[0008]为解决上述问题，本专利技术提出了一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统，包括进料装置、还原炉和区熔提纯炉；所述还原炉具有：旋风分离筒，其上端连通排气管一，混有二氧化锗粉末的氢气沿着旋风分离筒的切线方向流动进入旋风分离筒内；加热装置一，用于加热旋风分离筒内的二氧化锗粉末，使其与氢气进行还原反应；所述进料装置具有：进气管一，一端与旋风分离筒连通；进料器，底部与进气管一连通，所述进料器内存储的二氧化锗粉末进入进气管一内被进气管一内的氢气带走进入旋风分离筒内；所述区熔提纯炉具有：输料管道，其内设有盛料容器，所述输料管道与旋风分离筒的下端连通，所述旋风分离筒内二氧化锗还原产生的锗粉落入盛料容器内；加热装置二，用于加热提纯盛料容器内的锗粉；推力装置一，固设于输料管道的一端，用于推动盛料容器在输料管道中移动。
[0009]在一实施例中，所述进料器内设有螺旋轴，所述螺旋轴与电机一传动连接，所述螺旋轴旋转带动进料器内的二氧化锗粉末进入进气管一内。
[0010]在一实施例中，所述进料器上设有进气管二和排气管二。
[0011]在一实施例中，所述旋风分离筒外套设有保温层，所述保温层外套设有水套一，所述加热装置一位于旋风分离筒和保温层之间。
[0012]在一实施例中，所述旋风分离筒内壁上设有螺旋槽。
[0013]在一实施例中，所述输料管道内壁上设有限位块，所述盛料容器与限位块抵接，用于使盛料容器仅能沿输料管道的轴线方向移动。
[0014]在一实施例中，所述输料管道的进料端和出料端均固设有转筒，所述转筒包括：具有筒盖的外筒，其内回转安装有回转环，所述回转环上安装有多个载物架，用于放置盛料容器；通孔三，设于筒盖或外筒上，并与输料管道连通，所述推力装置一与进料端的转筒相连，所述推力装置一可推动进料端的转筒内的盛料容器贯穿输料管道进入出料端的转筒内；进出料孔，设于筒盖或外筒上，盛料容器可经进出料孔进出转筒，所述进出料孔上设有隔板阀，用于将进出料孔堵住封口；电机二，与回转环传动连接，用于带动回转环回转。
[0015]在一实施例中，所述转筒还包括与外筒内侧连通的进气管三。
[0016]在一实施例中，所述出料端的转筒还包括：
推力装置二，固设于转筒上背离进出料孔的一端，用于推动转筒内的盛料容器伸出进出料孔；水套三，固设于转筒外壁或内壁上。
[0017]在一实施例中，所述加热装置二包括：加热线圈，套设于输料管道外；水套二，套设于加热线圈外。
[0018]有益效果：本专利技术的技术方案通过将二氧化锗粉末和氢气混合螺旋进入旋风分离筒内进行高温还原制备锗粉，二氧化锗粉末和氢气在旋风分离筒内螺旋升降有充足的时间充分进行接触反应，显著提升了二氧化锗还原制备锗锭的效率，降低了制备成本，而且制得的锗粉可直接进行提纯，无需进行表面杂质腐蚀清洗处理，有效减少锗锭提纯流程对高纯锗的污染和损耗。
附图说明
[0019]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0020]图1是本专利技术一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统的结构图；图2是本专利技术一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统中管道三的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统，其特征在于，包括进料装置、还原炉和区熔提纯炉；所述还原炉具有：旋风分离筒，其上端连通排气管一，混有二氧化锗粉末的氢气沿着旋风分离筒的切线方向流动进入旋风分离筒内；加热装置一，用于加热旋风分离筒内的二氧化锗粉末，使其与氢气进行还原反应；所述进料装置具有：进气管一，一端与旋风分离筒连通；进料器，底部与进气管一连通，所述进料器内存储的二氧化锗粉末进入进气管一内被进气管一内的氢气带走进入旋风分离筒内；所述区熔提纯炉具有：输料管道，其内设有盛料容器，所述输料管道与旋风分离筒的下端连通，所述旋风分离筒内二氧化锗还原产生的锗粉落入盛料容器内；加热装置二，用于加热提纯盛料容器内的锗粉；推力装置一，固设于输料管道的一端，用于推动盛料容器在输料管道中移动。2.如权利要求1所述的一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统，其特征在于，所述进料器内设有螺旋轴，所述螺旋轴与电机一传动连接，所述螺旋轴旋转带动进料器内的二氧化锗粉末进入进气管一内。3.如权利要求1所述的一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统，其特征在于，所述进料器上设有进气管二和排气管二。4.如权利要求1所述的一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统，其特征在于，所述旋风分离筒外套设有保温层，所述保温层外套设有水套一，所述加热装置一位于旋风分离筒和保温层之间。5.如权利要求1所述的一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：李建国，普世坤，鲁应梅，陈清鹤，朱知国，朱俊，陈伟，张太荣，杨家儒，陈关发，王春华，
申请(专利权)人：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：