硫酸锰溶液的提纯方法技术

技术编号:36385831 阅读:24 留言:0更新日期:2023-01-18 09:48
本发明专利技术公开了硫酸锰溶液的提纯方法,包括如下步骤:将硫酸锰原液与氢氧化钙一同倒入提纯装置中,进行中和除铁,得到A液、含铁沉淀物和含钙沉淀物;A液和含铁沉淀物、含钙沉淀物固液分离后,向A液中加入硫化剂,进行硫化除重,得到B液和硫化重金属;B液和硫化重金属固液分离后,加热B液进行高温除镁,加热时进行搅拌,得到硫酸锰晶体和含镁废液;冷却硫酸锰晶体得到硫酸锰溶液。采用氢氧化钙沉淀分离钙离子和铁离子,使硫酸锰溶液除杂的同时调节了硫酸锰溶液的PH值,相较于现有技术中皂化除杂,不仅节省了初步除杂时间,且通过氢氧化钙沉淀分离不会产生油性物质,减少了去油这一工艺步骤,提高了硫酸锰溶液的提纯效率。提高了硫酸锰溶液的提纯效率。提高了硫酸锰溶液的提纯效率。

【技术实现步骤摘要】
硫酸锰溶液的提纯方法


[0001]本专利技术属于硫酸锰提纯
,具体是硫酸锰溶液的提纯方法。

技术介绍

[0002]我国猛资源总量占世界的第四位,但90%以上的储量为钢铁工业无法直接应用的低品位锰矿,由于品位低、杂质含量高,一直未找到经济可行的利用办法。为了充分利用我国的低品位锰资源,我国的电解金属锰行业着力发展,电解锰行业中的锰是采用浓硫酸浸出还原焙烧的氧化锰矿的方式制得的,由于电解后的阳极液含有杂质,与硫酸一起被用来浸矿,电解锰阳极液中的钙镁逐渐富集,使得电解过程中能耗增加并影响电解锰产品的品质,因此。
[0003]例如中国专利,公布号为CN111187907A的中国专利公开了一种硫酸锰溶液的提纯方法,该提纯方法包括:步骤S1,配制萃取有机相,对萃取有机相进行皂化,得皂化有机相;步骤S2,利用皂化有机相对硫酸锰溶液进行第一次萃取,得富锰有机相;步骤S3,采用硫酸对富锰有机相进行第一次反萃,得一次净化硫酸锰溶液和第一再生有机相;以及,步骤S4,调节一次净化硫酸锰溶液的pH值,并利用皂化有机相对一次净化硫酸锰溶液进行第二次萃取,得高纯硫酸锰溶液和富钙镁有机相。
[0004]该方法利用萃取剂的皂化有机相来调节溶液的PH值,进而控制锰、镁、钙离子的萃取率,从而将锰离子和钙、镁离子进行分离,虽然提纯成本低,但是皂化产生油性物质需要额外净化,会导致废水排放量增大,因此,我们提出了硫酸锰溶液的提纯方法。

技术实现思路

[0005]为了解决现有技术由于皂化产生油性物质需要额外净化,导致废水排放量增大的问题,本专利技术的目的是提供硫酸锰溶液的提纯方法。
[0006]为了实现上述目的,本专利技术的技术方案如下:硫酸锰溶液的提纯方法,包括如下步骤:
[0007]S1、将硫酸锰原液与氢氧化钙一同倒入提纯装置中,加热至30

40℃,同时以15r/min的转速搅拌,进行中和除铁,得到A液、含铁沉淀物和含钙沉淀物;
[0008]S2、A液和含铁沉淀物、含钙沉淀物固液分离后,向A液中加入硫化剂,以20r/min的转速搅拌,再静置6

10h,进行硫化除重,得到B液和硫化重金属;
[0009]S3、B液和硫化重金属固液分离后,加热B液进行高温除镁,加热时进行搅拌,得到硫酸锰晶体和含镁废液;
[0010]S4、冷却硫酸锰晶体得到浓度为550

650g/L的硫酸锰溶液。
[0011]进一步,所述S1中硫酸锰原液与氢氧化钙体积比为1:1。
[0012]进一步,所述S1中提纯装置包括内筒,内筒外套有外筒,外筒侧壁下部两侧连接有排液管,排液管上安装有阀门,内筒顶部可拆卸连接有盖体,内筒侧壁下部设有若干过滤孔和加热片,且加热片与过滤孔间隔放置,过滤孔沿其边缘粘接有滤膜,内筒外侧壁设有活动
挡板机构,盖体底部安装有第一电控缸,第一电控缸底部固定连接有第一伸缩杆,第一伸缩杆远离第一电控缸的一端固定连接有推板,推板底部可拆卸连接有搅拌装置,内筒内壁底部放置有收集槽,内筒内侧壁下部设有内螺纹,收集槽外侧壁设有外螺纹,收集槽与内筒内侧壁螺纹连接。
[0013]进一步,推板底部沿其边缘设有开口,推板通过开口与收集槽侧壁相抵触。
[0014]进一步,活动挡板机构包括若干环形挡板和若干电控滑轮,电控滑轮以内筒圆心为中心沿内筒外侧壁周向均匀布置,环形挡板与电控滑轮通过细绳连接,细绳一端与电控滑轮固定连接,且细绳缠绕在电控滑轮上,细绳远离电控滑轮的一端与环形挡板固定连接,环形挡板与内筒外侧壁相抵触,且环形挡板遮盖过滤孔,相邻环形挡板之间通过连接杆连接。
[0015]进一步,搅拌装置包括第二电控缸,第二电控缸顶部与推板底部转动连接,第二电控缸底部固定连接有第二伸缩杆,第二伸缩杆远离第二电控缸的一端转动连接有电机,电机侧壁固定连接有若干搅拌叶片,推板底部设有人字形凹槽,搅拌装置放置于人字形凹槽内。
[0016]进一步,所述S2中硫化剂包括硫化镁、硫化钠、硫化钙或硫化钡中的任意一种或至少两种的组合,且硫化剂的添加量为锰元素摩尔量的3

6倍。
[0017]进一步,所述S3中加热温度为120

180℃,搅拌转速为20

40r/min。
[0018]采用上述方案后实现了以下有益效果:
[0019]1.本方案采用氢氧化钙先沉淀分离出硫酸锰溶液中的钙离子和铁离子,使硫酸锰溶液除杂的同时调节了硫酸锰溶液的PH值,相较于现有技术中皂化除杂,不仅节省了初步除杂时间,且通过氢氧化钙沉淀分离不会产生油性物质,减少了去油这一工艺步骤,提高了硫酸锰溶液的提纯效率;
[0020]2.本方案利用硫酸锰溶液与温度呈负相关的特性,采用高温结晶法析出硫酸锰,使废液与硫酸锰晶体分离,达到进一步提纯硫酸锰溶液的目的;
[0021]3.由于改进了现有提纯装置,搭配本方案中的提纯方法,利用溶液与反应物在内筒反应后,溶液通过过滤孔流向外筒,化学反应产生的沉淀物堆积在收集槽,将收集槽内的沉淀物取出后,收集槽中重新铺满新的化合物,将收集槽与内筒螺纹连接,通过活动挡板机构打开过滤孔的同时,启动电控缸,使得伸缩杆带动推板向上移动,导致内筒压力减小,进而使得外筒内的溶液通过过滤孔重新回到内筒进行下一步反应,相比较现有的提纯容器,本方案中的提纯装置结构简单,且由于溶液一直存在与装置中,推板挤压收集槽仅收集固态沉淀物,避免了硫酸锰溶液的流失,保留了溶液中的锰元素,提高了能源利用率,同时缩短了工艺时间。
附图说明
[0022]图1为本专利技术实施例的剖面图。
[0023]图2为本专利技术实施例推板的仰视图。
具体实施方式
[0024]下面通过具体实施方式进一步详细说明:
[0025]说明书附图中的附图标记包括:内筒1、外筒2、排液管3、阀门4、盖体5、过滤孔6、加热片7、第一电控缸8、第一伸缩杆9、推板10、收集槽11、环形挡板12、电控滑轮13、细绳14、第二伸缩杆15、电机16、搅拌叶片17、人字形凹槽18、开口19、连接杆20、第二电控缸21。
[0026]实施例基本如附图1

图2所示:
[0027]硫酸锰溶液的提纯方法,包括如下步骤:
[0028]S1、将硫酸锰原液与氢氧化钙按体积比1:1的比例一同倒入提纯装置中,加热至30

40℃,同时以15r/min的转速搅拌,进行中和除铁,得到A液、含铁沉淀物和含钙沉淀物;
[0029]S2、A液和含铁沉淀物、含钙沉淀物固液分离后,向A液中加入硫化剂,以20r/min的转速搅拌,再静置6

10h,进行硫化除重,得到B液和硫化重金属,硫化剂包括硫化镁、硫化钠、硫化钙或硫化钡中的任意一种或至少两种的组合,且硫化剂的添加量为锰元素摩尔量的3

6倍;
[0030]S3、B液和硫化重金属固液分离后,加热B液本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.硫酸锰溶液的提纯方法,其特征在于:包括如下步骤:S1、将硫酸锰原液与氢氧化钙一同倒入提纯装置中,加热至30

40℃,同时以15r/min的转速搅拌,进行中和除铁,得到A液、含铁沉淀物和含钙沉淀物;S2、A液和含铁沉淀物、含钙沉淀物固液分离后,向A液中加入硫化剂,以20r/min的转速搅拌,再静置6

10h,进行硫化除重,得到B液和硫化重金属;S3、B液和硫化重金属固液分离后,加热B液进行高温除镁,加热时进行搅拌,得到硫酸锰晶体和含镁废液;S4、冷却硫酸锰晶体得到浓度为550

650g/L的硫酸锰溶液。2.根据权利要求1所述的硫酸锰溶液的提纯方法,其特征在于:所述S1中硫酸锰原液与氢氧化钙体积比为1:1。3.根据权利要求1所述的硫酸锰溶液的提纯方法,其特征在于:所述S1中提纯装置包括内筒,内筒外套有外筒,外筒侧壁下部两侧连接有排液管,排液管上安装有阀门,内筒顶部可拆卸连接有盖体,内筒侧壁下部设有若干过滤孔和加热片,且加热片与过滤孔间隔放置,过滤孔沿其边缘粘接有滤膜,内筒外侧壁设有活动挡板机构,盖体底部安装有第一电控缸,第一电控缸底部固定连接有第一伸缩杆,第一伸缩杆远离第一电控缸的一端固定连接有推板,推板底部可拆卸连接有搅拌装置,内筒内壁底部放置有收集槽,内筒内侧壁下部设有内螺纹,收集槽外侧壁设有...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈奇志史磊杨茂峰莫秀恒罗信毅贾旭喜黄中伟黄丽华
申请(专利权)人:广西汇元锰业有限责任公司
类型:发明
国别省市:

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