一种防锈纸中苯甲酸及其盐类和苯并三氮唑的高效液相色谱法定量分析方法技术

本发明专利技术属于防锈纸的理化检验技术领域，公开了一种防锈纸中苯甲酸及其盐类和苯并三氮唑的高效液相色谱法定量分析方法，包括如下步骤：制备待测样品溶液；配制混合标准工作液，得到多个不同浓度的混合标准工作液；精密吸取多个不同浓度的混合标准工作液，进行高效液相色谱测定，根据标准工作液的浓度和标准工作液的特征吸收峰面积，建立标准工作液的浓度与标准工作液的特征吸收峰面积的关系函数；对待测样品溶液进行多次高效液相色谱测定，获得特征吸收峰面积，带入关系函数进行计算并取平均值。本发明专利技术的方法能够快速地同时检测出防锈纸中苯甲酸及其盐类和苯并三氮唑的含量，样品处理简单，回收率和灵敏度高。回收率和灵敏度高。回收率和灵敏度高。

【技术实现步骤摘要】
一种防锈纸中苯甲酸及其盐类和苯并三氮唑的高效液相色谱法定量分析方法


[0001]本专利技术属于防锈纸的理化检验
，更具体地，涉及一种防锈纸中苯甲酸及其盐类和苯并三氮唑的高效液相色谱法定量分析方法。

技术介绍

[0002]防锈纸是一种能够防止金属材料发生锈蚀的功能防护用纸，防锈纸有接触型防锈纸和气相防锈纸两种，目前国内外生产和使用得最多的防锈纸是气相防锈纸，气相防锈纸的核心成分为“气相缓蚀剂”，气相缓蚀剂一般采用多种联用的方式，苯甲酸及其盐类和苯并三氮唑是最常用的缓蚀剂，不同的添加量对防锈纸的功能有很大影响，因此，检测防锈纸中苯甲酸及其盐类和苯并三氮唑的含量对于防锈纸的使用具有重要的指导意义。
[0003]目前，暂未有相关检测方法用于防锈纸中苯甲酸及其盐类和苯并三氮唑的定量分析。因此，亟待提出一种防锈纸中苯甲酸及其盐类和苯并三氮唑的高效液相色谱法定量分析方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提出一种防锈纸中苯甲酸及其盐类和苯并三氮唑的高效液相色谱法定量分析方法。本专利技术的方法能够快速地同时检测出防锈纸中苯甲酸及其盐类和苯并三氮唑的含量，样品处理简单，回收率和灵敏度高。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提供了一种防锈纸中苯甲酸及其盐类和苯并三氮唑的高效液相色谱法定量分析方法，该方法包括如下步骤：
[0006]S1：制备待测样品溶液；
[0007]S2：配制混合标准工作液，得到多个不同浓度的混合标准工作液；
[0008]S3：高效液相色谱检测
[0009]精密吸取所述多个不同浓度的混合标准工作液，进行高效液相色谱测定，根据所述多个不同浓度的混合标准工作液的浓度和所述多个不同浓度的混合标准工作液的特征吸收峰面积，建立标准工作液的浓度与标准工作液的特征吸收峰面积的关系函数；
[0010]对所述待测样品溶液进行多次高效液相色谱测定，获得特征吸收峰面积，带入所述关系函数进行计算并取平均值；
[0011]其中，
[0012]色谱柱的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶；
[0013]流动相体系为甲醇
‑
磷酸水溶液，体积比(56
‑
54):(44
‑
46)，所述磷酸水溶液的pH为2.5
‑
4.0；流动相体系流速为0.9
‑
1.1ml/min；
[0014]检测器为紫外吸收检测器，检测波长为245nm；
[0015]待测样品溶液和混合标准工作液的进样体积相同，为10μL。
[0016]根据本专利技术，优选地，所述待测样品溶液的制备包括：取防锈纸样品，裁剪成若干
小块样品；将所述若干小块样品与水混合均匀，并依次进行水浴、冷却、一次过滤、定容和二次过滤，得到所述待测样品溶液。
[0017]根据本专利技术，优选地，
[0018]所述水为超纯水；
[0019]所述水浴的温度为58
‑
62℃；
[0020]所述冷却为冷却至室温；
[0021]所述定容使用的溶液为甲醇和水的混合液；
[0022]所述二次过滤的设备包括0.45μm的微孔滤膜。
[0023]根据本专利技术，优选地，所述混合标准工作液的配制包括：将苯甲酸、苯并三氮唑和有机溶剂混合液超声混合均匀，冷却，定容，得到混合标准品储备液；利用所述有机溶剂混合液对所述混合标准品储备液进行稀释，得到多个不同浓度的混合标准工作液。
[0024]根据本专利技术，优选地，
[0025]所述有机溶剂混合液和所述定容使用的溶液各自独立地为甲醇和水的混合液；
[0026]所述冷却为冷却至室温；
[0027]所述多个不同浓度的混合标准工作液为苯甲酸浓度分别为0.016mg/mL、0.048mg/mL、0.08mg/mL、0.16mg/mL、0.32mg/mL、0.48mg/mL、0.64mg/mL、0.96mg/mL，对应的，苯并三氮唑浓度分别为0.004mg/mL、0.012mg/mL、0.02mg/mL、0.04mg/mL、0.08mg/mL、0.12mg/mL、0.16mg/mL、0.24mg/mL的多个不同浓度的混合标准工作液。
[0028]根据本专利技术，优选地，所述甲醇和水的混合液中，甲醇和水的体积比为(65
‑
55)：(35
‑
45)。
[0029]根据本专利技术，优选地，色谱柱为Inertsil ODS
‑
3：250mm
×
4.6mm，5μm。
[0030]根据本专利技术，优选地，所述标准工作液的浓度与标准工作液的特征吸收峰面积的关系函数包括：
[0031]苯并三氮唑的回归方程：y1＝37601848.65x1–
56989.21，相关系数r1＝0.9995，x1表示苯并三氮唑的浓度；y1表示苯并三氮唑的峰面积；
[0032]苯甲酸的回归方程：y2＝18587451.55x2+201778.84，相关系数r2＝0.9985，x2表示苯甲酸的浓度；y2表示苯甲酸的峰面积。
[0033]在本专利技术中，通过苯甲酸和苯并三氮唑的出峰时间不同，进而可分别确定苯甲酸和苯并三氮唑的特征吸收峰面积。
[0034]根据本专利技术，优选地，对所述待测样品溶液进行2
‑
7次高效液相色谱测定。
[0035]在本专利技术中，在所述待测样品溶液的测定中，目标分析物可以是苯甲酸、苯甲酸盐和苯并三氮唑，根据本专利技术，优选地，对于所述苯甲酸盐的高效液相色谱法定量分析包括：
[0036]对所述待测样品溶液进行多次高效液相色谱测定，获得特征吸收峰面积，带入所述关系函数进行计算并取平均值；
[0037]将得到的平均值根据苯甲酸与苯甲酸盐的相对分子质量进行折算，得到所述苯甲酸盐的高效液相色谱法定量分析结果。
[0038]本专利技术的技术方案的有益效果如下：
[0039]1、本专利技术将防锈纸中的苯并三氮唑和苯甲酸及其盐类溶于甲醇和水的混合液，甲醇和水的混合液非常适合用作高效液相色谱仪的样品溶剂。
[0040]2、本专利技术利用水溶解和水浴加热的萃取方式方便快捷、可操作性强、安全高效。
[0041]3、本专利技术采用高效液相色谱法检测防锈纸中苯并三氮唑和苯甲酸及其盐类的含量，分离效果好。本专利技术的方法精密度和准确度高，而且检测时间短，效率高。
[0042]4、本专利技术检测防锈纸中苯并三氮唑和苯甲酸及其盐类的的含量的方法所需的仪器为带紫外检测器的高效液相色谱仪，非常适合快速推广与应用，具有非常广阔的前景。
[0043]本专利技术的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
[0044]通过结合附图对本专利技术示例性实施方式进行更详细的描述，本专利技术的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本专利技术示例性实施方式中，相同的参考标号通常代本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种防锈纸中苯甲酸及其盐类和苯并三氮唑的高效液相色谱法定量分析方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：S1：制备待测样品溶液；S2：配制混合标准工作液，得到多个不同浓度的混合标准工作液；S3：高效液相色谱检测精密吸取所述多个不同浓度的混合标准工作液，进行高效液相色谱测定，根据所述多个不同浓度的混合标准工作液的浓度和所述多个不同浓度的混合标准工作液的特征吸收峰面积，建立标准工作液的浓度与标准工作液的特征吸收峰面积的关系函数；对所述待测样品溶液进行多次高效液相色谱测定，获得特征吸收峰面积，带入所述关系函数进行计算并取平均值；其中，色谱柱的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相体系为甲醇
‑
磷酸水溶液，体积比(56
‑
54):(44
‑
46)，所述磷酸水溶液的pH为2.5
‑
4.0；流动相体系流速为0.9
‑
1.1ml/min；检测器为紫外吸收检测器，检测波长为245nm；待测样品溶液和混合标准工作液的进样体积相同，为10μL。2.根据权利要求1所述的防锈纸中苯甲酸及其盐类和苯并三氮唑的高效液相色谱法定量分析方法，其中，所述待测样品溶液的制备包括：取防锈纸样品，裁剪成若干小块样品；将所述若干小块样品与水混合均匀，并依次进行水浴、冷却、一次过滤、定容和二次过滤，得到所述待测样品溶液。3.根据权利要求2所述的防锈纸中苯甲酸及其盐类和苯并三氮唑的高效液相色谱法定量分析方法，其中，所述水为超纯水；所述水浴的温度为58
‑
62℃；所述冷却为冷却至室温；所述定容使用的溶液为甲醇和水的混合液；所述二次过滤的设备包括0.45μm的微孔滤膜。4.根据权利要求1所述的防锈纸中苯甲酸及其盐类和苯并三氮唑的高效液相色谱法定量分析方法，其中，所述混合标准工作液的配制包括：将苯甲酸、苯并三氮唑和有机溶剂混合液超声混合均匀，冷却，定容，得到混合标准品储备液；利用所述有机溶剂混合液对所述混合标准品储备液进行稀释，得到多个不同浓度的混合标准工作液。5.根据权利要求4所述的防锈纸中苯甲酸及其盐类和苯并三氮唑的高效液相色谱法定量分析方法，其中，所述有机溶剂混合液和所述定容使用的溶液各自独立地为甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：包宁，徐欣轶，姜锐，闫宏飞，
申请(专利权)人：沈阳防锈包装材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：