一种溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开一种溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）在无水乙醇中加入二巯基丙酸和三乙醇胺，再加入溴铅铯，搅拌60

【技术实现步骤摘要】
一种溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂的制备方法


[0001]本专利技术属于光催化剂
，具体涉及一种溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂的制备方法。

技术介绍

[0002]科学研究表明，人类70~90%的疾病与水土污染有关。尽管针对水中有机污染的治理取得了一定进展，但是水中难降解的有机污染物依然严重危害着生态环境和人类健康。光催化技术作为一项全新的去除水中有机污染物的技术，光催化剂在太阳光的照射下能够产生具有强氧化
‑
还原作用的活性物质，从而将水中有机污染物降解为二氧化碳、水和小分子物质而除去。因此，光催化剂在有机废水末端治理方面表现出了巨大的应用潜力。
[0003]全无机钙钛矿材料溴铅铯的价带顶主要由Pb
2+
的s轨道和X
‑
的p轨道耦合成sp轨道，使其价带能级较为分散，空穴迁移率显著提高；溴铅铯具有超长的载流子寿命（几十至数百μs），为光生载流子从体相至表面迅速扩散和利用提供了更多机会；因而其是一种良好的光催化材料，在光催化领域有着极大的开发潜力和应用价值。
[0004]中国专利CN105384189A公开了一种卤化铯铅的制备方法，得到是纳米棒状的卤化铯铅，通过调控反应条件能得到不同尺寸的卤化铯铅纳米棒。CN114950500A公布了一种铋/溴铅铯复合光催化材料的制备方法及其应用，采用原位生长法将铋纳米颗粒生长在溴铅铯的表面，并将其用于光催化二氧化碳还原，提高了其光催化性能。
[0005]但是，现有技术中，溴铅铯稳定性差，光生载流子复合率高，限制了溴铅铯在光催化领域的进一步开发应用。

技术实现思路

[0006]针对现有技术的缺陷，本专利技术提供一种溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂的制备方法，制备得到溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂具有较好的稳定性和光催化性能。
[0007]一种溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）在无水乙醇中加入二巯基丙酸和三乙醇胺，再加入溴铅铯，搅拌60
‑
70min，离心，下层沉淀用无水乙醇洗涤，重复该离心
‑
洗涤过程3次，将下层沉淀物烘干，得到表面修饰的溴铅铯；（2）将表面修饰的溴铅铯和溴氧铋混合，加入到无水乙醇中，搅拌25
‑
45min，得到混合沉淀物溶液，离心，弃掉上层清液，下层沉淀物用无水乙醇洗涤，重复所述离心、洗涤3次，将下层沉淀物烘干，得到所述溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂。
[0008]优选地，步骤（1）中按照无水乙醇、二巯基丙酸、三乙醇胺的体积比为（40
‑
60）：（4
‑
6）：（2
‑
4），在无水乙醇中加入二巯基丙酸和三乙醇胺，且二巯基丙酸和溴铅铯比例为（4
‑
6）mL:0.1g。
[0009]更优选地，步骤（1）中按照无水乙醇、二巯基丙酸、三乙醇胺的体积比为50：5：3，在无水乙醇中加入二巯基丙酸和三乙醇胺，且二巯基丙酸和溴铅铯比例为5mL:0.1g。
[0010]优选地，表面修饰的溴铅铯和溴氧铋的质量比为1：（0.5
‑
1）。
[0011]优选地，所述烘干的温度均为55
‑
70℃。
[0012]本专利技术的优点：（1）本专利技术制备得到的溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂，是一种可见光响应的催化剂，能用于有机废水末端治理领域，在光照射下能产生具有氧化、还原的光生载流子，有效地将水中有机污染物降解为二氧化碳和水而除去；（2）本专利技术采用二巯基丙酸与三乙醇胺合用修饰溴铅铯，
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SH、
‑
COOH、
‑
OH和N
3+
一起钝化溴铅铯表面，从而提升溴铅铯稳定性；（3）溴铅铯与溴氧铋复合后，构建了共卤素结，解决了CsPbBr3中由于较弱的Pb
‑
Br键和Br
‑
的迁移导致的钙钛矿结构分解问题，进一步提高了催化体系的稳定性，同时溴铅铯和溴氧铋形成异质结，提高了溴铅铯的催化活性；（4）本专利技术制备的溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂，保持了溴铅铯超长的载流子寿命和高效的光生电子
‑
空穴迁移率，在可见光照射下，能够促进溴氧铋导带的电子快速传输到溴铅铯的价带上并与价带上的光生空穴复合，从而使得溴氧铋价带的空穴和溴铅铯导带的电子暴露出来，产生大量活性物种并分别发生氧化、还原反应，实现高效降解水中有机污染物的目的。
附图说明
[0013]图1 本专利技术提供的溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂的结构示意图；图2透射电镜图谱，其中，1
‑
单体溴铅铯，2
‑
本专利技术提供的溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂的透射图谱，3、4
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本专利技术提供的溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂的高倍透射图谱；图3本专利技术提供的溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂的扫描电镜图谱；图4催化降解实验3.1中单体溴铅铯降解后的XRD图；图5催化降解实验3.2中对比例1得到的溴铅铯催化降解1次后的XRD图；图6催化降解实验3.2中对比例1得到的溴铅铯循环7次降解后的XRD图；图7催化降解实验3.3中对比例2得到的溴铅铯降解后的XRD图；图8对比例3得到的溴铅铯催化降解1次后的XRD图；图9催化降解实验3.4中对比例3得到的溴铅铯循环10次降解后的XRD图；图10 本专利技术提供的溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂在14次循环实验前后的XRD图谱；图11本专利技术提供的溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂的紫外
‑
可见漫反射图谱，其中，1
‑
单体溴铅铯晶体，2
‑
单体溴氧铋，3
‑
溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂。
具体实施方式
[0014]实施例1一种溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）在50mL无水乙醇中加入5mL二巯基丙酸和3mL三乙醇胺，再加入0.1g溴铅铯，搅拌60min，离心，下层沉淀用无水乙醇洗涤，重复该离心
‑
洗涤过程3次，将下层沉淀物在60℃下烘干，得到表面修饰的溴铅铯；（2）取50mg的溴氧铋、0.1g步骤（1）得到的表面修饰的溴铅铯，混合，加入到30mL无
水乙醇中，搅拌30min，得到混合沉淀物溶液，离心，弃掉上层清液，下层沉淀物用无水乙醇洗涤，重复所述离心、洗涤3次，将下层沉淀物在60℃下烘干，得到所述溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂。
[0015]实施例2在步骤（2）中，取溴氧铋100mg，其他同实施例1。
[0016]实施例3一种溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）在40mL无水乙醇中加入4mL二巯基丙酸和2mL三乙醇胺，再加入0.1g溴铅铯，搅拌60min，离心，下层沉淀用无水乙醇洗涤，重复该离心
‑
洗涤过程3次，将下层沉淀物在55℃下烘干，得到表面修饰的溴铅铯；（2）取50mg的溴氧铋，0.1g步骤（1）得到的表面修饰的溴铅铯，混合，加入到30mL无水乙醇中，搅拌25min，得到混合沉淀物溶液，离心，弃掉上本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）在无水乙醇中加入二巯基丙酸和三乙醇胺，再加入溴铅铯，搅拌60
‑
70min，离心，下层沉淀用无水乙醇洗涤，重复该离心
‑
洗涤过程3次，将下层沉淀物烘干，得到表面修饰的溴铅铯；（2）将表面修饰的溴铅铯和溴氧铋混合，加入到无水乙醇中，搅拌25
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45min，得到混合沉淀物溶液，离心，弃掉上层清液，下层沉淀物用无水乙醇洗涤，重复所述离心、洗涤3次，将下层沉淀物烘干，得到所述溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂。2.根据权利要求1所述溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中按照无水乙醇、二巯基丙酸、三乙醇胺的体积比为（40
‑
60）：（4...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵艳艳，黄绒，梁旭华，何念武，
申请(专利权)人：商洛学院，
类型：发明
国别省市：