一种钠电池硬碳/Sn复合负极材料制备方法技术

一种钠电池硬碳/Sn复合负极材料制备方法，包括如下步骤，S1：将固态锡放入反应炉中，对固态锡进行加热；S2：向反应炉中通入天然气，天然气中的甲烷发生裂解生成硬碳粉料，硬碳粉料与锡蒸汽混合均匀，同时实现碳材料对锡进行包覆，形成碳/Sn复合材料；S3：利用反应器中裂解产生的气体，携带碳/Sn复合材料，将其排出反应器；S4：收集碳/Sn复合材料，作为钠电池的负极材料。本发明专利技术采用天然气、锡块或锡颗粒作为制备的载体，具有制备成本低的优点，天然气通入裂解炉中的液态锡中，直接裂解获得硬碳材料（碳/Sn复合材料），由此实现工序少、投入设备少、制备过程单一、产品生产周期短、生产成本低的发明专利技术目的。基于上述，本发明专利技术具有好的应用前景。景。景。

【技术实现步骤摘要】
一种钠电池硬碳/Sn复合负极材料制备方法


[0001]本专利技术涉及电池
，特别是一种钠电池硬碳/Sn复合负极材料制备方法。

技术介绍

[0002]目前全球电化学储能的新能源电池以锂离子电池为主，但是锂资源在地球上十分稀少，在未来锂资源也面临着像石油资源一样的枯竭危险，未来产业发展面临资源稀缺和成本高昂的问题。钠离子电池，因为成本低、安全性高等优势，且钠在地球上的含量非常高，是锂的几千倍，原料来源非常丰富，是未来新能源电池发展的一个重要方向，在储能、低速新能源车辆会有大规模的应用空间。
[0003]钠离子电池的工作原理与锂离子电池没有太大的差别，利用的是钠离子在正负极之间嵌脱过程实现充放电。钠离子电池主要结构包括正极材料、负极材料、电解液，但目前钠电池也存在一些技术缺点，主要面临的是负极材料优选问题，因此，开发出合适的负极材料，解决钠离子不能有效脱出和嵌入的问题，提高钠电池的循环性能具有现实的实际意义。比如我国专利号“202210665277.0”、专利名称“一种复合负极材料及其制备方法与钠离子电池”的专利，其内容记载到“通过碳材料对纳米锡进行包覆，得到一种Sn
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C复合负极材料，改善循环性能，解决了现有技术中将锡用作钠离子电池的负极材料时导致钠离子电池的循环性能较差的问题”。从对比专利内容中可知，其虽然解决了现有技术中将锡用作钠离子电池的负极材料时导致钠离子电池的循环性能较差的问题，但是由于其采用树脂制备钠电池负极材料，工艺流程为碳化、浸渍、粉碎和高温碳化，过程中，将碳源与锡源混合，破碎和粉磨，才能作为原料制备负极材料，存在工序较多、投入设备相应增加、制备过程较为复杂、产品生产周期较长、生产成本大幅增加的缺点；还有就是，树脂是化工产品，且树脂制备过程就存在一定的环境污染问题，并因为采用的锡源为纳米锡，成本较高。本领域还有采用无烟煤制备钠电池软碳负极材料的其他制备方法，其生产一般工艺流程是粉碎、酸洗、烧结等，其也存在工序较多、过程较为复杂、且投入的设备较多的缺点；还有就是，软碳负极材料，存在储钠容量低的缺点，一般为220mAh/g，对钠电池的应用会造成不利影响。

技术实现思路

[0004]为了克服现有钠离子电池制备中，由于技术所限存在如背景所述弊端，本专利技术提供了采用天然气、锡块或锡颗粒作为制备的载体，具有制备成本低的优点，天然气通入裂解炉中的液态锡中，直接裂解获得硬碳材料（碳/Sn复合材料），由此实现工序少、投入设备少、制备过程单一、产品生产周期短、生产成本低专利技术目地的一种钠电池硬碳/Sn复合负极材料制备方法。
[0005]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种钠电池硬碳/Sn复合负极材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤，S1：将固态锡放入反应炉中，对固态锡进行加热，将其熔化，并维持固态锡处于熔融状态；S2：向反应炉中通入天然气，天然气中的甲烷发生裂解生成硬碳粉料，硬碳粉料与锡蒸汽混合均匀，同
时实现碳材料对锡进行包覆，形成碳/Sn复合材料；S3：利用反应器中裂解产生的气体，携带碳/Sn复合材料，将其排出反应器，实现反应炉中的复合材料连续排出；S4：利用反应炉的在线排碳机构将裂解产生的气体和碳/Sn复合材料进行分离，并收集碳/Sn复合材料，作为钠电池的负极材料，碳/Sn复合材料能避免锡与钠形成合金，提高钠电池的循环性能。
[0006]进一步地，所述步骤S1中，固态锡选择颗粒或块状，纯度大于99.9%。
[0007]进一步地，所述步骤S2中，原料天然气为脱硫脱水后的气态天然气或液化天然气，总硫含量为0.1mg/m3，游离水≤10um。
[0008]进一步地，所述步骤S1中，对固态锡加热之前，先利用真空泵，将反应炉中的空气抽出，反应炉内气压达到5
×
10
‑2Pa时，将真空泵关停，然后并向反应炉内通入氩气，使反应炉内气压达到0.05Mpa时，启动反应炉的加热系统，将固态锡熔化，并维持其处于熔融状态、温度1100℃左右。
[0009]进一步地，所述步骤S2中，天然气预先通过反应炉配套的预热系统预热至450
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500℃，然后从反应炉底部通入液态锡中，反应炉内气压强维持在0.12MPa。
[0010]进一步地，所述步骤S4中，硬碳粉料与锡蒸汽在气流的作用下搅拌混合，实现硬碳材料对锡进行包覆，形成碳/Sn复合材料。
[0011]进一步地，所述步骤S4中，碳/Sn复合材料是硬碳材料和Sn的复合，储钠容量达到330mAh/g，硬碳材料是指难以被石墨化的碳。
[0012]本专利技术有益效果是：本专利技术采用具有催化活性的液态金属锡（Sn）作为熔融介质，能提供高温媒介，使甲烷中的碳氢键发生催化裂解生成硬碳粉料和副产品氢气，硬碳粉料与锡蒸汽混合均匀，实现碳材料对锡进行包覆，形成碳/Sn复合材料，生产过程无二氧化碳排放，符合现有节能减排政策，裂解产物只有碳粉和气体，产物固态碳和气体易分离，碳产物纯度高；制得的成品碳/Sn复合材料可作为钠电池的负极材料，避免了钠与锡形成合金，出现膨胀率过高的问题，可提高钠电池的循环性能，同时具备较高的理论电容量。本专利技术相较于现有技术，生产工序少、投入设备少、制备过程单一、产品生产周期短、生产成本低，为规模化制备高纯钠电池负极材料，并为未来新能源电池技术发展起到了有利技术支持。基于上述，本专利技术具有好的应用前景。
附图说明
[0013]图1是本专利技术一种钠电池硬碳/Sn复合负极材料制备流程框图示意。
具体实施方式
[0014]图1所示，一种钠电池硬碳/Sn复合负极材料制备方法，包括如下步骤，（1）：将固态锡放入反应炉（反应炉不属于本专利技术保护主体）的反应区内中，利用反应炉（如专利名称新型液态金属高温裂解甲烷制氢反应器装置、专利号202122102816 .3的专利所示的反应器装置）的真空泵，将反应炉中的空气抽出，当反应炉内气压达到5
×
10
‑2Pa时，将真空泵关停（防止空气对反应造成影响），并向反应炉内通入氩气（防止空气造反应造成影响），在反应炉内气压达到0.05Mpa时，停止充气，并启动反应炉的加热系统，对固态锡进行加热，将固态锡（Sn）熔化，并维持其处于熔融状态，温度为1100℃，作为制备过程中的温度场和反应的催化剂载体；熔融液态锡区域在反应炉内直径为0.2米左右，高度为1.2米左右。（2）：将通过反
应炉配套的预热设备预热至450
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500℃的天然气，从反应炉底部通入液态锡中，反应炉内气压强维持在0.12MPa；具体的原料天然气为脱硫、脱水后的气态天然气或液化天然气，天然气总硫含量为0.1mg/m3，游离水≤10um；天然气中的甲烷在高温作用下发生裂解生成硬碳粉料（具体原理CH4(甲烷）C（碳）+2H2（氢气）），硬碳粉料与锡蒸汽在反应炉内气流的作用下搅拌混合，实现硬碳材料对锡进行包覆，形成碳/Sn复合材料。（3）：利用反应炉中天然气裂解产生的气体（主要为氢气），以及未裂解的天然气一同携带碳/Sn复合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钠电池硬碳/Sn复合负极材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤，S1：将固态锡放入反应炉中，对固态锡进行加热，将其熔化，并维持固态锡处于熔融状态；S2：向反应炉中通入天然气，天然气中的甲烷发生裂解生成硬碳粉料，硬碳粉料与锡蒸汽混合均匀，同时实现碳材料对锡进行包覆，形成碳/Sn复合材料；S3：利用反应器中裂解产生的气体，携带碳/Sn复合材料，将其排出反应器，实现反应炉中的复合材料连续排出；S4：利用反应炉的在线排碳机构将裂解产生的气体和碳/Sn复合材料进行分离，并收集碳/Sn复合材料，作为钠电池的负极材料，碳/Sn复合材料能避免锡与钠形成合金，提高钠电池的循环性能。2.根据权利要求1所述的一种钠电池硬碳/Sn复合负极材料制备方法，其特征在于，步骤S1中，固态锡选择颗粒或块状，纯度大于99.9%。3.根据权利要求1所述的一种钠电池硬碳/Sn复合负极材料制备方法，其特征在于，步骤S2中，原料天然气为脱硫脱水后的气态天然气或液化天然气，总硫含量为0.1mg/m3，游离水≤10um。4.根据权利要求1所述的一种钠电池硬碳/Sn复合负极...

【专利技术属性】
技术研发人员：芶富均，叶宗标，陈波，陈建军，
申请(专利权)人：芶富均，
类型：发明
国别省市：