一种洋葱碳极细颗粒等静压石墨制备方法技术

本发明专利技术涉及极细颗粒等静压石墨制备技术领域，尤其是一种洋葱碳极细颗粒等静压石墨制备方法，包括如下步骤：将10

【技术实现步骤摘要】
一种洋葱碳极细颗粒等静压石墨制备方法


[0001]本专利技术涉及极细颗粒等静压石墨制备
，特别涉及短流程高密高强各向同性石墨制备方法，尤其是一种洋葱碳极细颗粒等静压石墨制备方法。

技术介绍

[0002]Olc洋葱碳应用于极细颗粒等静压石墨，是一种具有特殊结构和性能的新型碳材料，具备高性能多用途高附加值的特点，已广泛应用于太阳能光伏、冶金、半导体、电火花加工、化工、原子能、航天军工等高新

[0003]Olc洋葱碳其球径小而分布均匀；本身含有粘结成分而具有良好的自烧结性，且所含挥发分少，可以直接作为压粉制备高密高强各向同性石墨。
[0004]用Olc洋葱碳制备的高密高强各向同性石墨由于其良好的力学、热学性能和高度各向同性，可用于航空航天、机械密封、冶金模具、半导体工业和核工业等。
[0005]随着各行业竞争性发展，对石墨材料的质量需求越来越高，高质量低成本的各向同性石墨才能在市场竞争中立于不败之地。
[0006]目前国内外各向同性石墨生产厂家都在开发低成本、短流程、高性能的高密高强各向同性石墨。
[0007]而传统的等静压石墨生产方法是将石油焦、沥青焦或其他碳素类原料与煤沥青经混捏成型、焙烧、多次浸渍焙烧，最后石墨化。
[0008]例如，在专利申请号为CN201010157654.7的专利文献中就公开了一种生产等静压石墨的工艺方法，其是按以下主要步骤进行的：a)、气流粉碎；煅烧石油焦或沥青焦经粗碎后用气流粉碎机进行粉碎，制成平均粒径为5～20μm的焦粉；b)、一次混捏、轧片；将60～ 73份的焦粉与40～27份的改性沥青在常压下混捏，制得糊料，混捏时间0.3～2.5h，温度 140～180℃，糊料混捏完毕后趁热轧片，轧片温度130～170℃，轧片次数1～10次；c)、挤出成型；糊料冷却后破碎至2mm以下，用螺杆挤出机挤压成Φ6～10mm的细长棒；d)、快速炭化；将细长棒置入高压釜中，在500～650℃、0.5～2.5MPa压力下，加压炭化，时间 1～10h；e)、破碎、筛分；炭化后破碎并过100～200目筛；f)、二次混捏、轧片；将过筛的焦粉60～73份与改性沥青40～27份进行混捏、轧片；g)、破碎、筛分；破碎并过60～ 150目筛，制得压粉；h)、预成型；预成型前，压粉中加入0.5～2wt％油酸，将压粉装入钢制模具中，在100～200kg/cm 2压力下预成型；或者，采用橡胶套振动真空装料进行预成型；i)、等静压成型、焙烧、浸渍、石墨化；预成型好的坯体经过等静压成型、浸渍、焙烧、石墨化后续工艺后就制成了等静压石墨；其中，等静压成型是在100～180MPa压力下冷压成型，保压10分钟后脱模；等静压成型后的坯体在N 2保护下以10℃/h的升温速率升温至900～1000℃，此为一次焙烧；冷却出炉后在260℃、3.0MPa压力下，采用中温沥青浸渍4h，此为一次浸渍；然后，进行二次焙烧，温度800～900℃；二次焙烧后的坯体自然冷却后，再次在320℃、3.5MPa压力下，采用高温沥青浸渍4h，此为二次浸渍；然后，进行三次焙烧，温度800～900℃；三次焙烧后的坯体置于中频感应加热的石墨化炉中，在Ar保护下以150℃/h的升温速率升温至2500℃，恒温1h，制得成品。
[0009]现有技术以及上述专利中的这种传统的等静压石墨生产方法在生产制造时，其生产周期长、成品率低、指标低、成本高，而且坯料均质性差，制得的产品的各向同性度低。
[0010]为此，我公司进过长期研发设计后针对现有等静压石墨的制备工艺进行了改进创新，特此提出了一种短流程高密高强各向同性石墨制备方法，用以更好地解决现有技术中存在的问题。

技术实现思路

[0011]本专利技术为解决上述技术问题之一，提供一种生产周期短、工序少、制品均质性好的高密高强各向同性石墨制备方法，采用高效环保的制备方法制得具有结构致密、均匀性好、体积密度高、机械强度高、各向同性度高、生产成本低、生产周期短、设备投资少等特点的特种石墨制品，本专利技术为达到上述目的所采用的技术方案是这样的：
[0012]一种洋葱碳极细颗粒等静压石墨制备方法，包括如下步骤：
[0013](1)将10
‑
25μmOlc洋葱碳经机械粉碎制成平均粒度为3.5
‑
5μm的粉料A；
[0014]该步骤的作用和目的是将制备等静压石墨的原料(骨料)洋葱炭粉破碎到3.5
‑
5um,以此得到符合制备细颗粒等静压石墨要求的粉料，使粉料粒度组成在较小的范围内波动，保证粉料的粒度纯度使其稳定，若粒度纯度不稳定会破坏正常的粒度组成，使混捏时沥青量波动，从面导致炭制品的质量产生波动；
[0015](2)将高温改制沥青经换热加热制成液相物料B；
[0016]该步骤的作用和目的是：将沥青制成液相沥青的目的是使沥青与洋葱炭粉料均匀混合，在混捏时液体沥青对固体洋葱炭粉料进行润湿和渗透，液体沥青渗透到炭质物料微孔中，一方面使用沥青与炭质物料的接触面积扩大，另一方面，能使炭化生的粘结焦与炭质骨料“镶嵌”在一起，而不是单纯的”粘“在一起，从而在炭质骨料粘结焦之间形成一个互相“啮合”的结合界面，这有利于炭材料强度的提高。
[0017](3)将粉料A和物料B按一定比例配料，经机械加压混合后破碎至≤7μm制得压粉；
[0018](4)将制好的压粉装入液压机装料模具中，经3
‑
5次下压排气后，利用压力10
‑ꢀ
20MPa压制成生坯1待处理；
[0019](5)将生坯1装入合适的PE高压膜袋中，抽真空后密封膜袋，再经等静压成型制得生坯2，成型压力100
‑
150MPa；
[0020](6)将生坯2置入不锈钢有底无盖坩埚内，底部、侧部和顶部均以1
‑
3mm冶金焦粒作填充料，保温隔料，将装有生坯2的不锈钢坩埚放入温度场均匀的电加热气氛保护加压炭化炉内，按0.8
‑
10℃缓慢升温至1000℃，并在1000℃保温24
‑
50h，自然冷却至室温取出炭化坯料；
[0021]该步骤的作用和目的是：排除挥发分，升温过程中生坯中所含沥青将发生热分解缩聚反应，不稳定的轻质组分将以挥发分的形式排除，沥青热解缩聚生成结构致密的粘结焦(沥青焦)，将炭质骨料颗粒牢固地结合为一体，赋予制品力学性能、导电性能等
[0022](7)炭化坯料进行石墨化处理，石墨化温度2300℃以上，并在最高温度下保温2
‑ꢀ
6h，自然冷却至150℃以下出炉，完成Olc洋葱碳应用于极细颗粒等静压石墨的制备。
[0023]在上述任一方案中优选的是，所述步骤(1)中，Olc洋葱碳挥发分要求5％以下。
[0024]本专利技术所说的Olc洋葱碳挥发分要求5％以下，Olc洋葱碳挥发分太高制备压粉成
型难度较高。
[0025]在上述任一方案中优选的是，所述步骤(2)中，加热介质温度180...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种洋葱碳极细颗粒等静压石墨制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将10
‑
25μmOlc洋葱碳经机械粉碎制成粉料A；(2)将高温改制沥青经换热加热制成液相物料B；(3)将粉料A和物料B按一定比例配料，经机械加压制得压粉；(4)将制好的压粉装入液压机装料模具中，压制成生坯1待处理；(5)将生坯1装入合适的PE高压膜袋中，经等静压成型制得生坯2；(6)将生坯2置入不锈钢有底无盖坩埚内，将装有生坯2的不锈钢坩埚放入温度场均匀的电加热气氛保护加压炭化炉内，按0.8
‑
10℃缓慢升温至1000℃，自然冷却至室温取出炭化坯料；(7)炭化坯料进行石墨化处理，完成Olc洋葱碳应用于极细颗粒等静压石墨的制备。2.根据权利要求1所述的一种洋葱碳极细颗粒等静压石墨制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，Olc洋葱碳挥发分要求5％以下。3.根据权利要求2所述的一种洋葱碳极细颗粒等静压石墨制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，加热介质温度180
‑
220℃，处理时间2
‑
4h。4.根据权利要求3所述的一种洋葱碳极细颗粒等静压石墨制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，机械加压采用0.6
‑
0.8MPa气缸加压。5.根据权利要求4所述的一种洋葱碳极细颗...

【专利技术属性】
技术研发人员：张海洋，聂文永，李秀艳，蔡飞，张卫学，
申请(专利权)人：山东京能新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：