一种白及多糖和Militarine联产的制备方法及由其制备得到的产品和应用技术

本发明专利技术提出了一种白及多糖和Militarine联产的制备方法及由其制备得到的产品和应用。所述白及多糖和Militarine联产的制备方法包括以下步骤：(1)将白及浸泡于醇的水溶液中，回流提取后过滤，分别收集滤液和滤渣；(2)将步骤(1)中得到的滤液浓缩，再通过大孔树脂进行纯化，得到Militarine粉末；将步骤(1)中得到的滤渣经过闪式提取、过滤和超滤浓缩，得到白及多糖浸膏。本发明专利技术实现了Militarine和白及多糖的联产，使药材资源得到有效综合利用。获得的Militarine部位含量可以达到50％以上；并获得颜色浅、不易沉淀的白及多糖，符合化妆品行业的使用要求。的使用要求。的使用要求。

【技术实现步骤摘要】
一种白及多糖和Militarine联产的制备方法及由其制备得到的产品和应用


[0001]本专利技术涉及植物提取物
，具体涉及一种白及多糖和Militarine联产的制备方法及由其制备得到的产品和应用。

技术介绍

[0002]白及为兰科植物白及Bletilla striata(Thunb.)Reichb.f.的干燥块茎，是我国传统的止血药，有“必涩而收，入肺止血，生肌治疮，外科最善”之称，具有收敛防冻疮，消肿生肌等作用。
[0003]现代研究表明，白及中含有多糖类、菲类、联菲类、联菲醚类、联苄类、甾体类和三萜类等化学成分；其中大极性成分为白及多糖，主要成分由4分子甘露糖和1分子葡萄糖组成，该成分也被称为白及胶。小极性成分以militarine为主，化学名为双[4
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(β
‑
D
‑
吡喃葡萄糖氧)苄基]‑2‑
异丁基苹果酸酯(CAS号：58139
‑
23
‑
4)，且含量较高。
[0004][0005]白及多糖和Militarine均为白及中的活性成分，现有技术主要针对某一类成分进行纯化制备。
[0006]CN106632718A公开了一种白及多糖的制备方法，首先称取白及饮片，加水浸泡后热浸渍提取，提取液经冷藏、过滤、AB
‑
8树脂脱色后真空浓缩，再经醇沉、冷藏、过滤、氮气流除乙醇与冷冻干燥，得到白色干燥的白及多糖。该专利技术采用热水浸渍法提取白及多糖，避免了水煎煮法提取时过度加热使白及多糖降解与杂质含量较高；解决了传统水煎醇沉的方法存在的白及多糖提取率低、杂质高、色泽差的问题。
[0007]CN112480278A公开了一种白及多糖的提取方法。所述提取方法通过先将白及药材进行切片，再在酸中浸泡，干燥粉碎后制得白及粗粉，再利用混合溶剂对白及粗粉进行提取，提取后的药渣加水浸提，得到提取也加入淀粉酶酶解后经离子交换树脂洗脱，洗脱液经醇沉、洗涤、干燥后，制得白及多糖，纯度高，品质高，药效好。
[0008]CN110776540A公开了一种白及中2
‑
异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类提取物的制备方法及用途。所述制备方法包括以下操作步骤：将兰科植物白及的块茎或须根粉碎，浸入提取溶剂中冷提或在提取溶剂中加热回流提取，所述提取溶剂为水、甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯中的至少一种；过滤或离心除去不溶物，再对所得提取溶液进行减压浓缩，干燥成干浸膏，得到白及提取物；将白及提取物经过溶剂萃取分离或大孔树脂分离，得到白及2
‑
异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类提取物。
[0009]因此，开发一种绿色环保的提取方式，提高了原料的利用率，降低了生产成本的白及多糖和Militarine的联产制备方法是本领域的研究重点。

技术实现思路

[0010]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种白及多糖和Militarine联产的制备方法及由其制备得到的产品和应用，提高了原料的利用率，降低了生产成本。而且制备过程中未使用其它有机溶剂，绿色环保。本专利技术为白及多糖、Militarine的联产制备提供了一种思路，且可大规模工业化生产，并进一步对两类活性成分在化妆品中的应用进行了研究。
[0011]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0012]第一方面，本专利技术提供一种白及多糖和Militarine联产的制备方法，所述白及多糖和Militarine联产的制备方法包括以下步骤：
[0013](1)将白及浸泡于醇的水溶液中，回流提取后过滤，分别收集滤液和滤渣；
[0014](2)将步骤(1)中得到的滤液浓缩，再通过大孔树脂进行纯化，得到Militarine粉末；将步骤(1)中得到的滤渣经过闪式提取、过滤和超滤浓缩，得到白及多糖浸膏。
[0015]在本专利技术中，步骤(1)中，醇的水溶液在提取militarine的同时，对药材起脱色作用，使后续提取的白及多糖颜色更浅便于在化妆品中添加；也对白及中的蛋白质起到一定变性沉淀作用，减少提取多糖时蛋白质的溶入。步骤(2)中，采用大孔树脂进行纯化对滤液进行纯化，并采用适宜浓度的醇的水溶液进行洗脱，从而进一步提高Militarine含量；步骤(2)中，通过对滤渣经过闪式提取，闪式提取能最大限度保留植物有效成分，不会受热破坏，溶剂用量小，提取时间短，效率高；通过过滤和超滤浓缩，进一步缩短提取时间，并最终获得颜色浅、不易沉淀的白及多糖。
[0016]其中，醇的水溶液指的是醇和水的混合液。
[0017]优选地，步骤(1)中，所述白及在浸泡前需进行粉碎，所述粉碎得到的白及粉末的粒径为20
‑
200目，例如可以是20目、30目、40目、50目、60目、80目、100目、120目、140目、160目、180目、200目等。
[0018]优选地，步骤(1)中，所述醇的水溶液为乙醇水溶液。
[0019]优选地，步骤(1)中，所述醇的水溶液的浓度为50
‑
90vol％，例如可以是50vol％、55vol％、60vol％、65vol％、70vol％、75vol％、80vol％、85vol％、90vol％等。
[0020]优选地，步骤(1)中，所述醇的水溶液和所述白及的质量比为(8
‑
15):1，例如可以是8:1、9:1、10:1、11:1、12:1、13:1、14:1、15:1等。
[0021]优选地，步骤(1)中，所述回流提取的次数为1
‑
3次，例如可以是1次、2次、3次。
[0022]优选地，步骤(1)中，所述回流提取的温度为70
‑
90℃，例如可以是70℃、75℃、80℃、85℃、90℃等，所述回流提取的时间为1
‑
3h，例如可以是1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h、2h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h、3h等。
[0023]优选地，步骤(1)中，所述过滤为减压抽滤，所述减压抽滤的压力为0.01
‑
0.1MPa，例如可以是0.01MPa、0.02MPa、0.04MPa、0.06MPa、0.08MPa、0.1MPa等。
[0024]优选地，步骤(2)中，所述滤液浓缩具体为：将步骤(1)中得到的滤液通过减压浓缩除去醇，得到水混悬液。
[0025]优选地，所述水混悬液的固含量为5
‑
20wt％，例如可以是5wt％、6wt％、8wt％、10wt％、12wt％、14wt％、16wt％、18wt％、20wt％等。
[0026]优选地，步骤(2)中，所述大孔树脂包括AB
‑
8、D101或SP825L中的任意一种或至少两种的组合。
[0027]优选地，步骤(2)中，所述纯化的过程具体为：将所述水混悬液用大孔树脂吸附，用水洗除杂质；再采用60
‑
80vol％(例如可以是60本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种白及多糖和Militarine联产的制备方法，其特征在于，所述白及多糖和Militarine联产的制备方法包括以下步骤：(1)将白及浸泡于醇的水溶液中，回流提取后过滤，分别收集滤液和滤渣；(2)将步骤(1)中得到的滤液浓缩，再通过大孔树脂进行纯化，得到Militarine粉末；将步骤(1)中得到的滤渣经过闪式提取、过滤和超滤浓缩，得到白及多糖浸膏。2.根据权利要求1所述的白及多糖和Militarine联产的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述白及在浸泡前需进行粉碎，所述粉碎得到的白及粉末的粒径为20
‑
200目；优选地，步骤(1)中，所述醇的水溶液为乙醇水溶液；优选地，步骤(1)中，所述醇的水溶液的浓度为50
‑
90vol％；优选地，步骤(1)中，所述醇的水溶液和所述白及的质量比为(8
‑
15):1。3.根据权利要求1或2所述的白及多糖和Militarine联产的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述回流提取的次数为1
‑
3次；优选地，所述回流提取的温度为70
‑
90℃，所述回流提取的时间为1
‑
3h；优选地，步骤(1)中，所述过滤为减压抽滤，所述减压抽滤的压力为0.01
‑
0.1MPa。4.根据权利要求1
‑
3中任一项所述的白及多糖和Militarine联产的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述滤液浓缩具体为：将步骤(1)中得到的滤液通过减压浓缩除去醇，得到水混悬液；优选地，所述水混悬液的固含量为5
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20wt％。5.根据权利要求1
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4中任一项所述的白及多糖和Militarine联产的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述大孔树脂包括AB
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8、D101或SP825L中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：李从严，黄灿，赵波，马任钟，周雄武，周戟，罗慧，
申请(专利权)人：云南英格生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：