一种MXene基吸波涂层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种MXene基吸波涂层的制备方法，包括以下步骤：S1、加热MXene粉末，得到初级MXene粉末；S2、制备铁盐溶液，并在搅拌过程中滴入偶联剂，得到初级混合液；S3、对初级MXene粉末进行真空抽滤，得到次级MXene粉末；S4、在真空条件下将初级混合液与次级MXene粉末混合，得到次级混合液；S5、在70～90℃下加热干燥次级混合液，得到初级复合粉末；S6、对初级复合粉末进行热处理，得到次级复合粉末；S7、将四氧化三铁纳米粉末与次级复合粉末在溶剂中搅拌混合，然后加入聚乙烯醇溶液，继续搅拌后得到涂层浆料；S8、将所述涂层浆料进行雾化，干燥后得到涂层粉料；S9、将涂层粉料通过等离子喷涂法制得吸波涂层。本发明专利技术的制备方法能够实现复合涂层更优的吸波性能。现复合涂层更优的吸波性能。

【技术实现步骤摘要】
一种MXene基吸波涂层的制备方法


[0001]本专利技术涉及复合材料制造
，尤其涉及一种MXene基吸波涂层的制备方法。

技术介绍

[0002]MXene是一类过渡族金属碳化物或氮化物的新型二维纳米材料，具有数量可控的层状结 构，MXene的层状结构可实现电磁波在其层间的多次反射和散射，达到削弱、吸收电磁波的 效果。进一步地，MXene的高导电率使其具有较强的介电损耗和极化损耗，MXene刻蚀过程 中产生的表面缺陷和官能团在电磁场作用下可以产生偶极子，增加MXene材料的介电损耗能 力。但是，MXene的高导电率导致其界面反射的高阻抗匹配差。为了提高材料的阻抗匹配和 电磁衰减能力，常将MXene与其他材料复合以提高电磁波吸收性能。已知，铁氧体作为研究 最早的一种吸波材料，具有高磁导率、高电阻率、抗腐蚀和低成本等优点。因此，将铁氧体 与MXene进行复合，是获得高吸波性能材料的有效方式之一。
[0003]现有技术中，主要通过超声分散、湿法机械搅拌混合、球磨、行星式高能球磨等物理方 式将MXene粉末与铁氧体粉末混合。但事实情况是，仅通过物理方式并不能够使铁氧体粉末 与MXene粉末充分均匀混合。在复合材料的制备过程中，需要将大量的铁氧体粉末插入到 MXene手风琴状的层间空隙和外表面当中，对于MXene层间的可控分散是极为困难的， MXene层片之间存在的范德华力还易导致铁氧体粉末团聚。通过物理搅拌制备的复合材料中 气孔较多，进一步导致复合材料的吸波性能降低。因此，现有技术中将铁氧体与MXene进行 复合的方法存在明显缺陷，难以获得理想的吸波性能。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种吸波性能更优的MXene基吸波涂层 的制备方法。
[0005]为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0006]一种MXene基吸波涂层的制备方法，所述制备方法按照以下步骤实施：
[0007]S1、在700～900℃下加热MXene粉末，加热时间为20～40s，得到初级MXene粉末；
[0008]S2、制备铁盐溶液，并在搅拌过程中滴入偶联剂，得到初级混合液；
[0009]S3、对所述初级MXene粉末进行真空抽滤，抽滤时间为20～40min，得到次级MXene粉 末；
[0010]S4、在真空条件下，将所述初级混合液与所述次级MXene粉末混合，并将pH调节为 8.0～9.0，得到次级混合液；
[0011]S5、在70～90℃下加热干燥所述次级混合液，得到初级复合粉末；
[0012]S6、在280℃～320℃下对所述初级复合粉末进行热处理，得到次级复合粉末；
[0013]S7、将四氧化三铁纳米粉末与所述次级复合粉末在溶剂中搅拌混合，然后加入聚乙烯醇 溶液，继续搅拌后得到涂层浆料；
[0014]S8、将所述涂层浆料进行雾化，干燥后得到涂层粉料；
[0015]S9、将所述涂层粉料通过等离子喷涂法制得所述吸波涂层。
[0016]在一些实施方式中，在所述步骤S2中，所述铁盐溶液中，溶质包括氯化铁，溶剂为乙二 醇。
[0017]在一些实施方式中，所述铁盐溶液中，溶质还包括柠檬酸钠、乙酸钠。
[0018]在一些实施方式中，在所述步骤S6中，所述铁盐溶液中的铁盐被氧化为四氧化三铁。
[0019]在一些实施方式中，在所述步骤S1中，所述MXene粉末的层间间隙在加热过程中扩大； 在所述步骤S3中，所述初级MXene粉末的层间间隙中的空气被消除；在所述步骤S4中，所 述铁盐溶液中的铁盐进入所述次级MXene粉末的层间间隙中。
[0020]在一些实施方式中，在所述步骤S4中：向所述初级混合液与所述次级MXene粉末的混 合液中滴加C4H9NH2溶液以调节pH。
[0021]在一些实施方式中，在所述步骤S6中：对所述初级复合粉末进行热处理的时间为2.5～3.5h。
[0022]在一些实施方式中，所述步骤S7中：所述四氧化三铁粉末与所述次级复合粉末的混合质 量比为1:0.8～1.2；所述四氧化三铁粉末与所述次级复合粉末在蒸馏水中搅拌混合，搅拌速度 为3000～5000r/min，搅拌时间为3～5h；以质量百分数计，所述聚乙烯醇溶液中，聚乙烯醇的 浓度为0.8％～1.2％，继续搅拌时间为0.5～1.5h。
[0023]在一些实施方式中，所述步骤S8中：所述涂层浆料通过蠕动泵引入离心雾化器中进行雾 化，雾化后的液滴进入干燥室，所述液滴在飞行过程中被加热干燥，得到所述涂层粉料，所 述涂层粉料在重力作用下被收集在所述干燥室下端的收集器中。
[0024]在一些实施方式中，所述步骤S9中：所述涂层粉料被气流载入等离子焰流中，熔化或半 熔化后在所述气流的作用下喷打到基板表面，形成所述吸波涂层。
[0025]由于上述技术方案的应用，本专利技术采用化学合成法，利用前驱体溶液使金属离子与 MXene之间产生化学作用合成复合材料。其最大的特点在于磁性材料不是直接与MXene 基体进行物理混合，而是通过化学反应在MXene表面及层间插入金属离子，因而制备的复 合材料中磁性纳米粒子与基体之间的界面结合良好且分散均匀。
[0026]本专利技术提供的MXene基吸波涂层的制备方法中，铁氧体粉末首先通过化学反应，在大 表面积、低密度的MXene表面及层间结构插入四氧化三铁粉末，使得四氧化三铁粉末层和MXene层可以在分子水平上交替混合和堆积，因而制备的复合材料中四氧化三铁粉末与基 体之间的界面结合良好且分散均匀。进一步地，本专利技术中偶联剂的使用也可以使基体与填 料之间的结合更加紧密。四氧化三铁粉末的掺入不仅增强了磁损耗机制，而且通过降低介 电常数显著改善了阻抗匹配，主要机制是通过磁损耗、介电损耗、电导损耗、多次反射和 散射实现的，由于大量表面和界面的引入，也促进了界面极化和德拜弛豫，因此可以显著 增强MXene材料的微波吸收性能。
具体实施方式
[0027]下面对本专利技术的较佳实施例进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域的技术人员理解。
[0028]本实施例提供一种MXene基吸波涂层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0029]S1、在700～900℃下加热MXene粉末，加热时间为20～40s，MXene粉末的层间间隙在 加热过程中扩大，得到初级MXene粉末。本实施例中，MXene粉体在马弗炉中加热，加热 温度具体约为800℃，加热时间具体约为30s。
[0030]S2、制备铁盐溶液，并在搅拌过程中滴入偶联剂，得到初级混合液。本实施例中，铁盐 溶液中，铁盐溶液溶质包括氯化铁(具体为六水合氯化铁)，还包括柠檬酸钠、乙酸钠，溶 剂为乙二醇，各溶质在磁力搅拌器搅拌下完全溶解混合。
[0031]S3、对初级MXene粉末进行真空抽滤，抽滤时间为20～40min，初级MXene粉末的层间 间隙中的空气被消除，得到次级MXene粉末。本实本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MXene基吸波涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法按照以下步骤实施：S1、在700～900℃下加热MXene粉末，加热时间为20～40s，得到初级MXene粉末；S2、制备铁盐溶液，并在搅拌过程中滴入偶联剂，得到初级混合液；S3、对所述初级MXene粉末进行真空抽滤，抽滤时间为20～40min，得到次级MXene粉末；S4、在真空条件下，将所述初级混合液与所述次级MXene粉末混合，并将pH调节为8.0～9.0，得到次级混合液；S5、在70～90℃下加热干燥所述次级混合液，得到初级复合粉末；S6、在280～320℃下对所述初级复合粉末进行热处理，得到次级复合粉末；S7、将四氧化三铁纳米粉末与所述次级复合粉末在溶剂中搅拌混合，然后加入聚乙烯醇溶液，继续搅拌后得到涂层浆料；S8、将所述涂层浆料进行雾化，干燥后得到涂层粉料；S9、将所述涂层粉料通过等离子喷涂法制得所述吸波涂层。2.根据权利要求1所述的MXene基吸波涂层的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中：所述铁盐溶液中，溶质包括氯化铁，溶剂为乙二醇。3.根据权利要求2所述的MXene基吸波涂层的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中：所述铁盐溶液中，溶质还包括柠檬酸钠、乙酸钠。4.根据权利要求1所述的MXene基吸波涂层的制备方法，其特征在于，在所述步骤S6中：所述铁盐溶液中的铁盐被氧化为四氧化三铁。5.根据权利要求1所述的MXene基吸波涂层的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述MXene粉末的层间间隙在加热...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵栋，张凤草，孙明磊，刘鑫，王明娣，王永光，陈瑶，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：