一种低分子量硫酸软骨素-铁的制备方法技术

本发明专利技术属于化学材料领域，具体涉及一种低分子量硫酸软骨素

【技术实现步骤摘要】
一种低分子量硫酸软骨素
‑
铁的制备方法


[0001]本专利技术属于化学材料领域，具体涉及一种低分子量硫酸软骨素
‑
铁的制备方法。

技术介绍

[0002]硫酸软骨素(Chondroitin sulfate，CS)是一种结构复杂的聚阴离子糖胺聚糖，基本结构单元为葡萄糖醛酸(GlcA)和N
‑
乙酰半乳糖胺(GalNAc)通过β
‑
1,3糖苷键连接形成的二糖，重复的二糖单元之间通过β
‑
1,4糖苷键连接。CS的一般分子Mw范围为10～100kDa，高分子量CS具有溶解度低、吸收差、生物利用度差等缺陷，极大限制了其生物应用。低分子量的硫酸软骨素则可克服高分子量CS的上述缺陷。
[0003]硫酸软骨素作为一种天然硫酸化多糖，可作为配体结合多种阳离子，从而在保留多糖和金属离子的活性基础上，还可增强络合物的生物活性。硫酸软骨素
‑
铁具有良好的抗氧化和抗炎活性，也可作为缺铁性贫血的铁补充剂，可避免市售口服铁补充剂带来的胃肠道不适等副作用，安全性较高。
[0004]目前，低分子量糖胺聚糖的制备方法主要包括：酸降解、酶降解、超声波降解、辐射降解和氧化降解等。酸降解等化学降解法的反应条件不够温和，容易破坏产物活性，且会产生较多废液，环境友好度低。酶降解法具有良好的特异性，整体反应可控，但使用单一的酶无法产生不同分子量的CS，使用多种酶的组合则导致操作难度和成本大幅提高。超声波降解和辐射降解等物理方法对设备要求高，操作复杂。
[0005]因此，如果能提供一种反应条件温和、操作简单、环境友好的制备低分子量硫酸软骨素
‑
铁复合物的方法，将具有重要的现实意义。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种低分子量硫酸软骨素
‑
铁的制备方法。
[0007]为实现上述专利技术目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种低分子量硫酸软骨素
‑
铁的制备方法，联合芬顿法和光催化法降解硫酸软骨素。
[0008]优选的，所述光催化法中，光催化剂为二氧化钛、氧化锌、氧化锡、二氧化锆中的任意一种。
[0009]优选的，所述光催化剂为二氧化钛。
[0010]优选的，所述芬顿法中，芬顿试剂为过氧化物和含Fe
2+
的化合物。
[0011]优选的，所述过氧化物为双氧水，和/或，所述含Fe
2+
的化合物为硫酸亚铁。
[0012]优选的，所述制备方法包括如下步骤：
[0013](1)在硫酸软骨素溶液中加入光催化剂，分散均匀，加入芬顿试剂，打开氙灯，降解10min～6h；
[0014](2)反应完成后，关闭氙灯，添加过量二氧化锰终止反应。
[0015]优选的，所述氙灯的光源功率为300W。
[0016]优选的，反应过程中，控制体系温度为15～25℃。
[0017]优选的，步骤(2)后，将获得的硫酸软骨素降解液进行透析，获得纯化的硫酸软骨素。
[0018]优选的，所述透析方法为：用透析袋在去离子水中透析硫酸软骨素降解液3天，每日换水3～5次，透析完成后进行旋蒸，旋蒸浓缩完成后，再真空冷冻干燥。
[0019]本专利技术具有以下有益效果：本专利技术首次使用芬顿
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光催化法降解制备低分子量硫酸软骨素。以半导体材料例如TiO2作为光催化剂，在可见光或者UV的辐照下，其电子可从价带跃迁到导带，产生电子
‑
空穴对，驱动催化剂表面的化合物进行氧化还原反应，诱导有机化合物的“光降解”。同时，芬顿反应也是一种高级氧化反应(AOPs)，过氧化物例如H2O2在亚铁离子的激活下，分解产生大量的羟基自由基(
·
OH)，可实现多糖的降解。而且，申请人发现：联合使用光催化反应与芬顿反应，降解效率大幅提升，获得的硫酸软骨素分子量大幅下降，证明两个反应间很可能存在协同效应。
[0020]以芬顿
‑
光催化法降解硫酸软骨素，大大提高了光生电子的传输速率和体系催化效率，可在更短的时间内使多糖降解得更为彻底，可从体系直接获得低分子量硫酸软骨素
‑
铁的产物，反应环保无污染，操作简便，生产成本低。
附图说明
[0021]图1为对照组1制备的硫酸软骨素的薄层色谱图；
[0022]图2是实验组1制备的硫酸软骨素的薄层色谱图；
[0023]图3是对照组1制备的硫酸软骨素的分子量分布图；
[0024]图4是实验组1制备的硫酸软骨素的分子量分布图；
[0025]图5是实验组1制备的硫酸软骨素
‑
铁复合物的化学成分示意图；
[0026]图6是实验组1制备的硫酸软骨素
‑
铁复合物的红外光谱图。
具体实施方式
[0027]本专利技术提供了一种低分子量硫酸软骨素
‑
铁的制备方法，具体包括如下步骤：
[0028]1、将硫酸软骨素在磁力搅拌下溶解在去离子水中至浓度为0.05～10mg/mL，在室温下持续搅拌0.5～1h，获得均匀的硫酸软骨素溶液。
[0029]2、磁力搅拌条件下，在所述硫酸软骨素溶液中以硫酸软骨素溶液体积为基准，加入2.5～7.5g/L的光催化剂，分散10min，然后加入芬顿试剂(Fe
2+
和过氧化物)，使得溶液中包含1
×
10
‑3～1
×
10
‑2M硫酸亚铁和50～400mM H2O2，并立即打开氙灯以引发芬顿
‑
光催化反应，进行硫酸软骨素的降解，降解时间为10min～6h。氙灯光源功率优选为300W。反应过程中，控制体系温度在15～25℃以内；其中一种控制体系温度的实施方式为：用流动的自来水持续冲洗反应容器外壁。
[0030]优选的方案为：所述光催化剂为二氧化钛(TiO2)、氧化锌(ZnO)、氧化锡(SnO2)、二氧化锆(ZrO2)等半导体材料中的任意一种。更优选的方案为：所述光催化剂为粒径25nm的TiO2。
[0031]3、反应完成后，关闭氙灯，以整个反应体系的体积为基准，添加0.01～0.1g/mL二氧化锰终止反应。判断反应终止的可选方案为：用双氧水快速检测试纸检测反应体系中双氧水已被去除，则判定反应已终止。
[0032]反应终止后，10000rpm离心10min，重复离心2次，收集上清液，获得硫酸软骨素降解液。
[0033]4、将获得的硫酸软骨素降解液透析，优选的透析方法为：用截流量为300Da的透析袋，在去离子水中透析硫酸软骨素降解液3天，每日换水3～5次。透析完成后进行旋蒸，优选的旋蒸方法为：将透析液在真空条件下用旋转蒸发仪进行浓缩，温度为50℃。旋蒸浓缩完成后，再真空冷冻干燥，即制得低分子量硫酸软骨素
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铁复合物。
[0034]下面将结合本专利技术实施例中的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低分子量硫酸软骨素
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铁的制备方法，其特征在于：联合芬顿法和光催化法降解硫酸软骨素。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述光催化法中，光催化剂为二氧化钛、氧化锌、氧化锡、二氧化锆中的任意一种。3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于：所述光催化剂为二氧化钛。4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述芬顿法中，芬顿试剂为过氧化物和含Fe
2+
的化合物。5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于：所述过氧化物为双氧水，和/或，所述含Fe
2+
的化合物为硫酸亚铁。6.根据权利要求1～5任意一项所述制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋爽，杜茜茜，温成荣，艾春青，彭启辉，吕孟玲，
申请(专利权)人：江苏蓝果临床营养科技有限公司，
类型：发明
国别省市：