一种高导热3D骨架泡沫填充的树脂基复合材料及制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高导热3D骨架泡沫填充的树脂基复合材料及制备方法，该方法包括3D骨架泡沫件和阳极金属片表面预处理，以及3D骨架泡沫件电沉积和真空浸渍，具体为：采用清洗剂和金属脱脂剂分别对3D骨架泡沫件和阳极金属片表面进行处理，用水和乙醇分别超声清洗干净，烘干待用；配置电沉积液，利用电沉积设备调节合适的电沉积的温度、时间、电流和搅拌速度；将电沉积完成后的3D骨架泡沫件通过液相真空浸渍的方式与树脂体系共聚，控制浸渍的时间和温度，待浸渍完成后，将复合材料常温固化成型。本发明专利技术通过电沉积与真空浸渍协同的方式提高纯3D骨架泡沫填充的复合导热材料的导热系数和耐摩擦性能。耐摩擦性能。耐摩擦性能。

【技术实现步骤摘要】
一种高导热3D骨架泡沫填充的树脂基复合材料及制备方法


[0001]本专利技术属于导热复合材料
，涉及一种高导热3D骨架泡沫填充的树脂基复合材料及制备方法。

技术介绍

[0002]3D骨架泡沫填充的复合导热材料因其具有较好的导热性、耐摩擦性、力学性、三维立体通孔结构、比表面积大、孔隙率高、易加工等特性，被广泛应用于CPU散热、显卡散热、相变储能材料、LED散热、红外燃烧器面板等领域。但简单的将3D骨架泡沫复合树脂得到的导热复合材料越来越不能满足现代散热领域的需求。纯3D骨架泡沫填充的复合导热材料的导热通路较窄，同时加上界面热阻的存在会使得粒子的通过速率大大降低，从而使得复合材料的导热性能下降。纯3D骨架泡沫填充的复合导热材料还会因为没有第二相强化导致机械性能降低。高导热填料填充还会因为很难和基体树脂紧密结合，比表面积大容易发生团聚现象以及界面问题等使得复合材料的导热性不能达到很好的效果。
[0003]专利CN105603248A公开了一种泡沫石墨烯骨架增强铜基复合材料及制备方法，所述复合材料由泡沫衬底、石墨烯强化层、基体材料组成，泡沫衬底为泡沫金属或泡沫陶瓷或泡沫碳，石墨烯强化层为石墨烯膜或石墨烯与金刚石、碳纳米管的复合，基体材料为铜及铜合金，但该专利对于陶瓷泡沫是通过沉积金属打底层来使泡沫具备一定的导电导热性，并未考虑到金属层和陶瓷层之间的粘结力。专利CN108358185A公开了一种增韧高导热泡沫炭的制备方法，该专利将丝瓜络棉体浸入自制悬浮液中，得到负载聚四氟乙烯的丝瓜络棉体，向丝瓜络棉体中滴入铝熔体，将填充铝的丝瓜络棉体放入马弗炉中，得到丝状泡沫铝模板，将丝状泡沫铝模板作为阳极，石墨棒作为阴极，电解氧化得到阳极氧化铝泡沫模板，将膨胀石墨酸液、沥青、环氧树脂混合得到混合树脂，将混合树脂熔体浇注于阳极氧化铝泡沫模板上，得到泡沫炭预成型体，将泡沫炭预成型体放入管式炉中，得到增韧高导热泡沫炭，但该专利的制备方式较为适合炭泡沫，对于金属泡沫等并不能通过此方式增强其导热、导电性能。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高导热3D骨架泡沫填充的树脂基复合材料及制备方法，本专利技术通过电沉积与真空浸渍协同的方式提高纯3D骨架泡沫填充的复合导热材料的导热系数和耐摩擦性能。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0006]一种高导热3D骨架泡沫填充的树脂基复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0007](1)3D骨架泡沫件表面预处理：采用清洗剂和金属脱脂剂分别对3D骨架泡沫件表面进行处理，除去3D骨架泡沫件表面的油污以及使得表面具备一定的粗糙度，再用水和乙醇分别超声清洗干净，烘干待用，最后称量记录；
[0008](2)阳极金属片表面预处理：采用清洗剂和金属脱脂剂分别对阳极金属片表面进行处理，再用水和乙醇分别超声清洗干净，最后烘干待用；
[0009](3)3D骨架泡沫件电沉积：先配置电沉积液，利用电沉积设备调节合适的电沉积的温度、时间、电流和搅拌速度，设备连通后，阳极金属片电离出金属离子沉积到3D骨架泡沫件上；
[0010](4)3D骨架泡沫件真空浸渍：配置树脂体系，再将电沉积完成后的3D骨架泡沫件通过液相真空浸渍的方式与树脂体系共聚，控制浸渍的时间和温度，待浸渍完成后，将复合材料常温固化成型。
[0011]进一步地，步骤(1)和(2)中清洗剂选择盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸、氢氧化钾或氢氧化钠中的一种或多种，金属脱脂剂包括三氯乙烯、二氯甲烷或硅酸钠，清洗剂、金属脱脂剂和3D骨架泡沫件的质量比为(50
‑
80):(20
‑
40):(1
‑
2)，清洗剂、金属脱脂剂和阳极金属片的质量比为(40
‑
60):(15
‑
30):(1
‑
2)，采用的清洗脱脂方法包括机械搅拌、浸泡、超声波、喷淋或擦拭。
[0012]进一步地，步骤(1)中3D骨架泡沫件包括金属泡沫、碳系泡沫或陶瓷泡沫，所述的金属泡沫包括铜泡沫、镍泡沫、铝泡沫或铁泡沫，所述的碳系泡沫包括碳纤维泡沫、石墨烯泡沫或炭泡沫，所述的陶瓷泡沫包括氧化铝泡沫、碳化硅泡沫、二氧化锆泡沫、氮化硅泡沫或氮化硼泡沫。
[0013]进一步地，步骤(1)中3D骨架泡沫件选用非导电型泡沫，需要对泡沫进行导电预处理，该导电预处理具体为：将非导电型泡沫真空浸渍到石墨烯导电液中，烘干后再进行烧结强化处理，待非导电型泡沫带电后可进行电沉积处理；所述的导电液的用量依据泡沫件的高度而定，一般为泡沫件高度的1
‑
2倍；所述烘干的条件为：在温度60
‑
80℃下2
‑
4h；所述烧结强化的条件为：以10
‑
20℃的升温速度升温到200
‑
300℃并保温1
‑
2h，接着再以5
‑
10℃的升温速度升温到800
‑
1000℃并保温2
‑
3h。
[0014]进一步地，步骤(2)中阳极金属片根据电沉积层类型选择，包括镍、铜、银，大小依据镀件大小决定。
[0015]进一步地，步骤(3)中电沉积过程在实验室中需在磁力搅拌器中进行，电沉积的搅拌速度为10
‑
30rpm，温度为40
‑
70℃，时间为5
‑
60min，电流为50
‑
500mA。
[0016]进一步地，步骤(3)中电沉积液包括导电盐、pH调节剂、缓冲剂、表面活性剂、络合剂、还原剂和水，各组分的质量比为(100
‑
200):(2
‑
4):(30
‑
50):(3
‑
5):(3
‑
5):(2
‑
6):(360
‑
750)，电沉积液、3D骨架泡沫件和阳极金属片的质量比为(500
‑
1000):(1
‑
2):(1
‑
2)，所述的导电盐选择硫酸盐或氯化盐中的一种或两种，所述的pH调节剂包括5
‑
10％盐酸、15
‑
25％氨水或5
‑
10％氢氧化钠，在酸性环境下电沉积则把pH值调节在3
‑
4，在碱性环境下电沉积则把pH值调节在8
‑
9，所述的缓冲剂包括硼酸或氯化铵，所述的表面活性剂包括十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠，所述的络合剂包括三聚磷酸钠、乙二胺四乙酸二钠或乙二胺四甲叉磷酸钠，所述的还原剂包括甲醛、葡萄糖、水合肼、硫酸肼、硼氢化钾、硼氢化钠或次亚磷酸钠。
[0017]进一步地，步骤(4)中树脂体系包括基体树脂和固化剂，基体树脂、固化剂和电沉积完成后的3D骨架泡沫件的质量比为(45
‑
75):(15
‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高导热3D骨架泡沫填充的树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)3D骨架泡沫件表面预处理：采用清洗剂和金属脱脂剂分别对3D骨架泡沫件表面进行处理，用水和乙醇分别超声清洗干净，烘干待用；(2)阳极金属片表面预处理：采用清洗剂和金属脱脂剂分别对阳极金属片表面进行处理，用水和乙醇分别超声清洗干净，烘干待用；(3)3D骨架泡沫件电沉积：配置电沉积液，利用电沉积设备调节合适的电沉积的温度、时间、电流和搅拌速度，设备连通后，阳极金属片电离出金属离子沉积到3D骨架泡沫件上；(4)3D骨架泡沫件真空浸渍：将电沉积完成后的3D骨架泡沫件通过液相真空浸渍的方式与树脂体系共聚，控制浸渍的时间和温度，待浸渍完成后，将复合材料常温固化成型。2.根据权利要求1所述的一种高导热3D骨架泡沫填充的树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中清洗剂选择盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸、氢氧化钾或氢氧化钠中的一种或多种，金属脱脂剂包括三氯乙烯、二氯甲烷或硅酸钠，清洗剂、金属脱脂剂和3D骨架泡沫件的质量比为(50
‑
80):(20
‑
40):(1
‑
2)，清洗剂、金属脱脂剂和阳极金属片的质量比为(40
‑
60):(15
‑
30):(1
‑
2)，采用的清洗脱脂方法包括机械搅拌、浸泡、超声波、喷淋或擦拭。3.根据权利要求1所述的一种高导热3D骨架泡沫填充的树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中3D骨架泡沫件包括金属泡沫、碳系泡沫或陶瓷泡沫，所述的金属泡沫包括铜泡沫、镍泡沫、铝泡沫或铁泡沫，所述的碳系泡沫包括碳纤维泡沫、石墨烯泡沫或炭泡沫，所述的陶瓷泡沫包括氧化铝泡沫、碳化硅泡沫、二氧化锆泡沫、氮化硅泡沫或氮化硼泡沫。4.根据权利要求3所述的一种高导热3D骨架泡沫填充的树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中3D骨架泡沫件选用非导电型泡沫，需要对泡沫进行导电预处理，该导电预处理具体为：将非导电型泡沫真空浸渍到石墨烯导电液中，烘干后再进行烧结强化处理，待非导电型泡沫带电后可进行电沉积处理；所述的导电液的用量为泡沫件高度的1
‑
2倍；所述烘干的条件为：在温度60
‑
80℃下2
‑
4h；所述烧结强化的条件为：以10
‑
20℃的升温速度升温到200
‑
300℃并保温1
‑
2h，接着再以5
‑
10℃的升温速度升温到800
‑
1000℃并保温2
‑
3h。5.根据权利要求1所述的一种高导热3D骨架泡沫填充的树脂基复合...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜涛，王瑛，石姗姗，徐康，闫凯月，吴新锋，赵远涛，李文戈，
申请(专利权)人：上海海事大学，
类型：发明
国别省市：