一种生物质降解液中氟离子和氯离子的测定方法技术

本发明专利技术提供了一种生物质降解液中氟离子和氯离子的测定方法，S1、样品降解液混匀微波消解后，微孔滤膜过滤，滤液用C18固相萃取预处理柱，收集滤出液和洗脱液作为待测液备用；S2、配制具有浓度梯度的含氟离子和氯离子的标准混合溶液，采用与S1相同的处理步骤处理后，用离子色谱分析仪进行检测，得到相应的谱图，建立标准混合溶液中浓度与谱图各浓度峰面积的标准曲线；S3、对待测液用离子色谱分析仪进行检测，将待测液样品谱图中氟离子和氯离子的峰面积代入S2所得标准曲线,计算得出待测液样品中的氟离子和氯离子含量。该方法操作简单，且检出限和测定值的相对标准偏差较低，适合大批量样品的测定，大大提高了检测效率。大大提高了检测效率。大大提高了检测效率。

【技术实现步骤摘要】
一种生物质降解液中氟离子和氯离子的测定方法


[0001]本专利技术属于检测
，具体涉及一种生物质降解液中氟离子和氯离子的测定方法。

技术介绍

[0002]生物质降解液是植物通过生物处理酶解后产生的降解液，其富含腐殖质，可作为肥料用途加以利用。但由于植物体内含有多种元素，因此降解液中还会含有氟离子和氯离子等阴离子，若浓度过高在施入土壤后会对土壤及水体等环境造成危害，因此准确测定秸秆降解液中各种阴离子的含量，对于其资源化利用具有重要的意义。
[0003]生物质降解液中氯离子和氟离子的测定方法尚未有相关检测标准，NY 1106
‑
2010《含腐植酸水溶肥料》中规定了氯离子的测定方法，不能同时检测氯离子和氟离子，目前，离子色谱法广泛运用于环境中水体、土壤及大气中阴阳离子的检测，但专利技术人研究发现生物质降解液以液体形态存在，同时含有部分不溶物，因而可考虑参照液体的方法进行阴离子的检测；但与其他液体不同的是，降解液中含有大量的腐殖质，而腐殖质中的富啡酸等天然有机物具有较高的卤代活性，可能会螯合部分的氯离子和氟离子，影响测试的准确性。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种生物质降解液中氟离子和氯离子的测定方法，该方法操作简单，且检出限和测定值的相对标准偏差较低，适合大批量样品的测定，大大提高了检测效率。
[0005]本专利技术的技术方案是，一种生物质降解液中氟离子和氯离子的测定方法，包括以下步骤：
[0006]S1、样品降解液用涡旋仪震荡混匀，取样品降解液进行微波消解，消解液通过微孔滤膜过滤，滤液进入活化处理的C18固相萃取预处理柱，收集滤出液，再用Na2CO3及NaHCO3混合液对预处理柱进行洗脱，收集洗脱液与滤出液合并，作为待测液备用；
[0007]S2、配制具有浓度梯度的含氟离子和氯离子的标准混合溶液，采用与S1相同的处理步骤处理后，用离子色谱分析仪进行检测，得到相应的谱图，建立标准混合溶液中浓度与谱图各浓度峰面积的标准曲线；
[0008]S3、对待测液用离子色谱分析仪进行检测，将待测液样品谱图中氟离子和氯离子的峰面积代入S2所得标准曲线,计算得出待测液样品中的氟离子和氯离子含量。
[0009]进一步地，S1和S2中涡旋仪震荡混匀后，取溶液加入硝酸和过氧化氢进行微波消解至溶液澄清，再进微孔过滤。
[0010]进一步地，每2mL涡旋仪震荡混匀的溶液中加入2mL硝酸溶液和0.5mL过氧化氢溶液，其中过氧化氢溶液的质量浓度为20～30％。
[0011]进一步地，所述微孔滤膜的孔径为0.22μm。
[0012]进一步地，所述C18固相萃取预处理柱使用前，将甲醇及超纯水依次通过C18固相萃取预处理柱,放置活化15min。
[0013]进一步地，S1的Na2CO3及NaHCO3混合液中，Na2CO3浓度为4.5mmol/L，NaHCO3浓度为1.4mmol/L。
[0014]进一步地，S2及S3中检测时，定量环进样体积为25μL；阴离子分析柱：IonPac AS11
‑
HC；保护柱：IonPac AG11
‑
HC；柱温：30℃；流动相：4.5mmol/L Na2CO3及1.4mmol/L NaHCO3混合液,等度洗脱；流速：1.2mL/min；抑制电流：40mA；进样时间：5.5min。
[0015]进一步地，检测仪器为：ICS
‑
600型离子色谱仪配有EGC
‑
III KOH免试剂淋洗液发生器、DS5电导检测器、AERS500 4
‑
mm电化学自动再生循环抑制器和Chromeleon 7.2.10色谱工作站。
[0016]进一步地，所述生物质降解液为秸秆降解液、园林废弃物降解液或餐厨垃圾降解液。
[0017]本专利技术具有以下有益效果：
[0018]1、本专利技术对降解液进行预处理时，先采用涡旋仪对样品充分混匀，避免降解液中所含的不溶物分层取样不均匀的问题；然后取降解液加入硝酸和过氧化氢后进行微波消解至溶液澄清，使被螯合的氯离子和氟离子完全溶出；再利用微孔滤膜过滤和C18固相萃取预处理柱过滤及净化样品，使待测液更为均匀和清洁；最后采用离子色谱技术进行检测。
[0019]2、本专利技术采用离子色谱技术进行检测，速度较快，且具有相对较好的选择性和灵敏度，消解时间仅为40～60min，氯离子和氟离子分离度较好，检出限均为0.004mg/L。
[0020]3、本专利技术采用微波消解预处理，通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热，促使固体样品表层快速破裂，产生新的表面与溶剂作用，在数分钟内完全分解样品，安全性高。消解时间短且腐殖质消解完全，消解液澄清，消解效果较好。建立起生物质降解液中的氯离子和氟离子的测定方法，为生物质降解液如水稻秸秆、园林废弃物、餐厨垃圾等降解液的资源化利用奠定了基础。
附图说明
[0021]图1为实施例1中混标3氯离子和氟离子的色谱图。
[0022]图2为实施例1中氯离子和氟离子标准曲线。
具体实施方式
[0023]下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限定本专利技术的范围。
[0024]仪器：JOANLAB小型涡旋仪，莱伯泰科ETHOS1微波消解仪，赛默飞世尔科技(中国)有限公司ICS
‑
600型离子色谱仪。
[0025]样品来源于上海某农业有限公司，腐殖质全碳量为4.423g/kg。
[0026]实施例1：
[0027]S1、采涡旋仪震荡混匀样品后立即吸取2mL样品，加入2mL硝酸溶液(硝酸与水的体积比例为1：1)和0.5mL 30wt％过氧化氢，放入微波消解至溶液澄清，微波消解条件见表1。消解完成后将消解液转移至100ml容量瓶中，用超纯水定容，备用。
[0028]表1微波消解条件
[0029][0030]S2、样品前处理将甲醇、超纯水依次通过C18固相萃取预处理柱,放置活化15min,然后将样品溶液过0.22μm微孔滤膜,再通过预处理柱,收集滤出液,接着将4.5mmol/L Na2CO3及1.4mmol/L NaHCO3混合液通过预处理柱,收集洗脱液,将收集的滤出液和洗脱液合并，即为待测液。
[0031]S3、氯离子和氟离子标准使用液：取超纯水，将1000mg/L氯离子和氟离子的标准溶液按照表2所示浓度逐级稀释至100mL容量瓶中，定容至刻度。标准曲线的测定按照下列程序进行测定：进样量25μL，抑制器电流40mA，流速1.2mL/min，柱温30℃，进样时间5.5min，对样品进行充分洗脱，测试结束以1.2mL/min的流速冲洗5min。
[0032]表2标准溶液浓度(mg/L)
[0033][0034][0035]S4、待测液用超纯水稀释100倍后进行测定，进样量选择为25μL，以提高氯离子和氟离子测本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生物质降解液中氟离子和氯离子的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、样品降解液用涡旋仪震荡混匀，取样品降解液进行微波消解，消解液通过微孔滤膜过滤，滤液进入活化处理的C18固相萃取预处理柱，收集滤出液，再用Na2CO3及NaHCO3混合液对预处理柱进行洗脱，收集洗脱液与滤出液合并，作为待测液备用；S2、配制具有浓度梯度的含氟离子和氯离子的标准混合溶液，采用与S1相同的处理步骤处理后，用离子色谱分析仪进行检测，得到相应的谱图，建立标准混合溶液中浓度与谱图各浓度峰面积的标准曲线；S3、对待测液用离子色谱分析仪进行检测，将待测液样品谱图中氟离子和氯离子的峰面积代入S2所得标准曲线,计算得出待测液样品中的氟离子和氯离子含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S1和S2中涡旋仪震荡混匀后，取溶液加入硝酸和过氧化氢进行微波消解至溶液澄清，再进微孔过滤。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：每2mL涡旋仪震荡混匀的溶液中加入1mL硝酸溶液和0.5mL过氧化氢溶液，其中硝酸溶液的体积浓度为50%~100%，过氧化氢溶液的质量浓度为20~30%。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述微孔滤膜的孔径为0.22μm。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述C18固相萃取预处理...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨娜，崔心红，孙小淋，朱丽，王若男，郝冠军，
申请(专利权)人：上海市园林科学规划研究院，
类型：发明
国别省市：