带卸压控制模块的纳升色谱柱填充装置及填充方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开带卸压控制模块的纳升色谱柱填充装置及填充方法，包括压力池、密封盖、样品瓶底座、样品瓶、磁力搅拌转子、石英毛细管、手拧接头、进出气通道、切换阀、进气管、氮气钢瓶、出气管和卸压控制模块；所述压力池的下方还设有驱动所述磁力搅拌转子的磁力驱动器。本纳升色谱柱填充装置结构简单，易于使用，无需借助拧动工具即可完成石英毛细管的组装，每个压力池能够同时进行多个纳升色谱柱的灌制，可以扩展成三通道、四通道等，提升了批量灌制的效率和速度；而且在灌制后能够进行精准卸压操作，达到填料不回流的理想效果。达到填料不回流的理想效果。达到填料不回流的理想效果。

【技术实现步骤摘要】
带卸压控制模块的纳升色谱柱填充装置及填充方法


[0001]本专利技术涉及到纳升色谱柱制作
，具体涉及到一种带卸压控制模块的纳升色谱柱填充装置及填充方法。

技术介绍

[0002]人类基因组精细图绘制完成的同年，人类蛋白质组计划就立刻开展起来了。科学界一致认为，蛋白质组学是后基因组时代研究的重点。质谱(或“液质联用系统”)是蛋白质或蛋白质组学研究的利器。“液质联用系统”中的“液”指的就是液相色谱。液相色谱的主要作用是样品的梯度分离，分离之后的样品被送到质谱中进行扫描和数据采集。蛋白质组学研究中最常用到的液相是纳升液相，流速低(比如300nL/min)、色谱柱的内径小(比如75μm)，可以达到上样量小、灵敏度高、检测深度高的需求。纳升液相的表现直接影响到质谱检测数据的效果。其中，纳升色谱柱又是液相表现好坏的最关键因素之一。
[0003]国内外各课题组做蛋白质组学研究时使用的纳升色谱柱有两种来源：商品化的纳升色谱柱和自制的纳升色谱柱。商品化的纳升色谱柱在出厂时会做严格的品控，一般分离效果和一致性都比较理想。纳升色谱柱是蛋白质组学研究中常用的耗材，在柱效下降、色谱柱污染、柱压异常等情况出现时，通常就需要更换。商品化纳升色谱柱的价格近年来一直在上涨，目前单根的价格已高达1.5万元左右。高昂的费用使得很多研究者开始自行灌制纳升色谱柱。
[0004]自制纳升色谱柱解决了费用问题，但是新的问题又会凸显出来。石英毛细管空柱、色谱柱填料、灌制装置、和灌制方法是自制纳升色谱柱的四个关键要素。石英毛细管空柱和色谱柱填料的问题好解决，选择公认的效果较好的品牌即可。目前灌制装置和灌制方法是主要的限制因素。目前行业内使用较多的是美国Next Advance公司提供的Pressure Injection Cell解决方案，详情可参看网址
[0005](https://www.nextadvance.com/pressure
‑
injection
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cells
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lc
‑
ms
‑
capillary
‑
column
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packing
‑
loader/)。
[0006]以Next Advance公司提供的Pressure Injection Cell方案为例，虽然可以实现自制纳升色谱柱的目的，但是在使用过程中会发现有一些局限性或不足之处。比如，该装置一次只能灌制一根色谱柱，如果对色谱柱需求量比较多，制作色谱柱的效率显得有些不足。其次，装配色谱柱时需要用到扳手，力道控制不好可能会造成密封性不佳或者过紧造成接头损坏。另外，按照该装置附带说明书的方法，色谱柱灌制后的卸压阶段很难控制，要么时间非常久，要么卸压太快导致填料回流导致色谱柱作废。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是针对现有技术存在的问题，提供带卸压控制模块的纳升色谱柱填充装置及填充方法。
[0008]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0009]带卸压控制模块的纳升色谱柱填充装置，包括压力池，以及设置在所述压力池上方的密封盖，所述压力池内设有多个样品瓶底座，所述样品瓶底座上分别设有样品瓶，所述样品瓶内分别设有磁力搅拌转子；所述样品瓶内插设有石英毛细管，所述石英毛细管向上伸出所述密封盖并通过手拧接头与所述密封盖固定，所述石英毛细管与所述样品瓶的底部设有1～5mm的间隙；所述样品瓶的侧壁设有进出气通道，所述进出气通道连接有切换阀，所述切换阀的一个接头连接有进气管，所述进气管与氮气钢瓶连接，所述切换阀的另一个接头连接有出气管，所述出气管上设有卸压控制模块；所述压力池的下方还设有驱动所述磁力搅拌转子的磁力驱动器。
[0010]本纳升色谱柱填充装置结构简单，易于使用，无需借助拧动工具即可完成石英毛细管的组装，每个压力池能够同时进行多个纳升色谱柱的灌制，可以扩展成三通道、四通道等，提升了批量灌制的效率和速度；而且在灌制后能够进行卸压操作，达到填料不回流的较好效果。
[0011]所述样品瓶底座的设置能够固定所述样品瓶，保持所述样品瓶稳定，有利于所述石英毛细管的平稳填充；所述石英毛细管常用内径规格有50μm/75μm/100μm/150μm，能够用作纳升色谱柱的空柱；所述磁力搅拌转子(微型)的设置，能够对填料悬液进行搅拌，保持填料悬液的混合性能，也能够加快填料悬液的流动，有利于灌制；所述石英毛细管与所述样品瓶之间设置的间隙，一方面能够为所述磁力搅拌转子提供旋转空间，另一方面能够形成合适的填料悬液压力和流动空间，以便压入所述填料悬液。
[0012]所述切换阀的设置能够切换进气状态和出气状态，两种状态不同时进行；所述氮气钢瓶能够为压力池提供压力气体，所述卸压控制模块能够精细控制卸压速度，能够缓慢均匀的将压力池内的气体卸出，能够避免因卸压不当导致的填料悬液回流，避免出现填充不均匀的纳升色谱柱。
[0013]进一步的，所述卸压控制模块包括卸压阀，以及与所述卸压阀连接的压力表，所述卸压阀在15min的时间内将压力从1000psi缓慢释放至0psi。
[0014]所述卸压阀为降压阀或者微量调节阀，能够在规定时间内将填充的压力气体缓慢均匀的释放出来，以保证不引起所述石英毛细管内已填充好的填料悬液的位置变化。
[0015]进一步的，所述密封盖上设有若干毛细管色谱柱通道，所述手拧接头安装在所述毛细管色谱柱通道上，所述毛细管色谱柱通道上还设有与所述手拧接头替换安装的密封堵头。
[0016]所述毛细管色谱柱通道与下方的所述样品瓶相对应，通过插入的方式就能够让所述石英毛细管进入所述样品瓶内；所述密封堵头的设置用来封堵不使用的毛细管色谱柱通道，以确保压力池的密封。
[0017]进一步的，所述密封盖通过多个固定螺丝与所述压力池连接，所述密封盖的端面上还设有若干圈橡胶密封圈，用以密封所述压力池。
[0018]进一步的，所述样品瓶为上方敞口的瓶子，所述样品瓶内填充有填料悬液，所述填料悬液为体积比1：5左右的填料和甲醇混合悬液。
[0019]进一步的，所述压力池为圆形、椭圆形、正方形或者长方形，所述压力池内中心对称的设有2～6个所述样品瓶，以使本装置能够支持多根纳升色谱柱同时灌制，在密封盖空间允许的情况下，可以支持数根的设置。
[0020]进一步的，所述压力池的下方设有卡合槽，所述卡合槽用于对接所述磁力驱动器；所述磁力驱动器上设有若干个驱动盘，所述驱动盘与所述样品瓶一一对应设置，相邻的驱动盘之间还设置有屏蔽隔板。
[0021]也就是对于多个样品瓶内磁力搅拌转子分别通过所述驱动盘进行驱动旋转，这样设置的好处是能够避免同一个驱动器驱动多个不同位置的磁力搅拌转子而造成搅拌不均匀、不充分的问题，也能够避免磁力搅拌转子向某一侧瓶体靠近而碰撞瓶体，各个所述磁力搅拌转子互不干扰。所述屏蔽隔板的设置，能够减少相邻的所述驱动盘的磁场干扰，有利于提升单个所述磁力搅拌转子的搅拌稳定性和可控性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.带卸压控制模块的纳升色谱柱填充装置，包括压力池，以及设置在所述压力池上方的密封盖，其特征在于，所述压力池内设有多个样品瓶底座，所述样品瓶底座上分别设有样品瓶，所述样品瓶内分别设有磁力搅拌转子；所述样品瓶内插设有石英毛细管，所述石英毛细管向上伸出所述密封盖并通过手拧接头与所述密封盖固定，所述石英毛细管与所述样品瓶的底部设有1～5mm的间隙；所述样品瓶的侧壁设有进出气通道，所述进出气通道连接有切换阀，所述切换阀的一个接头连接有进气管，所述进气管与氮气钢瓶连接，所述切换阀的另一个接头连接有出气管，所述出气管上设有卸压控制模块；所述压力池的下方还设有驱动所述磁力搅拌转子的磁力驱动器。2.根据权利要求1所述的带卸压控制模块的纳升色谱柱填充装置，其特征在于，所述卸压控制模块包括卸压阀，以及与所述卸压阀连接的压力表，所述卸压阀在15min的时间内将压力从1000psi缓慢释放至0psi。3.根据权利要求1所述的带卸压控制模块的纳升色谱柱填充装置，其特征在于，所述密封盖上设有若干毛细管色谱柱通道，所述手拧接头安装在所述毛细管色谱柱通道上，所述毛细管色谱柱通道上还设有与所述手拧接头替换安装的密封堵头。4.根据权利要求1所述的带卸压控制模块的纳升色谱柱填充装置，其特征在于，所述密封盖通过多个固定螺丝与所述压力池连接，所述密封盖的端面上还设有若干圈橡胶密封圈，用以密封所述压力池。5.根据权利要求1所述的带卸压控制模块的纳升色谱柱填充装置，其特征在于，所述样品瓶为上方敞口的瓶子，所述样品瓶内填充有填料悬液，所述填料悬液为体积比1：5的填料和甲醇混合悬液。6.根据权利要求1所述的带卸压控制模块的纳升色谱柱填充装置，其特征在于，所述压力池为圆形、椭圆形、正方形或者长方形，所述压力池内中心对称的设有2～6个所述样品瓶。7.根据权利要求1所述的带卸压控制模块的纳升色谱柱填充装置，其特征在于，所述压力池的下方设有卡合槽，所述卡合槽用于对接所述磁力驱动器；所述磁力驱动器上设有若干个驱动盘，所述驱动盘与所述样品瓶一一对应设置，相邻的驱动盘之间还设置有屏蔽隔板。8.根据权利要求1所述的带卸压控制模块的纳升色谱柱填充装置，其特征在于，所述样品瓶底座包括底板，以及设置在所述底板上的安装框，所述安装框的内周设有弹性垫，所述安装框的上方设有弹性夹套，所述弹性夹套在非夹持状态下向内倾斜设置，所述弹性夹套内设有金属弹片；所述底板的外径大于所述安装框的外径，所述底板通过若干定位销与所述压力池内底部的销孔可拆卸连接。9.根据权利要求8所述的带卸...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩强强，陈希，刘宜子，尚骏，陈继锋，
申请(专利权)人：谱度众合武汉生命科技有限公司，
类型：发明
国别省市：