一种硫化镁/MXene复合材料的制备方法及其产品和应用技术

本发明专利技术所述一种硫化镁/MXene复合材料的制备方法及其产品和应用，卤化锂加到强酸中至溶解将Ti3AlC2粉末加入，经洗涤、离心，当pH值为6时收集经处理后的Ti3AlC2粉末，真空干燥、超声浴、离心暗收集绿色上清，得分层MXene胶体悬浮液。将MXene分散液和油胺搅拌形成乳剂。将混合分散体加热，形成Mg

【技术实现步骤摘要】
一种硫化镁/MXene复合材料的制备方法及其产品和应用


[0001]本专利技术涉及一种镁离子正极材料的制备方法，特别是涉及一种硫化镁/MXene复合材料的制备方法及其产品和应用。

技术介绍

[0002]随着人类社会的发展，全球能源资源的短缺与人们对能源的需求量日益增加的矛盾越来越尖锐。开发具有高能量密度的电池体系成为当前电源系统的主要目标。虽然具有比能量高和环境友好等特点的锂离子电池已经广泛应用于移动电话、笔记本电脑等便携式移动电器，以及电动自行车和电动汽车的动力电源。但是由于锂离子电池的安全性一直没有好好的解决，锂离子电池作为动力电池的应用依然还存在很多工作要做。作为地球上储量最丰富的轻金属元素之一的镁，由于其良好的物化性能被广泛应用于很多领域。现在对于二次镁电池的研究很多，都是基于二次锂离子电池之上的。由于在元素周期表中镁和锂处于对角线位置，除了它们具有类似的原子半径和化学性质之外，镁的熔点（648.8 ℃）比锂的熔点（180.5℃）要高的多，也没有锂的金属活动性强，所以安全性上二次镁电池要更好。虽然质量比容量没有锂（3862 mAh g
‑1）那么高，但也相当可观(2205 mAh g
‑1)。而且我国镁资源极其丰富，镁价格上要远远低于锂, 而且镁对环境友好，所以二次镁电池越来越受到人们的关注。
[0003]硫化镁是一种立方晶系结构的硫化物，常用作宽能带间隙的半导体，目前也可以作为镁离子电池正极材料，该材料被认为是一种具有前途的镁离子正极材料。
[0004]本专利技术提供一种硫化镁/Mxene（Mxene是一种二维材料）复合材料的方法，制备的该材料具有较大的比表面积，大的比表面积不仅有利于活性物质与电解液的充分接触，而且有利于缩短电子的扩散速度，进而提高材料的电化学性质。

技术实现思路

[0005]为克服现有硫化镁电化学性能不够高的不足，本专利技术目的在于提供一种硫化镁/MXene复合材料的制备方法。
[0006]本专利技术的再一目的在于：提供一种上述方法获得的硫化镁/MXene复合材料产品。
[0007]本专利技术的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
[0008]本专利技术目的通过以下方案实现：一种硫化镁/MXene复合材料的制备方法，包括下述步骤：（1）将0.8～1 g卤化锂加入到强酸溶液中（10 mL，9 mol）至全部溶解，得溶液A；将0.5～0.8 g Ti3AlC2粉末缓慢地加入到溶液A中，在磁力搅拌条件下35～45 ℃加热18～24 h，将该浆液经过洗涤、离心，当pH值为6时进行收集经处理后的Ti3AlC2粉末，在真空烘箱60
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80 ℃中过夜干燥，得粉末B。将粉末B(1 g)与去离子水(200 mL)混合在Ar流动气氛下超声浴1～2 h。在3500～3800转/min离心40～60 min后，黑暗收集绿色上清，得到分层的MXene胶体悬浮液。
[0009]（2）将2 mL MXene分散液(5 mg mL
−1)和20 mL油胺加入三颈烧瓶中搅拌形成乳剂。然后在室温条件用真空泵将乳化液中的水蒸气抽出直到乳剂中不再出现气泡。然后，将10mL油胺中含有0. 35～0.5 mmol卤化镁的溶液注射到三颈烧瓶中。之后，将混合分散体加热到150～170 ℃,加热时间为5～10 min。形成Mg
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O
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X/MXene，(其中X为卤族元素，F、Cl、Br)。
[0010]（3）将10mL油胺中含有1.05～1.1 mmol硫代乙酰胺的溶液注入上述三颈瓶中。将其加热至160～180 ℃搅拌30～50 min。当三颈烧瓶冷却到室温时，得到的溶液用溶剂洗涤3～5次，进行离心。最后，对得到的沉积物进行冷冻干燥，得到硫化镁/MXene复合材料。
[0011]优选的，所述步骤（1）中，所述的卤化锂为氟化锂、氯化锂、或溴化锂中的一种或其组合。
[0012]优选的，所述步骤（1）中，所述的强酸为盐酸、硝酸中的一种或其组合。
[0013]优选的，所述步骤（2）中，所述的卤化镁为氟化镁、氯化镁、溴化镁中的一种或其组合。
[0014]优选的，所述步骤（3）中，所述的溶剂为无水乙醇、丙酮中的一种或其组合。
[0015]本专利技术提供一种硫化镁/MXene复合材料，根据上述任一所述方法制备得到。
[0016]本专利技术提供一种硫化镁/MXene复合材料在电池正极材料中的应用。
[0017]有益效果：本专利技术提供一种硫化镁/MXene复合材料的方法，制备的该材料具有较大的比表面积，大的比表面积不仅有利于活性物质与电解液的充分接触，而且有利于缩短电子的扩散速度，进而提高材料的电化学性质。硫化镁/Mxene在500mA/g电流密度下其首次放电比容量为199.7 mAh/g，经过50次循环后其放电比容量为187 mAh/g，容量保持率为93.6%。
附图说明
[0018]图1为实施例1 硫化镁/MXene的循环寿命图。
具体实施方式
[0019]本专利技术通过下面具体实例进行详细的描述，但是本专利技术的保护范围不受限于这些实施例子。
[0020]实施例1一种硫化镁/MXene复合材料，按如下步骤制备：（1）MXene胶体悬浮液制备：将0.8g氟化锂加入到10 mL浓度为9 mol盐酸溶液中至全部溶解，得溶液A；将0.5g Ti3AlC2粉末缓慢地加入到溶液A中，在磁力搅拌条件下35℃加热24 h，将该浆液经过洗涤、离心，当pH值为6时进行收集经处理后的Ti3AlC2粉末，在真空烘箱60℃中过夜干燥，得粉末B；将1 g粉末B与200 mL去离子水混合，在Ar流动气氛下超声浴1 h；在3500转/min离心60 min后，黑暗收集绿色上清，得到分层的MXene胶体悬浮液；（2）Mg
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O
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X/MXene制备：将2 mL浓度为5 mg mL
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1 MXene分散液和20 mL油胺加入至三颈烧瓶中搅拌形成乳化液后，在室温用真空泵将乳化液中的水蒸气抽出直到不再出现气泡；然后，将10mL油胺中
含有0. 35mmol氟化镁的溶液注射到三颈烧瓶中后，将混合分散体150℃加热10 min，形成Mg
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O
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F/MXene；（3）硫化镁/MXene复合材料制备：将10mL油胺中含有1.05mmol硫代乙酰胺的溶液注入到上述三颈瓶中，加热至180℃搅拌30min；三颈烧瓶冷却到室温时，得到的溶液用无水乙醇洗涤5次，进行离心后，对得到的沉积物进行冷冻干燥，得到硫化镁/MXene复合材料。
[0021]图1为本实施例 硫化镁/Mxene在500mA/g电流密度下的循环寿命图。硫化镁/Mxene在500mA/g电流密度下其首次放电比容量为199.7 mAh/g，经过50次循环后其放电比容量为187 mAh/g，容量保持率为93.6%。
[0022]实施例2一种硫化镁/MXene复本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫化镁/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）MXene胶体悬浮液制备：将0.8～1 g卤化锂加入到10 mL浓度为9 mol强酸溶液中至全部溶解，得溶液A；将0.5～0.8 g Ti3AlC2粉末缓慢地加入到溶液A中，在磁力搅拌条件下35～45 ℃加热18～24 h，将该浆液经过洗涤、离心，当pH值为6时进行收集经处理后的Ti3AlC2粉末，在真空烘箱60
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80 ℃中过夜干燥，得粉末B；将粉末B(1 g)与去离子水(200 mL)混合在Ar流动气氛下超声浴1～2 h；在3500～3800转/min离心40～60 min后，黑暗收集绿色上清，得到分层的MXene胶体悬浮液；（2）Mg
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X/MXene制备：将2 mL浓度为5 mg mL
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1 MXene分散液和20 mL油胺加入至三颈烧瓶中搅拌形成乳化液，然后，在室温用真空泵将乳化液中的水蒸气抽出直到不再出现气泡；然后，将10mL油胺中含有0. 35～0.5 mmol卤化镁的溶液注射到三颈烧瓶中后，将混合分散体150～170℃加热5～10 min，形成Mg
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X/MXene，式中，X为包括F、Cl或Br的卤族元素；（3）硫化镁/MXene复合材料制备：将10mL油胺中含有1.05～1.1 mmol硫代乙酰胺的溶液注入到上述三颈瓶中，加热至160～180 ℃搅拌30～50 min；三颈烧瓶冷却到室温时，得到的溶液用溶剂洗涤3～5次，进行离心后，对得到的沉积物进行冷冻干燥，得到硫化镁/MXene复合材料。2.根据权利要求1所述一种硫化镁/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述的卤化锂为氟化锂、氯化锂、或溴化锂中的一种或其组合。3.根据权利要求1所述一种硫化镁/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述的强酸为盐酸、硝酸中的一种或其组合。4.根据权利要求1所述一种硫化镁/MXene复合材料的制备方法，其特征在于所述的卤化镁为氟化镁、氯化镁、溴化镁中的一种或其组合。5.根据权利要求1所述一种硫化镁/MXene复合材料的制备方法，其特征在于所述的溶剂为无水乙醇、丙酮中的一种或其组合。6.根据权利要求1至5任一项所述一种硫化镁/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤：（1）MXene胶体悬浮液制备：将0.8g氟化锂加入到10 mL浓度为9 mol盐酸溶液中至全部溶解，得溶液A；将0.5g Ti3AlC2粉末缓慢地加入到溶液A中，在磁力搅拌条件下35℃加热24 h，将该浆液经过洗涤、离心，当pH值为6时进行收集经处理后的Ti3AlC2粉末，在真空烘箱60℃中过夜干燥，得粉末B；将1 g粉末B与200 mL去离子水混合，在Ar流动气氛下超声浴1 h；在3500转/min离心60 min后，黑暗收集绿色上清，得到分层的MXene胶体悬浮液；（2）Mg
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X/MXene制备：将2 mL浓度为5 mg mL
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1 MXene分散液和20 mL油胺加入至三颈烧瓶中搅拌形成乳化液后，在室温用真空泵将乳化液中的水蒸气抽出直到不再出现气泡；然后，将10mL油胺中含有0. 35mmol氟化镁的溶液注射到三颈烧瓶中后，将混合分散体150℃加热10 min，形成Mg
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F/MXene；（3）硫化镁/MXene复...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔大祥，吴晓燕，林琳，陈超，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：