本发明专利技术属于光化学反应装置技术领域，提出了一种用于光反应量子产率测定的标准反应装置及其测定方法。该标准反应装置包括光源及其固定装置、光源冷却装置、透镜及其固定装置、反应器及其固定装置、光信号检测装置、反馈调节装置和暗箱；暗箱内依次安装光源及其固定装置、光源冷却装置、透镜及其固定装置、反应器及其固定装置和光信号检测装置；光源及其固定装置、透镜及其固定装置、反应器及其固定装置和光信号检测装置的工作面位于同一直线上；光源位置固定，透镜位置可变，匹配不同焦距的透镜，反应器支架位置可调。本发明专利技术改变了光辐照方式，辐照面受到的均匀光照可以直接通过仪器测得，能够快速测得光化学反应量子产率和反应准确的光物理参数。确的光物理参数。确的光物理参数。
【技术实现步骤摘要】
一种用于光反应量子产率测定的标准反应装置及其测定方法
[0001]本专利技术涉及光化学反应装置
，尤其涉及一种用于光反应量子产率测定的标准反应装置及其测定方法。
技术介绍
[0002]化学合成与我们的生活密切相关，比如药物合成、材料合成等，但是普遍的以热化学为主的合成手段伴随着能源和物质的浪费以及环境的污染，光作为一种新的替代热的驱动力，对于化学合成提供了更加高效、更加节能的新途径，光化学的作用机理主要是光子对于反应物本身的激发、光敏剂分子的激发或者光催化剂的激发，通过能量的储存和释放来驱动反应进行，这样的方式降低了反应的能垒，不需要传统热反应需要的高温高压的反应条件，减少了不必要的能量浪费，而且，光子不会产生热化学转化产生的副产物，使得化学反应的选择性会明显提高。
[0003]虽然光化学反应的基本机理已被研究者熟知，但是针对不同反应的详细机理研究却很缺乏，一个光化学反应机理的确定对于反应的工艺优化和更深层的研究有着至关重要的作用，这就要提到一个光化学反应最基本的参数之一——光量子产率。光化学反应量子产率表明了该反应系统对光能的利用率，具体来说，就是该化学反应系统对吸收到系统内的光子数的利用率，表示为：n
p
表示该化学反应生成产物的物质的量，n
a
表示吸收到反应系统内的光子数量，量子产率的数值可用于得到化学反应的机制信息。
[0004]目前对于光化学反应量子产率的测量方法大都基于实验室中已有的光化学反应装置，使用已知量子产率的反应去标定，这样的化学反应系统我们称之为化学光度计，化学光度计的标定过程比较繁琐，最常用的是草酸铁钾光度计[Pure Appl.Chem,2004,2105
–
2146.]，先使用实验装置对草酸铁钾进行实验，实验前需要配制四种储备溶液供后续使用，后续对产物稀释、加入显影剂以及老化等一系列操作，最终标定实验装置的光源辐照强度，再对需要测量的反应进行实验，可见，化学光度计的标定过程尤为繁琐且耗时。而且，标准化学光度计的种类有限，并且化学光度计在不同波长下的量子效率并不相同(如表1所示)，要找到与光反应波长完全匹配的标准化学光度计并非易事，目前可用的标准化学光度计的种类及波长范围都非常有限(如表2所示，已有化学光度计仅能覆盖193～550nm的波长范围)。文献中一些已经报道的测出量子产率的反应[Org.Lett.2018,20,2156
‑
2159]，其实并不能称之为标准化学光度计，因为没有明确测量的波长范围。
[0005]表1.草酸铁钾标准化学光度计不同波长下的量子产率数值
[0006][0007]表2.不同化学光度计及其波长范围
[0008][0009]量子产率的计算公式如下所示：
[0010][0011]n
p
表示表示产物P形成的分子数，n
a
表示反应体系吸收的光子数，E表示指定波长下的光子能量，J；N
A
表示阿伏伽德罗常数，6.02
×
10
23
mol
‑1；P表示入射到反应器表面的光功率密度，mW/cm2；t表示反应器表面接受到光照的时间，s；A表示反应器表面被平行光辐照的面积，cm2；Abs为反应液的吸光度。。对于光化学反应，P是最关键的参数，所以需要通过标准化学光度计进行标定获得，实验室要进行化学光度计标定法主要有以下两个方面的原因：
[0012]A.实验室现有自制或商品化反应装置，受反应器形状和光源摆放位置的限制，光源在反应器表面的辐照并不均匀，因此只能使用标准化学光度计进行标定；
[0013]B.光源发射的光会随着使用时间或者电压的波动而出现波动(认为
±
0.1mW/cm2内不影响实验结果)，难以保证反应过程中，光源辐射功率的稳定性，实验结果差异性大，难以重复。
[0014]若是我们可以搭建一套标准的光化学反应装置，使得光源辐照到反应器表面的光功率密度可直接进行测量，那么就可以解决上述的问题。本专利技术所述标准反应装置可以将光源发出的点光束转变成平行光束，同时装置的所有工程参数和光物理参数都是明确可调控的。实验人员可根据自己的实验需求自行选择特定波长的光源进行组装，尤其现有LED的发光波长几乎覆盖紫外(100
‑
400nm)及整个可见光波段(375nm
‑
650nm)，对于无标准化学光度计对应波段所激发的光化学反应(550～650nm)，也可以很好的解决。为了更加的轻量化，
且避免繁琐复杂的操作，我们增加了一个光信号检测装置，可以随时检测光信号。该检测元件体积较小，可以安装在反应支架上，也适合流动光化学微反应体系使用。
[0015]综上所述，这样的一套标准装置的构建和使用，让测定反应量子产率的过程可以快速、便捷且准确的实现，为后续实验的机理研究提供了快速的途径。
技术实现思路
[0016]本专利技术的目的是提供一种用于光反应量子产率测定的标准反应装置，用于光化学反应机理方面的研究，主要的应用是便于灵活、方便的测量光化学反应的量子产率，为光化学反应机理的研究和实验进程提供便利。
[0017]本专利技术的技术方案：一种用于光反应量子产率测定的标准反应装置，包括光源及其固定装置、光源冷却装置、透镜及其固定装置、反应器及其固定装置、光信号检测装置、反馈调节装置20和暗箱；
[0018]暗箱内依次安装光源及其固定装置、光源冷却装置、透镜及其固定装置、反应器及其固定装置和光信号检测装置，上述构件底部均固定于轨道16上进行移动；光源及其固定装置、透镜及其固定装置、反应器及其固定装置和光信号检测装置的工作面位于同一直线上；
[0019]暗箱外设置有光源控制器1用于控制光源；暗箱一侧设有风冷系统4，另一侧对应侧壁上设置有通风孔，光源冷却装置位于风冷系统4与通风孔间；暗箱开有缝隙，用于插入挡光板2，挡光板2位于透镜及其固定装置与反应器及其固定装置间；暗箱于反应器及其固定装置对应顶部开有推拉取样窗3；光信号检测装置为改装光功率密度计，一端固定于反应池支架19上，另一端连接于暗箱外的光功率密度监测显示器5，实时显示光信号；反馈调节装置20两端分别连接光信号检测装置和光源控制器1，外接电脑程序，根据光信号检测装置所检测的光信号反馈调节光源控制器1，以保证标准反应装置体系光功率密度的稳定。
[0020]所述光源及其固定装置包括光源支架8和LED灯珠10；光源冷却装置为散热板9；散热板9固定于光源支架8上，LED灯珠10固定于散热板9上；透镜及其固定装置包括透镜固定件11、光学透镜12和透镜支架13，光学透镜12通过透镜固定件11固定于透镜支架13上；反应器及其固定装置包括反应池固定槽14和反应池支架19，反应池固定槽14固定于反应池支架19上，反应池固定槽14内安装反应器；光信号检测装置为改装光功率密度计15，一端固定于反应池支架19上，另一端连接于暗箱外的光功率密度监测显示器5；光源支架8底部、透本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种用于光反应量子产率测定的标准反应装置，其特征在于，该用于光反应量子产率测定的标准反应装置包括光源及其固定装置、光源冷却装置、透镜及其固定装置、反应器及其固定装置、光信号检测装置、反馈调节装置(20)和暗箱；暗箱内依次安装光源及其固定装置、光源冷却装置、透镜及其固定装置、反应器及其固定装置和光信号检测装置，上述构件底部均固定于轨道(16)上进行移动；光源及其固定装置、透镜及其固定装置、反应器及其固定装置和光信号检测装置的工作面位于同一直线上；暗箱外设置有光源控制器(1)用于控制光源；暗箱一侧设有风冷系统(4)，另一侧对应侧壁上设置有通风孔，光源冷却装置位于风冷系统(4)与通风孔间；暗箱开有缝隙，用于插入挡光板(2)，挡光板(2)位于透镜及其固定装置与反应器及其固定装置间；暗箱于反应器及其固定装置对应顶部开有推拉取样窗(3)；光信号检测装置一端固定于反应池支架(19)上，另一端连接于暗箱外的光功率密度监测显示器(5)，实时显示光信号；反馈调节装置(20)两端分别连接光信号检测装置和光源控制器(1)，根据光信号检测装置所检测的光信号反馈调节光源控制器(1)，以保证标准反应装置体系光功率密度的稳定。2.根据权利要求1所述的用于光反应量子产率测定的标准反应装置，其特征在于，所述光源及其固定装置包括光源支架(8)和LED灯珠(10)；光源冷却装置为散热板(9)；散热板(9)固定于光源支架(8)上，LED灯珠(10)固定于散热板(9)上；透镜及其固定装置包括透镜固定件(11)、光学透镜(12)和透镜支架(13)，光学透镜(12)通过透镜固定件(11)固定于透镜支架(13)上；反应器及其固定装置包括反应池固定槽(14)和反应池支架(19)，反应池固定槽(14)固定于反应池支架(19)上，反应池固定槽(14)内安装反应器；光信号检测装置为改装光功率密度计(15)，一端固定于反应池支架(19)上，另一端连接于暗箱外的光功率密度监测显示器(5)；光源支架(8)底部、透镜支架底座(17)和反应池支架(19)底部于轨道(16)上滑动，且通过固定卡扣(18)固定于轨道(16)上；改装光功率密度计(15)包括依次连接的玻璃防护罩(21)、光信号检测芯片(22)、内部光电转换主体单元(23)和检测探头接线端口(24)；光信号检测芯片(22)的光接收面与反应器的光辐照面平齐；内部光电转换主体单元(23)将光信号检测芯片(22)输出的光信号转化为电信号后，输出至检测探头接线端口(24)；检测探头接线端口(24)外接光功率密度监测显示器(5)。3.根据权利要求2所述的用于光反应量子产率测定的标准反应装置，其特征在于，所述光信号检测芯片(22)的直径范围为2<...
【专利技术属性】
技术研发人员：张利静，安锦涛，陶胜洋，王玉超，杨琳，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：
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