一种复合绝缘层及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种复合绝缘层及其制备方法，其特征在于，复合绝缘层的制备方法，包括：提供基材；将聚硅氮烷、第一催化剂加入到第一有机溶剂中，得到聚硅氮烷溶液；将聚硅硼碳氮、第二催化剂加入到第二有机溶剂中，得到聚硅硼碳氮溶液；将聚硅氮烷溶液转移到所述基材上，表干后，形成聚硅氮烷层；将聚硅硼碳氮溶液转移到所述聚硅氮烷层上，表干后，形成聚硅硼碳氮层；然后置于在预设条件下，并在第一催化剂和第二催化剂的作用下，反应预设时间；在基材上得到所述复合绝缘层。本发明专利技术中，制备得到的复合绝缘层具有低应力及本征高绝缘的特点。可应用在有绝缘涂层需求、低应力涂层需求或者兼具绝缘和低应力涂层需求的基材上。和低应力涂层需求的基材上。和低应力涂层需求的基材上。

【技术实现步骤摘要】
一种复合绝缘层及其制备方法


[0001]本专利技术涉及绝缘材料
，尤其涉及一种复合绝缘层及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前，一些具有绝缘需求的带材(如磁合金带材等)表面需要进行绝缘处理，一般采用覆盖绝缘层的手段。然而，现有绝缘层制备工艺多采用溶胶凝胶法，其具有工艺成熟、设备简单的优点，但该方法必须经过凝胶干燥和烧结过程，在此过程中存在水及溶剂的挥发、凝胶粒子的堆积以及高温下有机基团的脱除和硅羟基的缩合脱水(例如，烷氧基醇盐首先水解为富
‑
OH的溶胶结构，随后溶胶脱水缩合形成凝胶，最后经过进一步高温脱水处理，形成绝缘层，在有溶胶转化为凝胶的过程中，形成的颗粒结构，影响其绝缘性能)，由此带来的问题是这种该方法制备的绝缘层致密性较低、绝缘性较差。
[0003]因此，现有技术还有待于改进和发展。

技术实现思路

[0004]鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种复合绝缘层及其制备方法，旨在解决现有方法制备的绝缘层致密性较低、绝缘性较差的问题。
[0005]本专利技术的技术方案如下：
[0006]本专利技术的第一方面，提供一种复合绝缘层的制备方法，其中，包括：
[0007]步骤A、提供基材；
[0008]步骤B、将聚硅氮烷、第一催化剂加入到第一有机溶剂中，得到聚硅氮烷溶液；
[0009]步骤C、将聚硅硼碳氮、第二催化剂加入到第二有机溶剂中，得到聚硅硼碳氮溶液；
[0010]步骤D、将所述聚硅氮烷溶液转移到所述基材上，表干后，形成聚硅氮烷层；
[0011]步骤E、将所述聚硅硼碳氮溶液转移到所述聚硅氮烷层上，表干后，形成聚硅硼碳氮层；
[0012]步骤F、将表面形成有聚硅氮烷层和聚硅硼碳氮层的基材置于预设条件下，并在第一催化剂和第二催化剂的作用下，反应预设时间；
[0013]步骤G、在所述基材上得到所述复合绝缘层。
[0014]可选地，在所述步骤E之后，步骤F之前还包括步骤：
[0015]重复步骤D至步骤E若干次；
[0016]或，重复步骤B至步骤E若干次；
[0017]或，重复步骤C至步骤E若干次。
[0018]可选地，在所述步骤F之后，步骤G之前还包括步骤：
[0019]重复步骤D至步骤F若干次；
[0020]或，重复步骤B至步骤F若干次；
[0021]或，重复步骤C至步骤F若干次。
[0022]可选地，所述聚硅氮烷的数均分子量为200～5000，所述聚硅氮烷的数均分子量分
布为1.2～5；所述聚硅硼碳氮的数均分子量为200～10000，所述聚硅硼碳氮的数均分子量分布为1.2～10。
[0023]可选地，所述预设条件为湿热条件、加热条件、紫外光辐照条件中的至少一种。
[0024]可选地，所述湿热条件：湿度为50～100％，温度为30～100℃；
[0025]所述加热条件：温度为100～600℃；
[0026]所述紫外光辐照条件：紫外光波长为100～500nm。
[0027]可选地，所述预设时间为1min～10h。
[0028]可选地，所述第一催化剂、第二催化剂各自独立地选自金属类催化剂、胺类催化剂、偶氮腈类催化剂中的至少一种。
[0029]可选地，所述第一有机溶剂、第二有机溶剂各自独立地选自烃类溶剂、卤代烃类溶剂、醚类溶剂、酮类溶剂、芳香类溶剂、酯类溶剂中的至少一种。
[0030]本专利技术的第二方面，提供一种复合绝缘层，其中，采用本专利技术如上所述的复合绝缘层的制备方法制备得到。
[0031]有益效果：本专利技术基材表面的聚硅氮烷层和聚硅硼碳氮层分别在第一催化剂和第二催化剂的作用下，形成层叠设置的SiO
x
层和SiBCN有机无机杂化层。具体地，聚硅氮烷为聚合物分子，在转化为SiO
x
层的过程中，不会形成颗粒堆积结构，而是直接转化为致密均匀的一层，可保证复合绝缘层具有良好的绝缘性。因此，与溶胶凝胶法制备绝缘层相比，本专利技术提供的方法可制备得到均匀致密、绝缘性好的复合绝缘层。与此同时，聚硅硼碳氮在转化为SiBCN有机无机杂化层的过程中，有氨气、氢气、小分子单体等气体释放，使形成的SiBCN有机无机杂化层具有微孔结构，且聚硅硼碳氮中的B元素发生氧化后，体积增加，二者共同作用，赋予了SiBCN有机无机杂化层低应力的特点，可以缓和聚硅氮烷转化过程中因体积收缩造成的应力增加。最终，使得SiO
x
层与SiBCN有机无机杂化层层叠设置的复合绝缘层具有低应力及本征高绝缘的特点。本专利技术制备得到的复合绝缘层可应用在有绝缘涂层需求、低应力涂层需求或者兼具绝缘和低应力涂层需求的基材上。
附图说明
[0032]图1中(a)为本专利技术实施例1中SiO
x
层的XPS测试结果，(b)为本专利技术实施例1中SiBCN有机无机杂化层的XPS测试结果。
[0033]图2为本专利技术实施例1中复合绝缘层的截面SEM图。
[0034]图3为本专利技术实施例1中用划格法进行复合绝缘层附着力测试的SEM图。
[0035]图4为本专利技术实施例1中复合绝缘层绝缘测试结果图。
[0036]图5为本专利技术实施例1中制备得到的表面覆盖有复合绝缘层的磁合金带材进行曲率法应力测试结果图。
具体实施方式
[0037]本专利技术提供一种复合绝缘层及其制备方法与应用，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0038]除非另有定义，本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本专利技术的技术领
域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本专利技术。
[0039]本专利技术实施例提供一种复合绝缘层的制备方法，其中，包括：
[0040]步骤A、提供基材；
[0041]步骤B、将聚硅氮烷、第一催化剂加入到第一有机溶剂中，得到聚硅氮烷溶液；
[0042]步骤C、将聚硅硼碳氮、第二催化剂加入到第二有机溶剂中，得到聚硅硼碳氮溶液；
[0043]步骤D、将所述聚硅氮烷溶液转移到所述基材上，表干后，形成聚硅氮烷层；
[0044]步骤E、将所述聚硅硼碳氮溶液转移到所述聚硅氮烷层上，表干后，形成聚硅硼碳氮层；
[0045]步骤F、将表面形成有聚硅氮烷层和聚硅硼碳氮层的基材置于预设条件下，并在第一催化剂和第二催化剂的作用下，反应预设时间；
[0046]步骤G、在所述基材上得到所述复合绝缘层。
[0047]需要说明的是，本专利技术实施例中，步骤A、步骤B、步骤C、步骤D、步骤E、步骤F只是为了方便描述，并不具有顺序的限定作用，例如本实施例中可以先进行步骤A、再进行步骤B
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F，也可先进行步骤B、再进行步骤A、步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合绝缘层的制备方法，其特征在于，包括：步骤A、提供基材；步骤B、将聚硅氮烷、第一催化剂加入到第一有机溶剂中，得到聚硅氮烷溶液；步骤C、将聚硅硼碳氮、第二催化剂加入到第二有机溶剂中，得到聚硅硼碳氮溶液；步骤D、将所述聚硅氮烷溶液转移到所述基材上，表干后，形成聚硅氮烷层；步骤E、将所述聚硅硼碳氮溶液转移到所述聚硅氮烷层上，表干后，形成聚硅硼碳氮层；步骤F、将表面形成有聚硅氮烷层和聚硅硼碳氮层的基材置于预设条件下，并在第一催化剂和第二催化剂的作用下，反应预设时间；步骤G、在所述基材上得到所述复合绝缘层。2.根据权利要求1所述的复合绝缘层的制备方法，其特征在于，在所述步骤E之后，步骤F之前还包括步骤：重复步骤D至步骤E若干次；或，重复步骤B至步骤E若干次；或，重复步骤C至步骤E若干次。3.根据权利要求1所述的复合绝缘层的制备方法，其特征在于，在所述步骤F之后，步骤G之前还包括步骤：重复步骤D至步骤F若干次；或，重复步骤B至步骤F若干次；或，重复步骤C至步骤F若干次。4.根据权利要求1所述的复合绝缘层的制备方法，其特征在于，所述聚硅氮烷的数均分子量为200～5000，所述聚硅氮烷的数均...

【专利技术属性】
技术研发人员：李鹏飞，李晓，张宗波，吴彬，徐彩虹，黄文文，
申请(专利权)人：中国科学院高能物理研究所散裂中子源科学中心，
类型：发明
国别省市：