一种室温合成超细钒酸铋黄色颜料的方法技术

本发明专利技术公开了一种室温合成超细钒酸铋黄色颜料的方法，以钒盐、铋盐为原料，在无模板剂条件下通过室温陈化，从而简便高效地获得了具有优异呈色性能、粒度分布均匀且分散性好的超细钒酸铋黄色颜料，适合应用于喷墨打印、汽车面漆、涂料等对粒度有较高要求的领域；并且本发明专利技术工艺简单、制备周期短、能耗低，易于大规模生产，对于促进钒酸铋黄色颜料的技术进步和应用发展具有重要意义。用发展具有重要意义。用发展具有重要意义。

【技术实现步骤摘要】
一种室温合成超细钒酸铋黄色颜料的方法


[0001]本专利技术涉及无机非金属材料
，尤其涉及一种超细高显色钒酸铋黄色颜料的室温制备方法。

技术介绍

[0002]钒酸铋(BiVO4，简称铋黄)是一种新型黄色无机颜料，具有色泽艳丽、耐候性优异、耐酸碱性好及遮盖力强等优点。更重要的是，该类材料环境友好、无毒，同时在动物实验中无不良反应，因此有望替代传统含Cr、Cd和Pb等有毒重金属元素的铬黄(PbCrO4)、镉黄(CdS)和锑黄(Sb2O5·
2PbO)等，用于食品包装、高级汽车面漆、高级油墨和建筑涂料等领域。此外，BiVO4还具有优异的光催化活性、离子导电性和铁弹性等，在光催化降解有机污染物、分解水和消毒杀菌、离子导电陶瓷、超级电容器等领域也得到了广泛的应用。
[0003]BiVO4材料的各种优良性能主要依赖于其晶体结构。BiVO4主要有3种晶体结构，分别为单斜白钨矿型(m
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BiVO4)、四方白钨矿型(t
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BiVO4)和四方硅酸锆型。BiVO4在可见光下呈色性能和光催化性能强烈依赖于它的晶体结构，其中仅有m
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BiVO4结构能够呈现鲜艳的黄色色调和优异的可见光催化活性，适合作为黄色颜料和光催化剂，成为新型环保颜料和光催化热门材料之一。不同的制备方法对BiVO4颜料的结构和性能有着重要影响。目前，合成BiVO4黄色颜料的方法主要有固相法、水热法、化学浴沉积法、沉淀法、溶胶
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凝胶法和非水解溶胶
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凝胶法等。例如，以氧化铋与氧化钒为原料，经350～500℃高温球磨5～8h，制得钒酸铋黄色颜料，粒径约为4.397μm。采用沉淀法经300～800℃的热处理制备出超细钒酸铋黄色颜料。以硝酸铋、偏钒酸盐或钒酸盐为主要原料，通过引入表面活性剂或改变钒源，调控颗粒形貌，分别制得粒径50～150nm的球形颗粒、长为100～200nm、宽为50～100nm的片状钒酸铋或长为200～300nm的棒状钒酸铋。以高纯偏钒酸铵、五水合硝酸铋和表面活性剂为主要原料，经100～140℃水热反应2～6h制得钒酸铋黄色颜料。采用非水解溶胶
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凝胶法，以BiCl3和VCl3为原料，经400℃煅烧合成钒酸铋颜料。通过引入高沸点复合溶剂混合二元酸酯(DBE)有效调控出球形BiVO4晶体，粒径约为738nm，同时改善了BiVO4黄色颜料的呈色性能(L*＝74.83、a*＝
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0.34、b*＝71.18)。然而，上述现有技术制备方法均仍然存在一些缺点，如原料价格昂贵、实验条件苛刻(高压或者高温煅烧)、反应需要使用有毒的有机溶剂，同时存在着合成温度高、颜料的粒径大和呈色性能不佳等问题。因此，发展一种简便、高效的方法制备高呈色性能的BiVO4颜料具有重要意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种室温合成超细钒酸铋黄色颜料的方法，在无模板剂条件下，以成本低廉原料、通过室温陈化即可简便高效地获得具有优异呈色性能、粒度分布均匀且分散性好的超细钒酸铋黄色颜料，以适合应用于喷墨打印、汽车面漆、涂料等对粒度有较高要求的领域，并易于大规模生产。
[0005]本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现：
[0006]本专利技术提供的一种室温合成超细钒酸铋黄色颜料的方法，包括以下步骤：
[0007](1)将钒盐溶于按照体积比去离子水∶稀硝酸＝30∶1～4的混合液中，室温搅拌至溶解后得到浓度为0.04～0.30mol/L的溶液A；
[0008](2)将铋盐溶于按照体积比去离子水∶稀硝酸＝30∶1～4的混合液中，室温搅拌至溶解后得到浓度为0.04～0.30mol/L的溶液B；按照体积比溶液A∶溶液B＝1∶1，将所述溶液A加入到溶液B中混合，并用氨水调节体系pH值为5～9，搅拌60～240min，得到钒酸铋前驱体溶液；
[0009](3)将所述钒酸铋前驱体溶液离心、水洗后，室温陈化24～168h，得到形貌为球形、平均粒径为20～30nm的超细高显色钒酸铋黄色颜料。
[0010]进一步地，本专利技术所述铋盐为五水硝酸铋(BiNO3·
5H2O)、三氯化铋(BiCl3)、氧氯化铋(BiOCl)、或醋酸铋(C2H3BiO2)。所述钒盐为偏钒酸铵(NH4VO3)或钒酸钠(NaVO3)。所述步骤(3)离心处理的转速为2000～4000r/min；水洗次数为3～5次。
[0011]上述方案中，本专利技术所述钒酸铋黄色颜料的色度值为L*＝75.77～81.17、a*＝
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1.27～9.10、b*＝63.88～76.50。
[0012]本专利技术具有以下有益效果：
[0013](1)本专利技术采用液相法室温合成出超细球形钒酸铋黄色颜料，不仅具有优异的呈色性能，而且工艺简单、制备周期短、能耗低，易于大规模生产。
[0014](2)本专利技术在无模板剂的条件下，通过水洗工艺除去氨水和硝酸生成的NH4NO3杂质相，减小空间位阻，同时采用室温陈化工艺，通过改善陈化时间和前驱体浓度增加分子间的碰撞频率，加快了体系的反应速度，有利于钒酸铋的形成和晶体的生长，最终室温合成出具有高显色性能、平均粒径为20～30nm的超细钒酸铋黄色颜料，适合应用于喷墨打印、汽车面漆、涂料等对粒度有较高要求的领域。
附图说明
[0015]下面将结合实施例和附图对本专利技术作进一步的详细描述：
[0016]图1是本专利技术实施例制得的钒酸铋黄色颜料的XRD图谱；
[0017]图2是本专利技术实施例制得的钒酸铋黄色颜料的SEM照片。
具体实施方式
[0018]实施例一：
[0019]本实施例一种室温合成超细钒酸铋黄色颜料的方法，其步骤如下：
[0020](1)将1.64g偏钒酸铵溶于由30mL去离子水和2mL稀硝酸(浓度为15.2mol/L)组成的混合液中，室温搅拌至溶解后得到溶液A；
[0021](2)将6.79g五水硝酸铋溶于由30mL去离子水和2mL稀硝酸组成的混合液中，室温搅拌至溶解后得到溶液B；将上述溶液A逐滴加入到溶液B中混合，并用氨水调节体系pH值为6，搅拌120min，得到钒酸铋前驱体溶液；
[0022](3)将上述钒酸铋前驱体溶液以4000r/min转速离心10min、水洗3次后，室温陈化24h，得到超细高显色钒酸铋黄色颜料。
[0023]实施例二：
[0024]本实施例与实施例一不同之处在于：
[0025]偏钒酸铵的用量为0.328g，五水硝酸铋的用量为1.358g；步骤(3)中的室温陈化时间为120h。
[0026]实施例三：
[0027]本实施例与实施例一不同之处在于：
[0028]以钒酸钠为钒源；步骤(2)中的pH值为9；步骤(3)中的室温陈化时间为168h；
[0029]本实施例制得的钒酸铋黄色颜料色度值为L*＝77.53、a*＝5.97、b*＝63.88。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种室温合成超细钒酸铋黄色颜料的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将钒盐溶于按照体积比去离子水∶稀硝酸＝30∶1～4的混合液中，室温搅拌至溶解后得到浓度为0.04～0.30mol/L的溶液A；(2)将铋盐溶于按照体积比去离子水∶稀硝酸＝30∶1～4的混合液中，室温搅拌至溶解后得到浓度为0.04～0.30mol/L的溶液B；按照体积比溶液A∶溶液B＝1∶1，将所述溶液A加入到溶液B中混合，并用氨水调节体系pH值为5～9，搅拌60～240min，得到钒酸铋前驱体溶液；(3)将所述钒酸铋前驱体溶液离心、水洗后，室温陈化24～168h，得到形貌为球形、平均粒径为20～30nm的超细高显色钒酸铋黄色颜料。2.根据权利要求1所述的室温合成超细钒...

【专利技术属性】
技术研发人员：张筱君，李文，江伟辉，梁健，江峰，冯果，吴倩，徐彦乔，
申请(专利权)人：景德镇陶瓷大学，
类型：发明
国别省市：