一种复相ZnO/ZnS纳米阵列薄膜的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种复相ZnO/ZnS纳米阵列薄膜的制备方法及其应用，涉及半导体技术领域。本发明专利技术具体过程如下：以结晶乙酸锌简单气相蒸镀法在叉指电极表面生长ZnO晶种层，以结晶硝酸锌、1,2

【技术实现步骤摘要】
一种复相ZnO/ZnS纳米阵列薄膜的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及半导体
，具体是指一种复相ZnO/ZnS纳米阵列薄膜的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]生态环境的日益恶化，催生出对气体进行高效、实时监测的迫切需求，气体传感器虽然已经广泛地应用于探测各种有毒、有害、易爆以及各种挥发性物质，但随着科学技术的日益发展，气体传感器也在不断向薄膜化、纳米化、阵列化方向发展，而室温探测是实现薄膜化及阵列化发展的前提条件。
[0003]目前ZnO薄膜的制备技术有很多，传统气相生长法如磁控溅射法，工艺复杂、设备昂贵、成本高，而液相生长法制备的阵列薄膜大多是先生长ZnO晶种层，然后再通过化学法制备薄膜；采用物理法制备ZnO晶种层，可以获得结晶度好且与基片表面附着稳定的晶种层，如通过磁控溅射法在硅基表面制备氧化锌纳米棒阵列；通过磁控溅射法在导电玻璃基体上制备ZnO晶种；相比磁控溅射法，考虑到工艺复杂性及成本，更多研究者采用溶胶
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凝胶法来制备ZnO晶种层，再采用水热法或液相沉积法生长薄膜，但溶胶
‑
凝胶法制备的晶种层和基底结合度低，而且多数需要3次以上浸渍成膜过程，过程较复杂，晶种层结构不好控。因此寻求一种简单可控的制备工艺是实现工业化的基础，同时，传统单一的ZnO气敏薄膜在低温下对硫化氢气体的响应性较差，而且易受硫化氢气体腐蚀，因此，亟需一种复相ZnO/ZnS纳米阵列薄膜的制备方法及其应用来解决以上问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是克服以上技术问题，提供一种制备工艺简单、设计合理、能耗低、具有室温灵敏性的一种复相ZnO/ZnS纳米阵列薄膜的制备方法及其应用。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案为：一种复相ZnO/ZnS纳米阵列薄膜的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1：以结晶乙酸锌用简单气相蒸镀法在叉指电极表面生长ZnO晶种层；
[0007]S2：以结晶硝酸锌和1,2
‑
二甲基咪唑为反应原料，以乙醇和水为溶剂，通过液相法在 ZnO晶种上生长ZnO纳米阵列薄膜，该薄膜均匀致密；
[0008]S3：ZnO纳米阵列薄膜片垂直生长于叉指电极基底，纳米阵列薄膜片的厚度为50
‑
100 nm，与基底材料结合牢固；
[0009]S4：采用硫化钠溶液对叉指电极进行原位硫化处理制得ZnO/ZnS纳米阵列薄膜。
[0010]作为改进，所述S1中的叉指电极为硅基电极或陶瓷基电极，所述叉指电极的线宽和线距均为20
‑
30微米。
[0011]作为改进，所述S1中的叉指电极使用前用丙酮和乙醇清洗干净，然后干燥备用。
[0012]作为改进，所述S1中的简单气相蒸镀法是将一定量的结晶乙酸锌粉末放置于直径1cm，高5cm的石英管中，在粉体上方1
‑
2cm处悬挂放置叉指电极，保证叉指电极表面向下，平
行于粉体面，用加热电炉控制石英管底温度为200
‑
220℃，加热使乙酸锌蒸发，并沉积于其上方的叉指电极表面，蒸发时间控制在3
‑
5分钟，将叉指电极置于马弗炉中，在300
‑
350℃下加热1小时，获得ZnO晶种层。
[0013]作为改进，所述S2中结晶硝酸锌和1,2
‑
二甲基咪唑的摩尔比为1∶1
‑
2。
[0014]作为改进，所述S2中液相法的步骤为：将结晶硝酸锌和1,2
‑
二甲基咪唑溶解于乙醇和水的混合液中，乙醇和水配比为1∶4，搅拌20
‑
30分钟使其充分混合得到混合液；将带有 ZnO晶种的叉指电极悬置于混合液中浸渍生长12
‑
24小时，然后取出用乙醇冲洗干净；将叉指电极置于马弗炉中，在400
‑
450℃下加热1小时，获得ZnO纳米阵列薄膜。
[0015]作为改进，所述S4中原位硫化反应是将ZnO纳米阵列薄膜悬挂于硫化钠溶液中进行，硫化钠水溶液浓度为0.3mol/L，硫化温度为60
‑
70℃，硫化时间为3
‑
5分钟，所得叉指电极用去离子水进行洗涤后在鼓风干燥箱中80
‑
90℃下干燥1
‑
2小时得到ZnO/ZnS纳米阵列薄膜。
[0016]一种复相ZnO/ZnS纳米阵列薄膜的应用，将通过上述制备方法制得的ZnO/ZnS纳米阵列薄膜安装在电极的固定管脚，得到薄膜型ZnO/ZnS室温探测H2S气体气敏传感器。
[0017]采用以上结构后，本专利技术具有如下优点：
[0018]一、本专利技术采用简单气相蒸镀法直接制备ZnO晶种层，使得ZnO纳米晶种尺寸可控，可操作性强，重现性好，制备工艺简单，适合于规模化、工业化生产；
[0019]二、本专利技术采用原位硫化法实现了ZnO/ZnS纳米阵列薄膜在室温硫化氢气体探测与泄露报警方向的应用，使用安全性高，适合于气体传感器的阵列化应用。
[0020]上述概述仅仅是为了说明书的目的，并不意图以任何方式进行限制。除上述描述的示意性的方面、实施方式和特征之外，通过参考附图和以下的详细描述，本专利技术进一步的方面、实施方式和特征将会是容易明白的。
附图说明
[0021]图1是本专利技术一种复相ZnO/ZnS纳米阵列薄膜的制备方法中所得ZnS/ZnO纳米阵列薄膜的SEM图。
[0022]图2是本专利技术一种复相ZnO/ZnS纳米阵列薄膜的制备方法中实施例一所得ZnS/ZnO纳米阵列薄膜的XRD图。
[0023]图3是本专利技术一种复相ZnO/ZnS纳米阵列薄膜的制备方法中实施例二所得ZnS/ZnO纳米阵列薄膜气体传感器对10ppm硫化氢气体的室温电阻响应恢复曲线图。
[0024]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
具体实施方式
[0025]在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本专利技术的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
[0026]下面结合附图对本专利技术的实施例进行详细说明。
[0027]结合图1
‑
图3，简单气相蒸镀法在温度180
‑
200℃下，使结晶乙酸锌蒸发并沉积成膜，通过控制加热温度、叉指电极的位置及蒸镀时间，可以实现对ZnO晶种层厚度、晶粒大小的控制，而且，采用简单气相蒸镀法形成的薄膜与叉指电极表面结合牢固，有效减少了后期片状氧化锌阵列与叉指电极表面晶格失配的现象，采用结晶硝酸锌和1,2...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复相ZnO/ZnS纳米阵列薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：以结晶乙酸锌用简单气相蒸镀法在叉指电极表面生长ZnO晶种层；S2：以结晶硝酸锌和1,2
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二甲基咪唑为反应原料，以乙醇和水为溶剂，通过液相法在ZnO晶种上生长ZnO纳米阵列薄膜；S3：ZnO纳米阵列薄膜片垂直生长于叉指电极基底，纳米阵列薄膜片的厚度为50
‑
100nm，与基底材料结合牢固；S4：采用硫化钠溶液对叉指电极进行原位硫化处理制得ZnO/ZnS纳米阵列薄膜。2.根据权利要求1所述的一种复相ZnO/ZnS纳米阵列薄膜的制备方法，其特征在于：所述S1中的叉指电极为硅基电极或陶瓷基电极，所述叉指电极的线宽和线距均为20
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30微米。3.根据权利要求1所述的一种复相ZnO/ZnS纳米阵列薄膜的制备方法，其特征在于：所述S1中的叉指电极使用前用丙酮和乙醇清洗干净，然后干燥备用。4.根据权利要求1所述的一种复相ZnO/ZnS纳米阵列薄膜的制备方法，其特征在于：所述S1中的简单气相蒸镀法是将一定量的结晶乙酸锌粉末放置于直径1cm，高5cm的石英管中，在粉体上方1
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2cm处悬挂放置叉指电极，保证叉指电极表面向下，平行于粉体面，用加热电炉控制石英管底温度为200
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220℃，加热使乙酸锌蒸发，并沉积于其上方的叉指电极表面，蒸发时间控制在3
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5分钟，将叉指电极置于马弗炉中，在300
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350℃下加热1小时，获得ZnO晶种层。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：吴新文，赵振，焦万丽，张磊，柴泽峰，张延海，谭志军，
申请(专利权)人：山东理工大学，
类型：发明
国别省市：