一种金属基陶瓷复合膜的修补工艺制造技术

本发明专利技术在前人制备技术的基础上，采用过温共烧技术制备得到陶瓷膜层与金属基体结合强度较高的金属基陶瓷复合膜，同时对高温烧结后带有裂纹的金属基陶瓷复合膜进行修补。通过填缝隙工艺，选用平均粒径为陶瓷膜层粉末A平均粒径0.1~0.8倍的陶瓷粉末B对带有裂纹的膜层进行缝隙填充修补，再通过表面清洗，去除陶瓷膜层表面多余的粉料，最后结合溶胶凝胶技术低温烧结制备完整无缺陷的金属基陶瓷复合膜。本发明专利技术具有工艺简单、成本低、膜层完整等优点。膜层完整等优点。膜层完整等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种金属基陶瓷复合膜的修补工艺


[0001]本专利技术属于膜材料的制备领域，具体涉及一种金属基陶瓷复合膜的修补工艺。

技术介绍

[0002]金属基陶瓷复合膜是由具有高强度、高孔隙率、大孔径的金属支撑体与小孔径的陶瓷膜层经高温烧结制备而成。金属基陶瓷复合膜具备可焊接、耐高温、耐高压、耐酸碱腐蚀、使用寿命长且环保易清洗等优点，在膜过滤分离
占据重要地位。随着石油化工产业的高速发展，金属基陶瓷复合膜的应用领域越加广泛。因而，为了提高金属基陶瓷复合膜的性能和使用寿命，需要在原有技术工艺的基础上，不断改进发展新工艺。
[0003]金属基陶瓷复合膜的陶瓷涂层与金属基体材料的结合主要为分子力结合，结合强度低，膜层附着力较差，易出现脱落。另外，金属基体与陶瓷粉料两种不同材料的热膨胀系数差异较大且金属基体表层存在缺陷，在高温烧结过程中膜层易开裂，进而影响膜材料的性能和使用寿命。例如，专利CN200510034021.6以有机金属化合物为前驱体，形成金属氧化物溶胶并负载于金属基体表面经热处理制备得到金属基陶瓷复合膜。专利CN02803848.7将金属氧化物与溶剂、添加剂混合得到悬浮液，将悬浮液喷涂于金属基体表面，经热处理后制备得到金属基陶瓷复合膜。上述两种制备技术为金属基陶瓷复合膜较为常见的制备方法，将涂膜液经浸渍、喷涂、刷涂或溶胶凝胶技术与金属基体复合制备得到金属基陶瓷复合膜，制备得到的膜层附着力较差、陶瓷膜层与金属基体的结合强度较低，膜层易脱落。
[0004]为提高陶瓷膜层的附着力、增加陶瓷膜层与金属基体的结合强度，专利CN200810020318.0在陶瓷层与不锈钢基体间添加一层金属粉末，与陶瓷层共烧。金属粉末即可起到粘结剂的作用又可以修补不锈钢基体上的缺陷同时不影响膜层的过滤精度。该方法通过高温使金属粉末熔融包裹陶瓷粉末，虽可有效提高膜层与金属基体的结合强度，但温度过高导致陶瓷膜层易出现开裂；而降低烧结温度，金属粉末难以熔融完全，陶瓷膜层附着力较低，陶瓷膜层与金属基体结合强度不能有效提升。因此，目前尚无金属基陶瓷复合膜的规模化生产工艺。

技术实现思路

[0005]为了实现高性能金属基陶瓷复合膜材料的规模化生产，本专利技术技术在现有技术的基础上进行技术开发，以解决现有技术在制备过程中存在的主要问题，陶瓷膜层附着力差。众所周知，高温烧结是可以将陶瓷与金属进行烧结的，如热喷涂工艺、共烧结工艺等，在接近熔融状态下是可以实现金属与陶瓷粉末的连接，但是在此温度下的膨胀系数不匹配是关键问题。温度过高，陶瓷膜层易开裂，温度降低，膜层与金属基体结合强度低。本专利技术技术的解决思路是先通高温过度烧结解决附着力差的问题，再提供后修补工艺实现性能提升。本专利技术具体是通过提高共烧结温度使得陶瓷膜层与金属基体实现高强度连接，烧结温度比常规烧结温度提高50 ~ 200 ℃，再通过低温修补工艺实现膜层孔径修复与控制，最终获得高性能金属基陶瓷复合膜材料。本专利技术的基本工艺是在大孔金属基体表面添加一层金属粉
末，得到金属粉末修饰的金属基体，将陶瓷粉末A制备成悬浮液，均匀涂敷于金属粉末修饰的金属基体表面，形成带有陶瓷粉末涂层的胚体，经高温共烧结后得到带有裂纹的高强度金属基陶瓷复合膜材料，再利用平均粒径为陶瓷膜层粉末A平均粒径0.1 ~ 0.8倍的陶瓷粉末B制备成修补陶瓷膜层的浆料，采用填缝隙工艺将前述浆料填充至陶瓷膜的裂缝中，再进行表面清洗后干燥，制备得到裂缝被陶瓷粉末B填充的表面平整、均匀的金属基陶瓷复合膜材料，最后再结合溶胶凝胶技术进行表面修饰经低温烧结制备得到修补的金属基陶瓷复合膜。
[0006]本专利技术解决了金属基陶瓷复合膜制备过程中陶瓷膜层与金属基体结合强度低、膜层易出现开裂缺陷等问题。此方法通过结合现有技术研究的基础上，对现有技术进行改进，采用过温共烧技术有效提高金属基体与陶瓷膜层的结合强度，再通过填缝隙工艺对高温过烧后陶瓷膜层的裂纹进行填补，将陶瓷粉末（B）填充在表层裂纹以及表层孔隙中，再表面清洗去除陶瓷膜层表面多余粉料，结合溶胶凝胶技术低温烧结制备得到完整无缺陷的金属基陶瓷复合膜，工艺简单条件可控，可适用于工业化生产。
[0007]本专利技术的技术方案是：一种金属基陶瓷复合膜的修补工艺，包括以下步骤：步骤1：将金属粉末与添加剂混合形成悬浮液，均匀涂敷于多孔不锈钢基体表面，干燥后制备得到金属粉末粘结层；步骤2：将陶瓷粉末A与添加剂混合形成悬浮液，均匀涂敷于步骤1中制备得到的带有金属粉末粘结层的基体表面，形成带有陶瓷粉末涂层的胚体；步骤3：将步骤2中制备得到的带有陶瓷粉末涂层的胚体在一定条件下热处理，即可制备得到带有裂纹的金属基陶瓷复合膜材料；步骤4：将陶瓷粉末B与添加剂混合形成修补陶瓷膜层的浆料，采用填缝隙工艺将前述浆料填充至陶瓷膜的裂缝中，再进行表面清洗后干燥，制备得到裂缝被陶瓷粉末B填充的金属基陶瓷复合膜材料；步骤5：以有机化合物或无机金属化合物为前驱体制备涂膜液溶胶，将步骤4制备得到的金属基陶瓷复合膜材料的膜层浸渍于溶胶内，经干燥后热处理制备得到修补的金属基陶瓷复合膜。
[0008]优选步骤1中所述的金属粉末为不锈钢或镍合金粉末中的一种；所述金属粉末的平均粒径均为1 ~ 50 μm；所述添加剂种类为聚酰亚胺、PVA、PVB、甲基纤维素中的一种；所述的悬浮液中金属粉末的质量分数为10 ~ 70 %；所述涂敷方法为喷涂、浸渍或刷涂。本方法结合先前技术人员在金属基体表面添加金属粉末利用金属粉末在高温烧结过程中软化包裹陶瓷粉料，提高粉料间、粉料与基体间的结合力。
[0009]优选步骤2中所述的陶瓷粉末A为氧化锆、氧化铝、氧化钛、氧化硅或钇稳定氧化锆；所述陶瓷粉末的平均粒径均为0.1 ~ 5 μm；所述添加剂种类与步骤1中一致；所述的悬浮液中陶瓷粉末的质量分数为5 ~ 50 %；步骤2中所述的涂敷方法与步骤1中一致。
[0010]优选步骤3中所述的热处理操作条件为在真空、还原、惰性气氛条件下，1000 ~ 1500 ℃烧结，保温1 ~ 3 h。本专利技术采用高温过烧，有利于金属粉末软化与陶瓷膜层粉末烧结，实现金属基体与陶瓷膜层的有效结合。
[0011]优选步骤4中所述的陶瓷粉末B陶瓷粉末种类与步骤2中一致；所述的添加剂种类
与步骤1中一致；所述的修补陶瓷膜层的浆料中陶瓷粉末B质量分数为1 ~ 20 %。本专利技术选用平均粒径为陶瓷粉末A平均粒径0.1 ~ 0.8倍的陶瓷粉末B对带有裂纹的金属基陶瓷复合膜材料进行表面裂纹填补及表层修饰，粒径较小的陶瓷粉末在陶瓷膜层表面及缝隙中形成修饰填充层再通过表面清洗去除膜层表面多余粉末，制备得到裂缝被陶瓷粉末B填充的金属基陶瓷复合膜材料。
[0012]优选步骤4中所述的涂膜方法为刷涂法、过滤法或真空抽吸法。本专利技术选用刷涂法、过滤法或真空抽吸法，对带有裂纹的金属基陶瓷复合膜材料进行缝隙填充及修饰。在利用刷涂法、过滤法或真空抽吸法进行缝隙填充及表面修饰时，小粒径的陶瓷粉末颗粒在毛细吸力或压力的作用下均匀填充在缝隙中，再将陶瓷膜层表面多余的陶瓷粉末清洗干净，即可得到裂缝被陶瓷粉末本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金属基陶瓷复合膜的修补工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：步骤1：将金属粉末与添加剂混合形成悬浮液，均匀涂敷于多孔不锈钢基体表面，干燥后制备得到金属粉末粘结层；步骤2：将陶瓷粉末A与添加剂混合形成悬浮液，均匀涂敷于步骤1中制备得到的带有金属粉末粘结层的基体表面，形成带有陶瓷粉末涂层的胚体；步骤3：将步骤2中制备得到的带有陶瓷粉末涂层的胚体在一定条件下热处理，即可制备得到带有裂纹的金属基陶瓷复合膜材料；步骤4：将陶瓷粉末B与添加剂混合形成修补陶瓷膜层的浆料，采用填缝隙工艺将前述浆料填充至陶瓷膜的裂缝中，再进行表面清洗后干燥，制备得到裂缝被陶瓷粉末B填充的金属基陶瓷复合膜材料；步骤5：以有机化合物或无机金属化合物为前驱体制备涂膜液溶胶，将步骤4制备得到的金属基陶瓷复合膜材料的膜层浸渍于溶胶内，经干燥后热处理制备得到修补的金属基陶瓷复合膜。2. 根据权利要求1所述的一种金属基陶瓷复合膜的修补工艺，其特征在于，步骤1中所述的金属粉末为不锈钢或镍合金粉末中的一种；所述金属粉末的平均粒径均为1 ~ 50 μm；所述添加剂种类为聚酰亚胺、PVA、PVB、甲基纤维素中的一种；所述的悬浮液中金属粉末的质量分数为10 ~ 70 %。3.根据权利要求1所述的一种金属基陶瓷复合膜的修补工艺，其特征在于，步骤1中所述的涂敷方法为喷涂、浸渍或刷涂。4.根据权利要求1所述的一种金属基陶瓷复合膜的修补工艺，其特征在于，步骤2中所述的陶瓷粉末A为氧化锆、氧化铝、氧化钛、氧化硅或钇稳定氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨佳辉，宋鑫颖，成瑞，
申请(专利权)人：江苏七禾新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：