一种利用电感耦合等离子体光谱测定土壤有效硼的方法技术

本发明专利技术涉及土壤中有效硼的测定技术领域，且公开了一种利用电感耦合等离子体光谱测定土壤有效硼的方法，包括样品处理步骤和硼含量测定步骤：在样品处理步骤中，称取10.00g通过2mm筛孔的风干土样，置于25ml塑料浸提管中，加入20.00ml无硼蒸馏水，盖上并拧紧塞子，摇匀，置于100℃沸水浴中浸提10分钟，准确记时，立即取下，放冷后摇匀，干滤纸过滤，滤液置于25ml塑料比色管中。该利用电感耦合等离子体光谱测定土壤有效硼的方法，只需将样品与无硼蒸馏水混合沸水浴中浸提放冷后摇匀，干滤纸过滤，滤液置于塑料比色管中，即完成对样品进行处理，进而对操作和环境条件要求较低，而且可一次性大批量地对样品进行处理，操作简便，准确度高、精密度好。密度好。

【技术实现步骤摘要】
一种利用电感耦合等离子体光谱测定土壤有效硼的方法


[0001]本专利技术涉及土壤中有效硼的测定
，具体为一种利用电感耦合等离子体光谱测定土壤有效硼的方法。

技术介绍

[0002]土壤有效硼的测试方法不多，国家标准测试方法为：《土壤中有效硼的测试方法——姜黄素吸光光度法》GB 12298
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90。1、国土资源土地土壤质量调查在全国范围展开，潍坊土地土壤质量调查已开展了两期，第三期土地土壤质量调查近期也会开展，有效硼的测试成为必然。2、有效硼的测试行业标准为《森林土壤有效硼的测定》LY/T 1258
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1999，《土壤检测第8部分：土壤有效硼的测定》NY/T 1121.8
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2006。3、方法使用无硼石英浸提瓶(250mL)，无硼石英冷凝玻璃管，成本很高，且石英玻璃使用时易损坏，增加测试成本。4、姜黄素吸光光度法对操作和环境条件要求较高，并且干扰离子较多，操作复杂费时，分析效率低；甲亚胺
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H酸比色法灵敏度低于姜黄素比色法，并且难以排除有机质干扰，不适于低含硼量样品的测定。5、目前，土壤中有效硼每批的分析时间需要3～4个工作日(一组6个，30个为一批)，流程复杂、能耗巨大、干扰因素多、检测成本高，已不能满足日益发展的生产要求。6、根据目前《国土资源调查预算标准》，有效硼测试价格为61.30元/件，每批次样品少于30件，实验室就会亏损，对于零散的有效硼检测样品，按标准价格结算，没有实验室愿意承担。7、迫切需要研究快速简便、高效节能、自动化程度高的的分析方法。
[0003]在中国专利技术专利申请公开说明书CN110018224U中公开的超声加热浸提
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电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效硼的方法，该超声加热浸提
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电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效硼的方法中使用超声加热70
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80℃浸提，沸水浸提杂质很多，不适合电感耦合等离子体质谱法测试，轻质元素硼更适合电感耦合等离子体光谱法测试，而且土水比1:5，方法偏离有效硼提取方法。

技术实现思路

[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种利用电感耦合等离子体光谱测定土壤有效硼的方法。
[0006](二)技术方案
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：包括样品处理步骤和硼含量测定步骤，其中：
[0008]在样品处理步骤中，称取10.00g通过2mm筛孔的风干土样，置于25ml塑料浸提管中，加入20.00ml无硼蒸馏水，盖上并拧紧塞子，摇匀，置于100℃沸水浴中浸提10分钟，准确记时，立即取下，放冷后摇匀，干滤纸过滤，滤液置于25ml塑料比色管中，塞紧塞子，放置过夜；
[0009]在硼含量测定步骤中，电感耦合等离子体光谱法测试中，分别测量校准溶液、试剂
空白、样品溶液和标准物质溶液中硼的谱线强度。
[0010]本专利技术所述方法中，所述有效硼是指土样经沸水浸提10min,浸出液中的硼可以认为是能被植物吸收利用的有效硼。
[0011]在硼含量测定步骤中，校准溶液配制：称取经60℃干燥的硼酸(H3BO3)0.5716g于烧杯中，无硼蒸馏水溶解后转移至1000mL容量瓶中，定容摇匀，贮存于塑料瓶中。
[0012]在硼含量测定步骤中，测量校准溶液，依次移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00、10.00mL硼标准溶液，分别置于6只100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得一系列硼浓度为0.0、0.1、0.5、1.0、5.0、10.0mg/L的校准曲线溶液；移取5.00mL硼标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得硼元素浓度为5.0mg/L的校准曲线溶液。
[0013]在硼含量测定步骤中，试剂空白样配制为，随同样品进行双份空白试验，所用试剂应取自同一份试剂瓶，加入同等的量。
[0014]在硼含量测定步骤中，测量仪器为电感耦合等离子体光谱仪：iCAP 7400，带有ICP光源射频发生器，频率27.12MHz。
[0015]在硼含量测定步骤中，将仪器调节至最佳状态，进样测定，分别测量校准溶液、试剂空白、样品溶液和标准物质溶液中硼的谱线强度，以校准溶液系列中硼的浓度(0mg/L～10mg/L)为横坐标，与其对应的谱线强度为纵坐标，绘制校准曲线或计算回归方程。
[0016]仪器测试条件：见表1
[0017]表1仪器测试条件
[0018][0019]样品中有效硼的含量以质量分数ω(有效硼)计，数值以mg/kg表示，按式(1)计算。
[0020][0021]式中：ω(有效硼)——样品中有效硼的含量，mg/kg；
[0022]ρ
i
——由标准曲线查得或回归方程计算得到的样品溶液中硼的浓度，mg/L；
[0023]ρ0——由标准曲线查得或回归方程计算得到的空白溶液中硼的浓度，mg/L；
[0024]V——样品溶液的定容体积，mL；
[0025]m——称样重量，g。
[0026]有效硼测试计算结果小于10mg/kg时保留小数点后2位，大于或等于10mg/kg时保
留3位有效数字。
[0027]本专利技术所述方法的准确度和精密度等实验：
[0028]使用本测试方法对GBW07414a(ASA
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3a)四川紫色土，GBW07458(ASA
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7)黑龙江黑土，GBW07459(ASA
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8)新疆灰钙土，GBW07460(ASA
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9)陕西黄绵土，GBW07461(ASA
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10)安徽潮土等五个国家标准样品进行测定，结果见表2，可以看出，该方法测定值与标准值基本一致，方法准确度高、精密度好。
[0029]表2国家标准样品测定结果对照ω(有效硼)/mg/Kg
[0030][0031][0032]为了验证方法的准确性，用本测试方法和国标分析测试方法进行了方法比对，共进行了36个分析测试样品和5个国标样品的方法比对测试工作，部分分析结果见表3。
[0033]表3方法测试比对结果对照ω(有效硼)/mg/Kg
[0034][0035][0036]结果显示，密闭浸提法和国标法测试结果一致，比对结果合格，密闭浸提法测试结果合格准确，在土壤有效硼测定中是一种有效、简便、准确的测试方法。
[0037]标准测试方法推荐的测量波长是208.8nm，电感耦合等离子体光谱仪(iCAP 7400)推荐的测量波长是249.7nm，我们进行了分析线分析比对测试，用密闭浸提法提取样品，用两个波长分别进行测试，共进行了36个分析测试样品和5个国标样品的方法比对测试工作，部分分析结果见表4。
[0038]表4分析线测试比对结果对照ω(有效硼)/mg/Kg
[0039][0040][0041]结果显示，两本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用电感耦合等离子体光谱测定土壤有效硼的方法，包括样品处理步骤和硼含量测定步骤：其特征在于：在样品处理步骤中，称取10.00g通过2mm筛孔的风干土样，置于25ml塑料浸提管中，加入20.00ml无硼蒸馏水，盖上并拧紧塞子，摇匀，置于100℃沸水浴中浸提10分钟，准确记时，立即取下，放冷后摇匀，干滤纸过滤，滤液置于25ml塑料比色管中，塞紧塞子，放置过夜；在硼含量测定步骤中，电感耦合等离子体光谱法测试中，分别测量校准溶液、试剂空白、样品溶液和标准物质溶液中硼的谱线强度。2.根据权利要求1所述的一种利用电感耦合等离子体光谱测定土壤有效硼的方法，其特征在于：在硼含量测定步骤中，校准溶液配制：称取经60℃干燥的硼酸(H3BO3)0.5716g于烧杯中，无硼蒸馏水溶解后转移至1000mL容量瓶中，定容摇匀，贮存于塑料瓶中。3.根据权利要求1所述的一种利用电感耦合等离子体光谱测定土壤有效硼的方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：伦会荣，李玉明，王江波，石丽华，李君瑶，杜文欣，刘嘉琦，
申请(专利权)人：山东省地质矿产勘查开发局第四地质大队山东省第四地质矿产勘查院，
类型：发明
国别省市：