一种减压干燥除纽甜异味的方法技术

本发明专利技术公开了一种减压干燥去除纽甜异味的方式，属于食品添加剂技术领域，具体涉及一种纽甜合成过程中残留的3,3

【技术实现步骤摘要】
一种减压干燥除纽甜异味的方法


[0001]本专利技术涉及食品添加剂
，尤其涉及一种减压干燥除纽甜异味的方法。

技术介绍

[0002]纽甜(Neotame)，是美国纽特公司(孟山都公司旗下子公司)专利技术的一种继阿斯巴甜之后的又一二肽甜味剂，为阿斯巴甜(APM)的衍生产品。甜度是蔗糖的6000～10000倍，是阿斯巴甜的30～60倍，且几乎没有能量。纽甜一般状态下为一水合物，含4.5％的结晶水。熔点为80.9
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83.4℃。在25℃水中的溶解度12.6g/L与APM相似；在醇中的溶解度很大为950g/L，远远高于APM在醇中的溶解度。
[0003]目前市售甜味素除纽甜外主要包括：糖精钠、甜味素、阿斯巴甜、三氯蔗糖等。但跟踪这些甜味剂不良反应报道，发现大部分产品存在潜在危害，有致癌致突变及干扰内分泌等危害，而纽甜作为新型高倍甜味剂经过系统安全评价无安全隐患，且上市以来未有不良反应的报道，可填补安全甜味剂的空缺。
[0004]纽甜的制备方法有化学
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酶联合法和纯化学法，但在工业化生产过程中还存在收率低、纯度不高、有异味等问题。尤其是异味问题，严重影响纽甜产品的推广应用，因此，去除纽甜产品中的异味就显得尤为重要。
[0005]中国专利CN111635452A描述了一种去除纽甜化学合成中3,3
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二甲基丁醛残留的处理方法，在纽甜水溶液中加入亚硫酸钠，搅拌结晶后得到高纯度纽甜，该法可去除纽甜产品中的3,3
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二甲基丁醛，但引入了亚硫酸钠，增加了生产成本，不适宜工业化生产。中国专利CN110467648A描述了一种去除纽甜异味的制备方法，将阿斯巴甜和3,3
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二甲基丁醛于甲醇溶液中反应，加入Pd/C催化剂，加氢反应得到纽甜反应液，去除催化剂蒸出甲醇溶剂后，加水溶解后再旋转蒸发，冷却结晶、过滤、干燥得到纽甜产品。该法可以去除纽甜产品中的异味，但工艺繁琐复杂、生产成本较高，不适合工业化生产。美国专利US5510508中描述了一种制备纽甜的方法，而后续处理中需要用正己烷洗涤除去未反应的3,3
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二甲基丁醛，这种方法增加了生产成本且在产品中引入了新的有机溶剂，不符合绿色生产的概念，不适宜进行工业化生产。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是针对现有技术中存在的问题提供一种减压干燥除纽甜异味的方法，去除纽甜化学合成中3,3
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二甲基丁醛残留，能够将纽甜合成过程中残留的3,3
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二甲基丁醛去除，提高产品应用性能。
[0007]为了达到上述目的，本专利技术的技术方案是一种减压干燥除纽甜异味的方法，将纽甜旋转蒸发一定时间后，将物料转移至粉碎机粉碎得到除3,3
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二甲基丁醛的粉末状纽甜产物。
[0008]优选的所述方法，包括以下步骤：
[0009](1)将纽甜加入旋转蒸发仪烧瓶内；
[0010](2)设置真空度，控制水浴温度；
[0011](3)旋转蒸发，得到纽甜产物；
[0012](4)将纽甜产物转移至粉碎机粉碎，得到粒径均匀的纽甜粉末。
[0013]优选的，所述的纽甜为食品级纽甜，优选山东奔月生物科技股份有限公司生产。水浴温度为48
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62℃。
[0014]优选的，所述水浴温度为50
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60℃。温度过低不易将3,3
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二甲基丁醛除去，温度过高纽甜出现半熔融状态且会造成纽甜分解。
[0015]优选的，加入烧瓶的纽甜占烧瓶体积的1/2
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1/3。纽甜过多会导致旋蒸过程中物料无法完全翻转，过少则降低生产效率。
[0016]优选的，所述的方法，设置真空度为
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0.1～
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0.098MPa，设置水浴温度为55℃。
[0017]优选的，旋转蒸发仪初始转速设为70r/min，待烧瓶内物料起静电摩擦聚成小团，随后将转速降为50r/min，以打散小团。
[0018]优选的，旋转蒸发时间为6
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8h。时间过短，纽甜内的3,3
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二甲基丁醛除不完全，时间过长则耗能较高，不利于工业化生产。
[0019]本专利技术的有益效果为：传统化学法除丁醛需引入其他化学试剂，价格昂贵，且有引入新的化学试剂的风险。本专利技术提供的除纽甜异味的方法操作简单，3,3
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二甲基丁醛残留去除效果好，未引入其他化学试剂且无废水产生，没有处理母液废水的操作，节省人力物力财力，节能环保，成本低，成品收率达到99％以上，适合工业化生产。
具体实施方式
[0020]实施例1
[0021]所述的纽甜化学合成中3,3
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二甲基丁醛残留的处理方法，包括以下步骤：
[0022]准确称取食品级纽甜100g于梨形烧瓶中(初始3,3
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二甲基丁醛残留量为0.01％，纯度99.73％)，设置水浴温度为50℃，设置转速为70r/min开始旋蒸，待旋蒸一段时间后，减小转速为50r/min以打散静电引起的结团小球。后恢复转速，继续旋蒸。6h后，将烧瓶内的纽甜产品转移至粉碎机粉碎，得到颗粒均匀的粉末状纽甜成品(3,3
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二甲基丁醛未检出，纯度99.73％)，收率为99.05％。
[0023]实施例2
[0024]准确称取食品级纽甜150g于梨形烧瓶中(初始3,3
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二甲基丁醛残留量为0.01％，纯度99.73％)，设置水浴温度为60℃，设置转速为70r/min开始旋蒸，待旋蒸一段时间后，减小转速为50r/min以打散静电引起的结团小球。后恢复转速，继续旋蒸。6h后，将烧瓶内的纽甜产品转移至粉碎机粉碎，得到颗粒均匀的粉末状纽甜成品(3,3
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二甲基丁醛未检出，纯度99.73％)，收率为99.13％。
[0025]实施例3
[0026]准确称取食品级纽甜100g于梨形烧瓶中(初始3,3
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二甲基丁醛残留量为0.01％，纯度99.73％)，设置水浴温度为55℃，设置转速为70r/min开始旋蒸，待旋蒸一段时间后，减小转速为50r/min以打散静电引起的结团小球。后恢复转速，继续旋蒸。8h后，将烧瓶内的纽甜产品转移至粉碎机粉碎，得到颗粒均匀的粉末状纽甜成品(3,3
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二甲基丁醛未检出，纯度99.73％)，收率为99.32％。
[0027]对比例1
[0028]准确称取食品级纽甜100g于梨形烧瓶中(初始3,3
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二甲基丁醛残留量为0.01％，纯度99.73％)，设置水浴温度为45℃，设置转速为70r/min开始旋蒸，待旋蒸一段时间后，减小转速为50r/min以打散静电引起的结团小球。后恢复转速，继续旋蒸。8h后，将烧瓶内的纽甜产品转移至粉碎机粉碎，得到颗粒均匀的粉末状纽甜成品(3,3
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种减压干燥除纽甜异味的方法，其特征在于，将纽甜旋转蒸发一定时间后，将物料转移至粉碎机粉碎得到除3,3
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二甲基丁醛的粉末状纽甜产物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将纽甜加入旋转蒸发仪烧瓶内；(2)设置真空度，控制水浴温度；(3)旋转蒸发，得到纽甜产物；(4)将纽甜产物转移至粉碎机粉碎，得到粒径均匀的纽甜粉末。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的纽甜为食品级纽甜，水浴温度为48
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62℃。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述水浴温度为50
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【专利技术属性】
技术研发人员：庄勇，黄卫，陈敏嫣，鞠雨果，
申请(专利权)人：南通市常海食品添加剂有限公司，
类型：发明
国别省市：