一种聚丙烯酰胺降滤失剂的结构表征方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种聚丙烯酰胺降滤失剂的结构表征方法，包括前处理，聚丙烯酰胺的离子类型分析，IR、MS、Py

【技术实现步骤摘要】
一种聚丙烯酰胺降滤失剂的结构表征方法及应用


[0001]本专利技术涉及一种聚丙烯酰胺降滤失剂的结构表征方法，涉及G01N，具体涉及借助于测定材料的化学或物理性质来测试或分析材料领域。

技术介绍

[0002]在油田化工行业中，为了平衡钻井液的滤失量和形成厚度适宜的滤饼，需要添加使用降滤失剂，常用的降滤失剂聚丙烯酰胺具有良好的增稠降阻，降滤失的作用，但是聚丙烯酰胺的耐温性，耐盐性能较差，因此需要引入改性单体进行功能改性，改性单体的种类和加入量会极大的影响聚丙烯酰胺的降滤失效果，因此对聚丙烯酰胺进行结构定性和定量分析，有利于严格监控聚丙烯酰胺的质量，开发性能更加优良的聚丙烯酰胺降滤失剂。
[0003]中国专利技术专利CN201210390587.2公开了一种复/混合物中聚丙烯酰胺的定量检测方法，通过利用次氯酸钠与聚丙烯酰胺在酸性条件下发生反应，采用紫外分光光度计测定次氯酸钠的消耗量，从而实现对聚丙烯酰胺的定量测定，但是发生反应的仅为酰胺基团，对于聚合物中的功能单体无法实现定量检测。中国专利技术专利CN201410086355.7公开了一种阳离子聚丙烯酰胺污泥处理剂质量检测方法，通过对溶解时间，电导率，粘度，阳离子度分别进行测定，筛选出质量优异的聚丙烯酰胺，提高污泥处理效率，但是改善聚丙烯酰胺质量的本质方法并没有实质性解决。

技术实现思路

[0004]为了对聚丙烯酰胺降滤失剂中所含的聚丙烯酰胺和功能单体进行准确定性和定量分析，本专利技术的第一个方面提供了一种聚丙烯酰胺降滤失剂的结构表征方法，包括以下步骤：
[0005](1)准确称取样品聚丙烯酰胺降滤失剂，加入有机溶剂，搅拌分散均匀；
[0006](2)静止0.5
‑
1h，降滤失剂中的聚丙烯酰胺浮于有机溶剂上方，无机盐沉于有机溶剂底部，相溶性物质溶于有机溶剂中；
[0007](3)过滤，分离，将聚丙烯酰胺过滤到滤纸上，送入烘箱干燥定量；
[0008](4)将烘干后的聚丙烯酰胺进行阳离子型聚丙烯酰胺，阴离子型聚丙烯酰胺，非离子型聚丙烯酰胺的区分检测，然后分别进行定性定量分析。
[0009]作为一种优选的实施方式，所述有机溶剂的极性为4
‑
5D，优选的，所述有机溶剂选自乙酸乙酯、丙醇、甲基异丁酮、四氢呋喃、乙酸丁酯、异丙醇、氯仿、甲基乙基酮、二氧杂环己烷中的一种或几种的组合。
[0010]作为一种优选的实施方式，所述样品聚丙烯酰胺降滤失剂质量与有机溶剂的体积比为1.000g：(15
‑
20)mL。
[0011]作为一种优选的实施方式，所述步骤4的区分检测通过测试谱图方法或者物理方法进行验证。
[0012]作为一种优选的实施方式，所述测试谱图方法为通过红外谱图测试聚丙烯酰胺是
否为阴离子型聚丙烯酰胺，通过核磁共振谱图测试聚丙烯酰胺是否为阳离子型聚丙烯酰胺。
[0013]作为一种优选的实施方式，所述物理方法包括以下步骤：S1：分别配置阳离子型聚丙烯酰胺溶液和阴离子型聚丙烯酰胺溶液；S2：将步骤3得到的聚丙烯酰胺配成溶液，分别加入阳离子型聚丙烯酰胺溶液和阴离子型聚丙烯酰胺溶液，若加入阳离子型聚丙烯酰胺溶液后出现浑浊则为阴离子型聚丙烯酰胺；若加入阴离子型聚丙烯酰胺溶液后出现浑浊则为阳离子型聚丙烯酰胺；若加入阳离子型聚丙烯酰胺溶液和阴离子型聚丙烯酰胺溶液后均不浑浊，则为非离子型聚丙烯酰胺。
[0014]作为一种优选的实施方式，所述结构表征方法还包括以下步骤：将步骤3得到的聚丙烯酰胺送至乌式粘度测定聚丙烯酰胺分子量；将步骤4得到的阳离子聚丙烯酰胺送阳离子度滴定仪测定阳离子度，将步骤4得到的阴离子聚丙烯酰胺进行水解度滴定测试。
[0015]作为一种优选的实施方式，所述结构表征方法还包括将步骤3得到的聚丙烯酰胺进行IR，MS，Py
‑
GCMS，NMR，TGA定性分析。
[0016]申请人在实验过程中发现，通过采用IR、MS、Py
‑
GCMS、NMR、TGA进行联用，可以对聚丙烯酰胺中的耐温抗盐单体进行准确定性，定量分析，从而对聚丙烯酰胺的产品质量进行有效监控。猜测可能的原因是：通过红外测试可以在谱图上呈现耐温抗盐单体的基团，但是聚丙烯酰胺的分子量较大，残留的单体和低聚单体数量较少，需要结合MS对单体进行识别，然后通过Py
‑
GCMS对聚合物进行裂解重组，在550℃的裂解温度下可以使改性片段实现与聚合物的裂解，同时不会造成改性单体基团之间的裂解，影响对改性单体的识别判断，通过片段识别能够快速判断引入的功能单体的功能基团，实现功能基团的快速匹配。然后对不同的功能基团单体进行NMR检测，有效分析各种改性单体在聚合物中的比例，通过在N2气氛中以20℃/min的速度从室温升至400
‑
800℃，然后降温至500℃，切换为空气，保持500
‑
800℃条件下进行TGA测试，实现对聚合物聚丙烯酰胺进行定量，从而实现关键成分的定量检测。
[0017]作为一种优选的实施方式，所述Py
‑
GCMS测试的热裂解温度为300
‑
800℃，所述TGA的测试条件为：N2以20℃/min的速度从室温升至400
‑
800℃，然后降温至500℃，切换为空气，保持500
‑
800℃。
[0018]作为一种优选的实施方式，所述Py
‑
GCMS测试的热裂解温度为500
‑
600℃，所述TGA的测试条件为：N2以20℃/min的速度从室温升至600
‑
800℃，然后降温至500℃，切换为空气，保持500
‑
800℃。
[0019]作为一种优选的实施方式，所述Py
‑
GCMS测试的热裂解温度为550℃，所述TGA的测试条件为：N2以20℃/min的速度从室温升至600℃，然后降温至500℃，切换为空气，保持650℃。
[0020]作为一种优选的实施方式，还需要将沉于有机溶剂底部的无机盐进行XRD晶型分析和IC离子定量。
[0021]作为一种优选的实施方式，还需要对溶于有机溶剂中的相溶性物质进行MS分析。
[0022]本专利技术第二个方面提供了一种所述聚丙烯酰胺降滤失剂的结构表征方法的应用，其特征在于，应用于钻井油田的降滤失剂中。
[0023]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0024](1)本专利技术所述聚丙烯酰胺降滤失剂的结构表征方法，采用氯仿与聚丙烯酰胺降
滤失剂混合搅拌分散，并且采用1.000g：(15
‑
20)mL的质量体积比，使聚丙烯酰胺与其他无机盐进行有效分离，避免在后续测定中对结构谱图造成影响。
[0025](2)本专利技术所述聚丙烯酰胺降滤失剂的结构表征方法，通过红外谱图和核磁共振谱图对聚丙烯酰胺进行离子类型分析，可以简单高效地对不同类型的聚丙烯酰胺分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚丙烯酰胺降滤失剂的结构表征方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)准确称取样品聚丙烯酰胺降滤失剂，加入有机溶剂，搅拌分散均匀；(2)静止0.5
‑
1h，降滤失剂中的聚丙烯酰胺浮于有机溶剂上方，无机盐沉于有机溶剂底部，相溶性物质溶于有机溶剂中；(3)过滤，分离，将聚丙烯酰胺过滤到滤纸上，送入烘箱干燥定量；(4)将烘干后的聚丙烯酰胺进行阳离子型聚丙烯酰胺，阴离子型聚丙烯酰胺，非离子型聚丙烯酰胺的区分检测，然后分别进行定性定量分析。2.根据权利要求1所述聚丙烯酰胺降滤失剂的结构表征方法，其特征在于，所述有机溶剂的极性为4
‑
5D，优选的，所述有机溶剂选自乙酸乙酯、丙醇、甲基异丁酮、四氢呋喃、乙酸丁酯、异丙醇、氯仿、甲基乙基酮、二氧杂环己烷中的一种或几种的组合。3.根据权利要求1或2所述聚丙烯酰胺降滤失剂的结构表征方法，其特征在于，所述样品聚丙烯酰胺降滤失剂质量与有机溶剂的体积比为1.000g：(15
‑
20)mL。4.根据权利要求1或2所述聚丙烯酰胺降滤失剂的结构表征方法，其特征在于，所述步骤4的区分检测通过测试谱图方法或者物理方法进行验证。5.根据权利要求4所述聚丙烯酰胺降滤失剂的结构表征方法，其特征在于，所述测试谱图方法为通过红外谱图测试聚丙烯酰胺是否为阴离子型聚丙烯酰胺，通过核磁共振谱图测试聚丙烯酰胺是否为阳离子型聚丙烯酰胺。6.根据权利要求4所述聚丙烯酰胺降滤失剂的结构表征方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：李允梅，王超，高森，
申请(专利权)人：上海微谱化工技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：