一种SnSb/ZnO钝化膜复合电极及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种SnSb/ZnO钝化膜复合电极及其制备方法，属于锂离子电池负极领域，该复合电极包括衬底电极Cu箔、SnSb合金以及ZnO钝化膜，所述Cu箔作为衬底电极层，所述SnSb采用交替电沉积法沉积在Cu箔表面作为反应电极层，所述ZnO钝化膜采用磁控溅射法溅射在SnSb合金表面作为保护层，SnSb/ZnO钝化膜共同退火合金化。制备一体化电极增加电池的体积利用率并且降低电池的内阻，在SnSb合金表面磁控溅射一层ZnO钝化膜可以保护电极减少SEI膜的生成，降低Sn的活性，同时也就相应的减少了Sn在脱嵌锂过程中的体积膨胀，提升了电池的电性能。提升了电池的电性能。提升了电池的电性能。

【技术实现步骤摘要】
一种SnSb/ZnO钝化膜复合电极及其制备方法


[0001]本专利技术属于锂离子电池负极材料
，具体涉及一种SnSb/ZnO钝化膜复合电极及其制备方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池目前已经完全渗入到人类的生活之中，由于人类对于储能设备的要求越来越高，对于锂离子电池的材料性能的突破也就迫在眉睫。锂离子电池负极材料是影响锂离子电池容量的关键材料，负极材料总体上应该具备电位平台低，导电性好，结构稳定以及环境友好度高等特点。人们也针对这些特点对一系列负极材料进行了研究与应用，发现锡的理论比容量高达990mAhg
‑1，并且完美符合以上负极材料的要求，是一种非常具有商业化前景的未来负极备选材料之一。但是锡材料的体积膨胀非常严重，过度的膨胀会引起活性物质的粉化与脱落，因此如何克服体积膨胀效应成为研究锡材料的重点难点。

技术实现思路

[0003]为解决
技术介绍
中存在的问题，本专利技术的第一个目的是提供一种SnSb/ZnO钝化膜复合电极，该复合电极包括衬底电极Cu箔、SnSb合金以及ZnO钝化膜，所述Cu箔作为衬底电极层，所述SnSb采用交替电沉积法沉积在Cu箔表面作为反应电极层，所述ZnO钝化膜采用磁控溅射法溅射在SnSb合金表面作为保护层。
[0004]本专利技术的第二个目的是提供一种SnSb/ZnO钝化膜复合电极的制备方法，包括以下步骤：
[0005]步骤一：按照化学计量比分别称取焦磷酸钾、酒石酸锑钾半水合物和明胶配置成溶液A，再称取焦磷酸钾、硫酸亚锡和明胶配置成溶液B；r/>[0006]步骤二：将铂片作为工作电极、将Cu箔作为参比电极、对电极连接到参比电极尾部形成的三电极体系作为电沉积装置，将电沉积装置插入到溶液A中，在Cu箔表面电沉积金属Sb；用纯水将电沉积有金属Sb的Cu箔清洗三次后，将电沉积装置插入到溶液B中，在电沉积有金属Sb的Cu箔上再次沉积金属Sn，再次重复上述操作，共交替沉积金属Sb和金属Sn四层，得到了表面沉积有SnSb的Cu箔；
[0007]步骤三：将表面沉积有SnSb的Cu箔放入干燥箱中干燥，随后放到射频磁控溅射台上进行磁控溅射一层ZnO钝化膜；
[0008]步骤四：将磁控溅射一层ZnO钝化膜的表面沉积SnSb的Cu箔放入管式炉中退火得到合金SnSb/ZnO钝化膜复合电极。
[0009]进一步地，步骤二中，每次电沉积金属Sb时所用的电流密度为2.8mA/cm2，电沉积时间为5min；每次电沉积金属Sn时所用的电流密度为2.8mA/cm2，电沉积时间为3min。
[0010]作为本专利技术的优选，步骤三中，磁控溅射的本底真空为5*10
‑4Pa，氧氩比为10：40，溅射压强为4Pa，溅射时间为60min。
[0011]作为本专利技术的优选，步骤四中，SnSb/ZnO钝化膜共同合金化退火，保护气为氩气，
升温速率为5℃/min，保温温度为450℃，保温时间为2h。
[0012]本专利技术的有益效果如下：
[0013](1)传统电池在制备时，一般采用涂覆法，过程复杂，需要在电池负极材料中添加粘结剂和导电剂，其中粘结剂不导电，增加了电池的内阻，导电剂的使用也增加了电池的内部质量；本申请设计的一体化电极，没有添加上述物质也就意味着增加了电池的体积利用率，减少了电极的内阻，提升了电池的性能。
[0014](2)在SnSb合金材料上磁控溅射ZnO可以保护电极材料，减少SEI膜的生成，降低金属Sn的活性，同时也就相应的减少了Sn在脱嵌锂过程中的体积膨胀，提升了电池的电性能。
附图说明
[0015]通过参考以下结合附图的说明，并且随着对本专利技术的更全面理解，本专利技术的其它目的及结果将更加明白及易于理解。在附图中：
[0016]图1为本专利技术中实施例1的XRD图。
[0017]图2为本专利技术中实施例1的扫描电子显微镜图。
[0018]图3为用本专利技术中实施例1，2，3制备的电极的装配成的电池循环次数和放电容量关系曲线图。
具体实施方式
[0019]为使本领域技术人员能够更好的理解本专利技术的技术方案及其优点，下面结合实施例进一步详细地说明本专利技术，其中实施例1为最佳实施例。
[0020]实施例1：制备SnSb/ZnO钝化膜复合电极，其中，磁控溅射一层ZnO钝化膜的表面沉积SnSb的Cu箔后一起退火，该材料制备方法如下：
[0021](1)分别称取14.8g焦磷酸钾、3.339g酒石酸锑钾半水合物和0.1g明胶，将药品放入200mL纯水中搅拌30min使药品完全溶解配置成溶液A；再称取14.8g焦磷酸钾、4.295g硫酸亚锡和0.1g明胶，将药品放入200mL纯水中搅拌30min使药品完全溶解配置成溶液B；
[0022](2)将铂片作为工作电极，将Cu箔作为参比电极、对电极连接到参比电极尾部形成的三电极体系作为电沉积装置，将电沉积装置放入到溶液A中，电流密度为2.8mA/cm2，电沉积时间为5min，此时将金属Sb电沉积在Cu箔上；用纯水将电沉积有金属Sb的Cu箔清洗三次后，将电沉积装置插入到溶液B中，电沉积金属Sn时所用的电流密度为2.8mA/cm2，电沉积时间为3min，在电沉积有金属Sb的Cu箔上再次沉积金属Sn，重复上述操作，得到了表面交替沉积有SnSb的Cu箔。
[0023](3)将表面沉积有SnSb的Cu箔放入真空干燥箱60℃干燥12h，随后放到射频磁控溅射台上进行磁控溅射一层ZnO钝化膜，厚度50nm，磁控溅射的本底真空为5*10
‑4Pa，氧氩比为10：40，溅射压强为4Pa，溅射时间为60min。
[0024](4)将磁控溅射一层ZnO钝化膜的表面沉积SnSb的Cu箔放入管式炉中，在氩气气氛下以5℃/min的升温速率升至450℃，保温2h后降至室温。
[0025]实施例2：制备SnSb/ZnO钝化膜复合电极，其中，将表面沉积有SnSb的Cu箔先退火后磁控溅射ZnO。该材料制备方法如下：
[0026](1)分别称取14.8g焦磷酸钾、3.339g酒石酸锑钾半水合物和0.1g明胶，将药品放
入200mL纯水中搅拌30min使药品完全溶解配置成溶液A；再称取14.8g焦磷酸钾、4.295g硫酸亚锡和0.1g明胶，将药品放入200mL纯水中搅拌30min使药品完全溶解配置成溶液B；
[0027](2)将铂片作为工作电极，将Cu箔作为参比电极、对电极连接到参比电极尾部形成的三电极体系作为电沉积装置，将电沉积装置放入到溶液A中，电流密度为2.8mA/cm2，电沉积时间为5min，此时将金属Sb电沉积在Cu箔上；用纯水将电沉积有金属Sb的Cu箔清洗三次后，将电沉积装置插入到溶液B中，电沉积金属Sn时所用的电流密度为2.8mA/cm2，电沉积时间为3min，在电沉积有金属Sb的Cu箔上再次沉积金属Sn，重复上述操作，得到了表面交替沉积有SnSb的Cu箔；
[0028](3)将表面沉积有SnSb的Cu箔放入真空干燥箱60℃本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种SnSb/ZnO钝化膜复合电极，其特征在于：该复合电极包括衬底电极Cu箔、SnSb合金以及ZnO钝化膜，所述Cu箔作为衬底电极层，所述SnSb采用交替电沉积法沉积在Cu箔表面作为反应电极层，所述ZnO钝化膜采用磁控溅射法溅射在SnSb合金表面作为保护层。2.根据权利要求1所述的一种SnSb/ZnO钝化膜复合电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：按照化学计量比分别称取焦磷酸钾、酒石酸锑钾半水合物和明胶配置成溶液A，再称取焦磷酸钾、硫酸亚锡和明胶配置成溶液B；步骤二：将铂片作为工作电极、将Cu箔作为参比电极、对电极连接到参比电极尾部形成的三电极体系作为电沉积装置，将电沉积装置插入到溶液A中，在Cu箔表面电沉积金属Sb；用纯水将电沉积有金属Sb的Cu箔清洗三次后，将电沉积装置插入到溶液B中，在电沉积有金属Sb的Cu箔上再次沉积金属Sn，再次重复上述操作，共交替沉积金属Sb和金属Sn四层，得到了表面沉积有SnSb的Cu箔；步骤三：将表面沉积有Sn...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙辰，范宇，
申请(专利权)人：长春富晟汽车技术研发有限公司，
类型：发明
国别省市：