一种生铁中微量元素含量快速分析方法技术

本发明专利技术公开一种生铁中微量元素含量快速分析方法，采用X荧光光谱仪测定生铁中As、Sn、Ni、Cu、Ti、V、Cr的含量；具体包括如下步骤：1)使用磨样机对生铁样进行磨制，得到表面光滑无裂纹的生铁样品；2)标准物质检验测量，建立工作曲线；3)试样冷却后，磨制表面朝上，放入X荧光光谱仪样品盒中进行分析；4)对生铁试样中As、Sn、Ni、Cu、Ti、V、Cr的含量进行化学方法比对，统计比对结果。本发明专利技术的目的是提供一种生铁中微量元素含量快速分析方法，此工艺方法可以用于精品钢来料铁水中关键元素、有害元素的监控。有害元素的监控。

【技术实现步骤摘要】
一种生铁中微量元素含量快速分析方法


[0001]本专利技术涉及钢铁冶金炼钢化验
，尤其涉及一种生铁中微量元素含量快速分析方法。

技术介绍

[0002]随着钢铁工业的发展，对钢材性能的研究不断深入，开发钢材新品种，提高产品质量，是钢铁企业获得效益和发展的基础。铁水是转炉炼钢最主要的原料，占转炉冶炼装入量的80％以上，铁水残余元素的含量和稳定性是炼钢稳产的基础。随着炼钢冶炼水平的提高和周期的缩短，为快速，准确地进行分析并及时报出分析结果，生铁中元素含量的分析主要采用仪器分析法。现有技术中，例如“光电直读光谱仪测定生铁中的元素含量”主要论述了直读光谱仪测定白口化生铁中C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu、Mo、V、Ti和As的含量。研究了合适的分析条件及绘制了标准工作曲线，对分析方法准确度和精密度论证，方法能够准确测定生铁中的主要元素含量。该方法需要将生铁白口化进行测定，不能对生铁进行测定。文献“X射线荧光光谱法测定生铁中的次量元素”主要论述了将粉末状生铁样品与混合溶剂熔融，采用玻璃熔片法制样，测定生铁中Si、Mn、P、V、Ti、Cu、Cr。文章研究了分析条件和标准样品的选择，绘制了工作曲线，确定了方法检出限，通过方法的精密度和准确度试验,证明采用X射线荧光光谱法测定生铁中的次量元素,数据准确可靠。该方法需要将生铁粉末化，并且生铁中元素易与铂金坩埚反应，损坏坩埚，该方法操作步骤烦琐、分析速度慢、周期长、工作量大。文献“X射线荧光光谱法测定生铁中硅和磷”介绍了，生铁白口化后，浇铸得到高脚杯形状样品，经过砂轮机和砂带机打磨，采用X射线荧光光谱法测定白口铁中硅和磷。文章论述了工作曲线绘制及校正，并对方法的准确度、精密度进行验证。方法需要对样品进行切割，耗费人工，且测定元素单一，不能满足现场要求。由此可见，还没有一种方法能够快速分析生铁中多种微量元素含量。

技术实现思路

[0003]为了解决上述技术问题，本专利技术的目的是提供一种生铁中微量元素含量快速分析方法，此工艺方法可以用于精品钢来料铁水中关键元素、有害元素的监控。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0005]本专利技术一种生铁中微量元素含量快速分析方法，采用X荧光光谱仪测定生铁中As、Sn、Ni、Cu、Ti、V、Cr的含量；具体包括如下步骤：
[0006]1)使用磨样机对生铁样进行磨制，得到表面光滑无裂纹的生铁样品；
[0007]2)标准物质检验测量，建立工作曲线；
[0008]3)试样冷却后，磨制表面朝上，放入X荧光光谱仪样品盒中进行分析；
[0009]4)对生铁试样中As、Sn、Ni、Cu、Ti、V、Cr的含量进行化学方法比对，统计比对结果。
[0010]进一步的，各元素的分析技术指标测定范围：As：0.002
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0.015％、Sn:0.002
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0.015％、Ni：0.005
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5.00％、Cu：0.005
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2.00％、Ti：0.010
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1.00％、V:0.005
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2.0％、Cr:
0.005
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5.0％。
[0011]进一步的，X荧光光谱仪工作条件如下：光管电流、电压为50KV、50mA，积分时间24s。
[0012]进一步的，晶体、探测器、准直器、2θ角的选择见下表：
[0013]元素2Theta晶体探测器准直器As33.998LiF200SC0.25Sn14.039LiF200SC0.25Ni48.667LiF200SC0.25Cr69.354LiF200FPC0.25Cu45.027LiF200SC0.25V76.933LiF200FPC0.25Ti86.140LiF200FPC0.25
[0014]。
[0015]进一步的，所述步骤1)采用球拍状生铁，易于全自动磨样设备对样品进行定位、磨制。
[0016]进一步的，建立工作曲线所用标准物质为：CSBS1114、GBW 01138A、E1b、GSB 03
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2483
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2008、CSBS1120、CSBS1118、GBW 01140A、GBW 01143A。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果：
[0018]本专利技术是直接使用球拍状生铁样品，经过全自动磨样机磨制达到表面光滑无沙眼的样品，采用X射线荧光光谱法测定生铁中As、Sn、Ni、Cu、Ti、V、Cr元素含量，确定了分析条件，建立工作曲线，并对方法的准确度、精密度进行验证。
[0019]本专利技术根据炼钢工序的要求，针对分析样品特性和要求，该方法分析速度快，分析结果稳定，平行性好，解决了湿法化学法、ICP分析过程中耗时时间长，人工要求高，操作误差多的问题，有效的缩短了冶炼时间。铁水残余元素的含量和稳定性是炼钢稳定操作的基础,因此准确测定铁水中微量元素的含量对于炼钢区域生产高附加值产品，尤其对铁水的前期监测，对保证稳产、顺产、减少质量计划改钢次数具有重要意义，如果无监测化验结果，由于微量元素超值会增加钢区浪费合金成本现象。
具体实施方式
[0020]本方法采用X荧光光谱法测定生铁中As、Sn、Ni、Cu、Ti、V、Cr的含量。各元素的分析技术指标测定范围：As：0.002
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0.015％、Sn:0.002
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0.015％、Ni：0.005
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5.00％、Cu：0.005
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2.00％、Ti：0.010
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1.00％、V:0.005
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2.0％、Cr:0.005
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5.0％。
[0021]本方法所述的方法中，所述方法采用X荧光光谱仪测定生铁中As、Sn、Ni、Cu、Ti、V、Cr的含量。工作条件如下：光管电流、电压的为50KV、50mA，积分时间24s，晶体、探测器、准直器、2θ角的选择见表1
[0022]表1工作条件
[0023]元素2Theta晶体探测器准直器As33.998LiF200SC0.25Sn14.039LiF200SC0.25
Ni48.667LiF200SC0.25Cr69.354LiF200FPC0.25Cu45.027LiF200SC0.25V76.933LiF200FPC0.25Ti86.140LiF200FPC0.25
[0024]本专利技术的方法中，制作工作曲线所用标准物质为：CSBS1114、GBW 01138A、E1b、GSB 03
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2483
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2008、CSBS1120、CSBS1118、GBW 01140A、GBW 01143A。
[0025]实施例一
[0026]本实施例中采用用X荧光光谱仪测定生铁中As、Sn、Ni、Cu、Ti、V、Cr的含量。工作条件如下：光管电流、电压的为50K本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生铁中微量元素含量快速分析方法，其特征在于：采用X荧光光谱仪测定生铁中As、Sn、Ni、Cu、Ti、V、Cr的含量；具体包括如下步骤：1)使用磨样机对生铁样进行磨制，得到表面光滑无裂纹的生铁样品；2)标准物质检验测量，建立工作曲线；3)试样冷却后，磨制表面朝上，放入X荧光光谱仪样品盒中进行分析；4)对生铁试样中As、Sn、Ni、Cu、Ti、V、Cr的含量进行化学方法比对，统计比对结果。2.根据权利要求1所述的生铁中微量元素含量快速分析方法，其特征在于：各元素的分析技术指标测定范围：As：0.002
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0.015％、Sn:0.002
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0.015％、Ni：0.005
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5.00％、Cu：0.005
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2.00％、Ti：0.010
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1.00％、V:0.005
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2.0％、Cr:0.005
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5.0％。3...

【专利技术属性】
技术研发人员：王丽艳，周景涛，胡月，杨峰，
申请(专利权)人：包头钢铁集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：