一种钛液自身水解程度的分析方法技术

本发明专利技术提供了一种钛液自身水解程度的分析方法，该分析方法包括：将蒸馏水加入钛液中，记录钛液水解后溶液变混浊的时间，然后通过过滤、灼烧、称重获得残渣的重量，最后利用公式计算出一数值，用该数值表现钛液的混浊的程度，以此测定钛液自身水解的程度。本发明专利技术提供的方法，能够对钛液自身水解程度进行测定，快速简单有效，适合在生产一线的快速分析，补充了钛液质量分析的不足。液质量分析的不足。

【技术实现步骤摘要】
一种钛液自身水解程度的分析方法


[0001]本专利技术属于钛液质量分析
，具体涉及一种钛液自身水解程度的分析方法。

技术介绍

[0002]硫酸法钛白生产是用硫酸与钛矿进行反应，生成黑色的硫酸氧钛溶液（以下简称钛液），经过结晶、水解、水洗、煅烧等工序，最终生产出高纯度白色的二氧化钛粉末（钛白粉）。
[0003]钛矿经过酸溶后形成的钛液，经过一系列的工序，到达水解工序，在水解工序进行精密控制的水解，钛液中的硫酸氧钛经水解反应后生成固相的偏钛酸，至此完成硫酸法钛白生产过程中关键的液
‑
固转化，此过程决定了最终产品二氧化钛的晶形结构和粒径等关键特性，是硫酸法钛白生产中最关键的工序。而在进入水解工序之前，钛液的质量必须要严格控制，保证钛液中有影响固转化结果的微小固体杂质的量要尽量低。这些微小杂质包括从原材料中或生产过程中带入的杂质，也有钛液自身水解产生的胶体微粒。而在现有的钛液质量分析方法中，用钛液的澄清度来检测钛液中由原材料中或生产过程中带入的杂质，用钛液的稳定性来检测钛液自身水解的趋势，但测定钛液自身水解程度大小的分析方法鲜见应用。本专利技术设计了一种钛液自身水解程度的分析方法，更精确的监控钛液质量。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种钛液自身水解程度的分析方法，该分析方法可以简单快速的实现对钛液的自身水解程度的测定。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种钛液自身水解程度的分析方法，包括以下过程：S1：吸取一定量的钛液于烧杯中，搅拌下加入一定量的蒸馏水，吸取钛液的量记为A；S2：保持搅拌，记录溶液开始出现白色混浊的时间B；S3：静置一定时间，将溶液进行抽滤，滤纸和滤渣进行灼烧，冷却后进行称重，记录称重值C；S4：以蒸馏水为样品，按S1、S2、S3的步骤做空白试验，其将进行抽滤，滤纸灼烧、冷却、称重，记录称重值E；S5：根据以下公式计算钛液自身水解的程度D，D值越高，表明钛液自身水解的程度越高：其中，A的单位为毫升，B的单位为秒，C和E的单位为克。
[0006]作为优选，步骤S1中，吸取钛液的量为1
‑
10毫升。
[0007]当吸取钛液粘稠度较高时，需要对钛液进行稀释：将吸取的钛液加入一定容量的容量瓶中稀释至刻度，然后再吸取一定量稀释后的钛液进行后续的步骤，此时A的数值采用以下公式计算：其中，V1为吸取钛液的体积，单位为毫升；V2为吸取稀释后钛液的体积，单位为毫升；V3为容量瓶的体积，单位为毫升。
[0008]作为优选，步骤S1中，加入蒸馏水的量为300
‑
1000毫升。
[0009]作为优选，步骤S3中，静置的时间为30
‑
90秒。
[0010]作为优选，步骤S3中，将溶液进行抽滤是指溶液移入置有2层精密试纸的漏斗，在
‑
0.04～0.05Mpa真空度下进行抽滤。
[0011]作为优选，步骤S3中，滤纸和滤渣进行灼烧是在800℃环境下进行灼烧。
[0012]作为优选，步骤S3中，冷却后进行称重需要在冷却至少30分钟恒重后再称重。
[0013]所述空白试验是指除用蒸馏水代替样品外,其它所加试剂和操作步骤均与样品测定完全相同的操作过程。
[0014]所述空白试验与样品试验同时进行。
[0015]本专利技术提供的方法，能够对钛液自身水解程度进行测定，简单快速有效，适合在生产一线的快速分析，补充了钛液质量分析的不足。
具体实施方式
[0016]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，而不构成对本专利技术的限制。
[0017]为了测定钛液的自身水解程度，本专利技术提供了一种钛液自身水解程度的分析方法，包括以下过程：S1：吸取1～10mL的钛液于1000 mL烧杯中，搅拌下加入300～1000mL的蒸馏水，将吸取钛液的量记为A；S2：保持搅拌，记录溶液开始出现白色混浊的时间B；S3：静置30～90秒，将溶液移入置有2层精密试纸的漏斗，在
‑
0.04～0.05Mpa真空度下进行抽滤，将滤纸和滤渣置于800℃环境下进行灼烧，冷却30分钟，恒重后进行称重，记录称重值；S4：以蒸馏水为样品，按S1、S2、S3的步骤做空白试验（空白实验指除用蒸馏水代替样品外,其它所加试剂和操作步骤均与样品测定完全相同的操作过程。空白实验应与样品测定同时进行），其将进行抽滤，滤纸灼烧、冷却、称重，记录称重值E；S5：根据以下公式计算钛液在静置某一时间自身水解的程度D
静置时间
，D
静置时间
值越高，表明钛液自身水解的程度越高：
其中，A为吸取钛液的体积，单位为mL，B为溶液开始出现白色混浊的时间，单位为s；C为抽滤后将滤纸和滤渣进行灼烧的重量，单位为g；E为空白试验灼烧后的称重值，单位为g ；1000为1mL 转化为1L 的倍数；D为钛液自身水解的程度的表示，单位为g/(L
·
s)，记录为D
静置时间
，例如当静置时间为60秒时，记录为D
60
。
[0018]由于钛液都有一定的粘度，当粘度太高时，直接吸取钛液进行测定会产生较大误差，为了保证分析的准确度，需要对钛液进行稀释。例如，当取样1毫升钛液进行测定时，由于此样品的粘度很高，这1毫升的钛液中有0.1毫升粘在取样仪器上无法测定，这时候由于取样产生的误差为
‑
（0.1
÷
1）=
‑
10%，这个误差是不能接受的。为了减小取样误差，在操作上可以先吸取10毫升钛液，稀释到100毫升，再吸取稀释后的试液10毫升，此时，在相同的粘度下，即使有0.1毫升的钛液粘在取样仪器上，由取样产生的误差为
‑
（0.1
÷
10）=
‑
1%，而取样量为10
×
（10
÷
100）=1毫升，折算后取样量是相同的，但它的准确度会高很多。由于这是化学分析中一种普通的减少取样误差的操作，很常见，因此要不要进行稀释，要稀释到多少毫升，主要是看实验的要求，本领域技术人员可根据实验的具体情况确定。
[0019]当吸取钛液粘稠度较高时，采用如下方法计算A的数值，将吸取的钛液加入一定容量的容量瓶中稀释至刻度，然后再吸取一定量稀释后的钛液进行后续的步骤，此时A的数值采用以下公式计算：其中，V1为吸取钛液的体积，单位为mL；V2为吸取稀释后钛液的体积，单位为mL；V3为容量瓶的体积，单位为mL。
[0020]以下是具体的实施例。
[0021]实施例1S1：吸取1mL的钛液于1000 mL烧杯中，搅拌下加500mL的蒸馏水；S2：保持搅拌，记录溶液开始出现白色混浊的时间；S3：静置60秒，将溶液移入置有2层精密试纸的漏斗，在
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钛液自身水解程度的分析方法，其特征在于，包括以下过程：S1：吸取一定量的钛液于烧杯中，搅拌下加入一定量的蒸馏水，吸取钛液的量记为A；S2：保持搅拌，记录溶液开始出现白色混浊的时间B；S3：静置一定时间，将溶液进行抽滤，滤纸和滤渣进行灼烧，冷却后进行称重，记录称重值C；S4：以蒸馏水为样品，按S1、S2、S3的步骤做空白试验，其将进行抽滤，滤纸灼烧、冷却、称重，记录称重值E；S5：根据以下公式计算钛液自身水解的程度D，D值越高，表明钛液自身水解的程度越高：其中，A的单位为毫升，B的单位为秒，C和E的单位为克。2.如权利要求1所述的一种钛液自身水解程度的分析方法，其特征在于，步骤S1中，吸取钛液的量为1
‑
10毫升。3.如权利要求2所述的一种钛液自身水解程度的分析方法，其特征在于，当吸取钛液粘稠度较高时，需要对钛液进行稀释：将吸取的钛液加入一定容量的容量瓶中稀释至刻度，然后再吸取一定量稀释后的钛液进行后续的步骤，此时A的数值采用以下公式计算：其中，V1为吸取钛液的体积，单位为毫升；V2为吸取稀释后钛液的体积，单位为毫升；V3为容量瓶的体积，单位为毫升。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓冰，
申请(专利权)人：广西蓝星大华化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：