一种硅基层状多孔负极材料、制备方法及硅基负极、电池技术

本发明专利技术公开了一种硅基层状多孔负极材料、制备方法及硅基负极、电池，硅基层状多孔负极材料制备方法包括步骤：将硼镁尾矿原料破碎、筛分、干燥；称取硼镁尾矿原料与镁粉共混，并进行SiO2的镁热还原，以使SiO2转变为硅单质，得到硅单质层和氧化镁层交替分布的粉体材料；对粉体材料进行酸活化，以去除硅单质层之间的镁离子；干燥研磨粉体材料，得到硅单质层和氧化镁层交替排列的层状多孔材料；采用葡萄糖溶液浸泡层状多孔材料；将葡萄糖溶液浸泡后的层状多孔材料高温处理，以使葡萄糖热解碳化，形成碳包覆层包裹在层状多孔材料表面，制得硅基层状多孔负极材料。状多孔负极材料。状多孔负极材料。

【技术实现步骤摘要】
一种硅基层状多孔负极材料、制备方法及硅基负极、电池


[0001]本专利技术涉及硅基负极
，尤其涉及一种硅基层状多孔负极材料、制备方法及硅基负极、电池。

技术介绍

[0002]硅材料以其超高的理论比容量4200mAh/g、较低的放电电压和锂离子扩散势垒、Si元素地壳丰度高等优势，成为最具有发展潜力的高容量硅负极材料之一。虽然硅负极材料的理论比容量是石墨负极材料的10多倍，但是却由于硅负极材料在充放电的脱锂和嵌锂过程中体积膨胀率可达300％，在多次的循环放电过程中，这种剧烈的体积膨胀会对负极结构造成严重的破坏，严重缩短锂电池的使用寿命。
[0003]目前针对硅负极材料嵌锂时的体积膨胀问题，现在占据主流的方案是通过化学合成的方法制备Si纳米微球和模板法制备有序的介孔Si材料。这些方案能一定程度解决硅负极材料体积膨胀问题，但成本高且工艺复杂，难以大规模商业化应用。这是因为硅负极材料多采用纯试剂为原料，利用化学方法合成，工艺复杂、生产成本高，而且产率低。
[0004]因此，亟需一种能够解决硅负极材料嵌锂和脱锂过程中体积严重膨胀的问题，且工艺简单、生产成本低的硅负极材料制备方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种硅基层状多孔负极材料、制备方法及硅基负极、电池，能够解决硅负极材料嵌锂和脱锂过程中体积严重膨胀的问题，且工艺简单、生产成本低。
[0006]本专利技术公开了一种硅基层状多孔负极材料制备方法，包括步骤：
[0007]将硼镁尾矿原料破碎、筛分、干燥；<br/>[0008]称取硼镁尾矿原料与镁粉共混，并进行SiO2的镁热还原，以使SiO2转变为硅单质，得到硅单质层和氧化镁层交替分布的粉体材料；
[0009]对粉体材料进行酸活化，以去除硅单质层之间的镁离子；干燥研磨粉体材料，得到硅单质层和氧化镁层交替排列的层状多孔材料；
[0010]采用葡萄糖溶液浸泡层状多孔材料；
[0011]将葡萄糖溶液浸泡后的层状多孔材料高温处理，以使葡萄糖热解碳化，形成碳包覆层包裹在层状多孔材料表面，制得硅基层状多孔负极材料。
[0012]可选地，在进行SiO2的镁热还原的步骤中，采用高温球磨机在还原性气氛下进行SiO2的镁热还原。
[0013]可选地，在进行SiO2的镁热还原的步骤中，球料比为10:1，转速为200～400r/min，球磨温度以5℃/min的升温速率升至600℃；在还原性气氛下恒温球磨2～4h进行SiO2的镁热还原。
[0014]可选地，在将葡萄糖溶液浸泡后的层状多孔材料高温处理的步骤中，在马弗炉中以惰性气体充当保护气，以两段式的升温速率升至350℃后，恒温碳化5～10min使葡萄糖热
解碳化；和/或
[0015]将硼镁尾矿原料破碎、筛分、干燥的步骤中，破碎时间为3～5min；所用筛网为200目筛；恒温干燥温度为100～120℃，干燥时间为3h。
[0016]可选地，在称取硼镁尾矿原料与镁粉共混步骤中，镁粉和硼镁尾矿原料的质量比6：25；和/或
[0017]在对粉体材料进行酸活化的步骤中，采用硫酸进行酸活化，硫酸浓度为2.16～2.71mol/L，酸活化温度为25～45℃，酸活化时间为5～60min；和/或
[0018]在采用葡萄糖溶液浸泡层状多孔材料的步骤中，葡萄糖溶液浓度为0.1mol/L，浸泡时间为60～120min。
[0019]可选地，硼镁尾矿选取主要成分含量的质量分数为B2O3＜9％、SiO2＞25％、25％＜MgO＜49％的类硅酸盐矿物，且矿物粉体的粒径＜75μm。
[0020]可选地，在对粉体材料进行酸活化的步骤中，得到的层状多孔材料氧化镁含量为8％＜MgO＜15％，粒径＜50μm。
[0021]本专利技术还公开了一种硅基层状多孔负极材料，通过如上述的制备方法制备。
[0022]本专利技术还公开了一种硅基负极，包括如上述的硅基层状多孔负极材料。
[0023]本专利技术还公开了一种电池，包括如上述的硅基负极。
[0024]本专利技术的硅基层状多孔负极材料制备方法，采用硼镁尾矿作为硅源，打破了传统的以化学试剂为硅源制备硅负极材料的化学合成工艺，制造工艺简单、极大的降低了硅负极材料的生产成本，可批量化生产；同时，结合图1所示，制得的硅基层状多孔负极材料以层状的硅单质层为骨架，氧化镁层为骨架支撑的、交替排列的Si
‑
MgO层结构，离子可以在多孔的层状结构之间自由的嵌入和脱出，解决了硅负极材料嵌锂和脱锂过程中严重的体积膨胀问题。进一步，在通过葡萄糖溶液浸泡并碳化后，层状多孔材料表面包裹碳包覆层，形成Si
‑
Mg
‑
C复合结构，提高所制备的硅基层状多孔负极材料的电导率。
附图说明
[0025]所包括的附图用来提供对本专利技术实施例的进一步的理解，其构成了说明书的一部分，用于例示本专利技术的实施方式，并与文字描述一起来阐释本专利技术的原理。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。在附图中：
[0026]图1是本专利技术实施例硅基层状多孔负极材料制备工艺流程图。
具体实施方式
[0027]需要理解的是，这里所使用的术语、公开的具体结构和功能细节，仅仅是为了描述具体实施例，是代表性的，但是本专利技术可以通过许多替换形式来具体实现，不应被解释成仅受限于这里所阐述的实施例。
[0028]下面参考附图和可选的实施例对本专利技术作详细说明。
[0029]作为本专利技术的一实施例，公开了一种硅基层状多孔负极材料制备方法，包括步骤：
[0030]S100：将硼镁尾矿原料破碎、筛分、干燥；
[0031]S200：称取硼镁尾矿原料与镁粉共混，并进行SiO2的镁热还原，以使SiO2转变为硅
单质，得到硅单质层和氧化镁层交替分布的粉体材料；
[0032]S300：对粉体材料进行酸活化，以去除硅单质层之间的镁离子；干燥研磨粉体材料，得到硅单质层和氧化镁层交替排列的层状多孔材料；
[0033]S400：采用葡萄糖溶液浸泡层状多孔材料；
[0034]S500：将葡萄糖溶液浸泡后的层状多孔材料高温处理，以使葡萄糖热解碳化，形成碳包覆层包裹在层状多孔材料表面，制得硅基层状多孔负极材料。
[0035]本专利技术的硅基层状多孔负极材料制备方法，采用硼镁尾矿作为硅源，打破了传统的以化学试剂为硅源制备硅负极材料的化学合成工艺，制造工艺简单、极大的降低了硅负极材料的生产成本，可批量化生产；同时，结合图1所示，制得的硅基层状多孔负极材料以层状的硅单质层为骨架，氧化镁层为骨架支撑的、交替排列的Si
‑
MgO层结构，离子可以在多孔的层状结构之间自由的嵌入和脱出，解决了硅负极材料嵌锂和脱锂过程中严重的体积膨胀问题。进一步，在通过葡萄糖溶液浸泡并碳化后，层状多孔材料表面包裹碳包覆层，形成本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硅基层状多孔负极材料制备方法，其特征在于，包括步骤：将硼镁尾矿原料破碎、筛分、干燥；称取硼镁尾矿原料与镁粉共混，并进行SiO2的镁热还原，以使SiO2转变为硅单质，得到硅单质层和氧化镁层交替分布的粉体材料；对粉体材料进行酸活化，以去除硅单质层之间的镁离子；干燥研磨粉体材料，得到硅单质层和氧化镁层交替排列的层状多孔材料；采用葡萄糖溶液浸泡层状多孔材料；将葡萄糖溶液浸泡后的层状多孔材料高温处理，以使葡萄糖热解碳化，形成碳包覆层包裹在层状多孔材料表面，制得硅基层状多孔负极材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述进行SiO2的镁热还原的步骤中，采用高温球磨机在还原性气氛下进行SiO2的镁热还原。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述进行SiO2的镁热还原的步骤中，球料比为10:1，转速为200～400r/min，球磨温度以5℃/min的升温速率升至600℃；在还原性气氛下恒温球磨2～4h进行SiO2的镁热还原。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述将葡萄糖溶液浸泡后的层状多孔材料高温处理的步骤中，在马弗炉中以惰性气体充当保护气，以两段式的升温速率升至350℃后，恒温碳化5～10min使葡萄糖热解碳化；和/或所述将硼镁尾矿原料...

【专利技术属性】
技术研发人员：晁庆阳，苏兴，胡大林，廖兴群，
申请(专利权)人：惠州市豪鹏科技有限公司，
类型：发明
国别省市：