本发明专利技术公开了一种电磁屏蔽材料导电橡胶用银包覆铝粉的制备方法，其特征在于将粒径为10～100um的铝粉经过表面除油、表面光整修饰、镀锌、镀银，后经洗涤、抽滤、干燥后得到银包覆铝粉，其中含银量为15％～30％，铝含量为70％～85％。经本发明专利技术方法步骤制备的银包铝粉在银和铝界面之间由于有预镀薄锌层的存在而具有优异的结合力和导电性能。本发明专利技术制备的银包铝粉在与橡胶混炼时具有优良的耐剪切、挤压性能和优异的导电性能。和优异的导电性能。和优异的导电性能。
【技术实现步骤摘要】
一种电磁屏蔽材料导电橡胶用银包覆铝粉的制备方法
[0001]本专利技术属于材料
，涉及电磁屏蔽材料技术，特别涉及电磁屏蔽材料用导电功能粉体材料的制备技术。
技术介绍
[0002]电子通讯在现代生活中发挥着重要作用，但电子产品产生的电磁辐射也对人体和周围环境有着明显的干扰影响，造成了一定的危害性，采用电磁屏蔽材料屏蔽电磁波是主要的防范手段之一。导电硅橡胶是一种非常重要的电磁屏蔽材料，其可填充电子设备、仪器的缝隙，并可连接EMI屏蔽窗、通风波导等器件。而生产导电橡胶的主要原料是导电银包铜粉、银包铝粉、银包镍粉、银包石墨粉、纯银粉等高导电填料。铝粉具有不易氧化、密度小、价格低等优点，已经广泛应用于电子、航空等领域。然而由于金属铝属于两性金属，导致其不能使用在复杂的环境中；此外铝粉的导电性能差限制了在高导电领域内的应用。银包覆铝粉不仅解决了铝粉两性金属的缺陷，而且由于表层包覆银的存在可以极大提升其导电性能，从而可以作为高导电填料制备具有良好屏蔽效能的材料。
[0003]专利CN 111531168A(申请日2020.08.14)提供了一种用于电磁屏蔽的银包铝材料的制备方法，苏晓磊提出的该方法首先对铝粉进行预处理，然后将预处理铝粉放入恒温磁力搅拌器，逐滴加入适量硝酸铜溶液，同时加入氟化物，搅拌均匀，反应完全后得到铜包铝粉；再将铜包铝粉置于恒温磁力搅拌器，并逐滴加入适量硝酸银溶液，同时加入络合剂，搅拌均匀，反应完全后得到银包铝粉。
[0004]苏晓磊等的期刊文章《不同还原剂对镀银铝粉的微观结构与性能影响》([J].西安工程大学学报，2022，36(3)：106
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114)提出先在铝粉表面镀镍，再用酒石酸+葡萄糖的双还原体系镀银，银沉积的过程为银镍置换
→
银颗粒沉积
→
银层展开
→
银自催化生长四个过程。
[0005]张振华等人(银包铝粉工艺研究[J].电镀与涂饰，2007，26(1)：23
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25)使用碱洗去除表面氧化膜，再对铝粉表面镀铜，然后再在铜表面使用置换法镀银。
[0006]张爱女等人(铝球化学镀银工艺的研究[J].电镀与环保，2016，36(1)：24
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26)利用聚多巴胺对铝球进行表面预处理，在铝粉基体表层均匀包覆一层聚多巴胺，由于其氨基和邻苯二酚基团具有弱还原性，可以在铝球表面形成高活性点，然后在葡萄糖等还原剂的作用下将Ag
+
还原成镀银层，最终制得包覆均匀致密的银层。
[0007]针对上述银包覆铝粉的各种方法，氟化物对环境影响极大，给环保带来很大的压力；在铝粉表面置换镀镍时镍层较为松疏，最后形成的表面银层不太致密；中间层置换镀铜时由于铜原子或铜离子的存在，导致最后银包覆铝粉不能耐高温；使用聚多巴胺对铝粉表面进行改性，该工艺只适应于低浓度硝酸银溶液。
技术实现思路
[0008]针对上述
技术介绍
所提出的问题，本专利技术提供了一种镀银层与铝粉界面之间结合
力良好、包覆完整致密的银包覆铝粉的制备方法，采用该方法制备的银包覆铝粉可用于电磁屏蔽材料的导电橡胶、导电涂料、导电塑料中。
[0009]为实现上述技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0010]一种电磁屏蔽材料导电橡胶用银包覆铝粉的制备方法，对铝粉表面进行化学光整修饰，先化学镀锌后再镀银，提高镀银层与基体之间的结合力和致密性，形成包覆结构完整致密的复合粉；
[0011]具体制备过程包括以下步骤：
[0012](1)选取10～100um的铝粉在室温下采用碱性溶液进行表面除油和氧化膜处理3～10min，并进行清洗、抽滤待用；
[0013](2)为了提高降低铝粉的比表面积，提高镀银层的厚度及导电率，将除油及氧化膜后的铝粉浸入强碱性溶液中在常温下进行表面光整修饰20～60min，并进行清洗、抽滤待用；
[0014](3)将表面光整修饰后的铝粉放入15～25℃的镀锌液中进行搅拌30～60s，并进行清洗、抽滤待用；
[0015](4)将镀锌后的铝粉在30～50℃、PH＝2～3的酸性条件下进行搅拌发生置换化学镀银，直到溶液中的银絮状物完全消失，并进行清洗、抽滤烘干后即为成品。
[0016]上述步骤1中的铝粉形状为类球形状，粒径为10～100um，其中10～20um为细粒径，20～60um为中粒径，60～100um为粗粒径。
[0017]上述步骤1中，表面除油的碱性溶液所用的碱为NaOH或KOH，优选NaOH，所配置的浓溶液为1％～5％，最优选择2％，所用温度为室温，时间最优为5min，所用清洗液为去离子水，清洗至中性。
[0018]上述步骤2中的表面光整修饰是通过刻蚀铝粉颗粒表面的凸起物和附带的微小铝颗粒，从而减小铝粉的比表面积，以提高镀银层的厚度，从而提高银包覆铝粉的电导率，所用的强碱性溶液是NaOH、酒石酸钾钠与水的混合物，其质量百分比为，NaOH：酒石酸钾钠：水＝6:3:91，所用温度为25℃，所用最优时间为25min，所用清洗液为去离子水，清洗至中性。
[0019]上述步骤3中的铝粉镀锌，是将5～12g/L氧化锌，50～100g/L氢氧化钠，10～30g/L硫酸镍，9～14g/L柠檬酸钠，20～120g/L络合剂配成混合溶液。其中氧化锌(Zn2O)优选8g/L，氢氧化钠(NaOH)优选65g/L，硫酸镍(NiSO4)优选22g/L，加入Ni
2+
，可以与锌共沉积，抑制锌的生长，使晶核生成大于晶粒成长的速度，减小浸锌层中锌晶粒的尺寸，浸锌层更薄、更细致，有利于提高浸锌层与基本的结合力，柠檬酸钠(C6H5Na3O7)优选12g/L，络合剂(EDTA)优选86g/L。所用温度为21℃，所用优选时间为35s，所用清洗液为去离子水，清洗至中性。
[0020]上述步骤4中的置换化学镀银为固
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固相之间的反应，是将30～85g/L的硝酸银(AgNO3)溶液中首先加入10～30g/L的氯化钠(NaCl)形成氯化银(AgCl)絮状物，用10％的稀硫酸调节其PH＝2～3，搅拌速度为300～500rpm，置换反应温度为30～50℃，其中硝酸银(AgNO3)优选52g/L，且逐步缓慢加入，氯化钠(NaCl)优选18g/L，PH值优选2，搅拌速度优选450rpm，反应温度优选40℃；
[0021]氯化银(AgCl)絮状物配置的化学反应过程为：
[0022]AgNO3+NaCl＝AgCl
↓
+NaNO3[0023]由于Zn的金属活性远远高于Ag的活性，而氢(H)的活性又高于Ag，因此Zn在AgCl悬
浮液中会将Ag置换析出而不放出氢气(H2)，其化学反应过程为：
[0024]2AgCl
↓
+Zn＝2Ag+ZnCl2。
[0026]本专利技术的有益效果：本专利技术制备的银包覆铝粉在银和铝界面之间由于有预镀薄锌层的存在而具有优异的结合力和导电性能；本专利技术制本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种电磁屏蔽材料导电橡胶用银包覆铝粉的制备方法，其特征在于：将粒径为10～100um的铝粉经过表面除油、表面光整修饰、镀锌、镀银，后经洗涤、抽滤、干燥后得到银包覆铝粉，其制备过程包括以下步骤：(1)选取10～100um的铝粉，在室温下采用碱性溶液进行表面除油和氧化膜处理3～10min，并进行清洗、抽滤待用；(2)为了降低铝粉的比表面积，提高镀银层的厚度及导电率，将除油及氧化膜后的铝粉浸入强碱性溶液中，在常温下进行表面光整修饰20～60min，并进行清洗、抽滤待用；(3)将表面光整修饰后的铝粉放入15～25℃的镀锌液中进行搅拌30～60s，并进行清洗、抽滤待用；(4)将镀锌后的铝粉在30～50℃、PH＝2～3的酸性条件下进行搅拌发生置换化学镀银，直到溶液中的银絮状物完全消失，并进行清洗、抽滤烘干后即为成品。2.根据权利要求1所述的一种电磁屏蔽材料导电橡胶用银包覆铝粉的制备方法，其特征在于：所述铝粉形状为类球形状，粒径为10～100um，其中10～20um为细粒径，20～60um为中粒径，60～100um为粗粒径。3.根据权利要求1所述的一种电磁屏蔽材料导电橡胶用银包覆铝粉的制备方法，其特征在于：表面除油时，所述碱性溶液采用的碱为NaOH或KOH，所配置的浓溶液为1％～5％，最优选择2％，所用温度为室温，时间最优为5min，所用清洗液为去离子水，清洗至中性。4.根据权利要求1所述的一种电磁屏蔽材料导电橡胶用银包覆铝粉的制备方法，其特征在于：表面光整修饰时，所用的强碱性溶液是NaOH、酒石酸钾钠与水的混合物，其质量百分比为，NaOH：酒石酸钾钠：水＝6:3:91，所用温度为25℃，所...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈瑞春，
申请(专利权)人：陈瑞春，
类型：发明
国别省市：
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