一种碳纳米管整体柱及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种碳纳米管整体柱及其制备方法与应用，属于固相萃取材料技术领域。该制备方法包括以下步骤：将碳纳米管与聚合液于固相萃取柱的柱腔内进行聚合反应，随后除去聚合液中的第二溶剂；聚合液的成分包括第一单体、第二单体、第一溶剂、第二溶剂以及引发剂；其中，第一单体为苯乙烯，第二单体为二乙烯基苯，第一溶剂为甲苯，第二溶剂为十二醇，引发剂包括偶氮二异丁腈。经上述制备方法制备得到的碳纳米管整体柱具有成本低、柱背压低、流速快、效率高等优点，能够用于筛查农药，如氟啶胺及氟啶胺未知代谢物。氟啶胺未知代谢物。氟啶胺未知代谢物。

【技术实现步骤摘要】
一种碳纳米管整体柱及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及固相萃取材料
，具体而言，涉及一种碳纳米管整体柱及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]农药种类广泛且理化性质迥异，农产品中存在多种农药残留存在的现象，多类别农药同步筛查分析对于保障食品安全十分关键。现代化质谱等精密仪器技术为农产品风险因子高通量筛查提供了强有力的技术基础。在仪器分析之前，样品净化步骤必不可少，这是因为农产品中的色素、多糖、油脂等基质干扰物会严重影响检测分析的灵敏度、准确度以及精密度等方法学。
[0003]固相萃取技术是最为常见的样品净化技术之一。目前，固相萃取材料种类繁多，按其制备方式的不同，可分为整体柱和填充柱。然而，目前整体柱的种类相较于填充柱还较为有限，存在净化效率低、成本高等局限性。
[0004]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的之一在于提供一种碳纳米管整体柱的制备方法，该方法简单，能够制备得到具有成本低、柱背压低、流速快、效率高等优点的碳纳米管整体柱。
[0006]本专利技术的目的之二在于提供一种经上述制备方法制备而得的碳纳米管整体柱。
[0007]本专利技术的目的之三在于提供一种上述碳纳米管整体柱的应用。
[0008]本申请可这样实现：
[0009]第一方面，本申请提供一种碳纳米管整体柱的制备方法，包括以下步骤：将碳纳米管与聚合液于固相萃取柱的柱腔内进行聚合反应，随后除去聚合液中的第二溶剂；
[0010]聚合液的成分包括第一单体、第二单体、第一溶剂、第二溶剂以及引发剂；其中，第一单体为苯乙烯，第二单体为二乙烯基苯，第一溶剂为甲苯，第二溶剂为十二醇，引发剂包括偶氮二异丁腈。
[0011]在可选的实施方式中，聚合反应是于75
‑
85℃的条件下进行20
‑
28h。
[0012]在可选的实施方式中，聚合液中，第一单体、第二单体、第一溶剂、第二溶剂以及引发剂的用量比依次为1.4
‑
1.8mL：2.2
‑
2.6mL：1.6
‑
2mL：4
‑
4.5mL：0.08
‑
0.12g。
[0013]在可选的实施方式中，每1.4
‑
1.8mL第一单体对应使用0.2g碳纳米管。
[0014]在可选的实施方式中，碳纳米管包括多壁碳纳米管、单壁碳纳米管、氨基化多壁碳纳米管和羧基化碳纳米管中的至少一种。
[0015]第二方面，本申请提供一种碳纳米管整体柱，经前述实施方式任一项的制备方法制备而得。
[0016]第三方面，本申请提供如前述实施方式的碳纳米管整体柱的应用，碳纳米管整体柱用于筛查农药。
[0017]在可选的实施方式中，碳纳米管整体柱用于筛查氟啶胺及氟啶胺未知代谢物。
[0018]在可选的实施方式中，氟啶胺未知代谢物包括巯基氟啶胺、羟基氟啶胺及氨基氟啶胺中的至少一种；
[0019]其中，巯基氟啶胺、羟基氟啶胺及氨基氟啶胺的化学结构式依次为：
[0020]及
[0021]在可选的实施方式中，待筛查物为农产品。
[0022]在可选的实施方式中，农产品为水果和/或蔬菜。
[0023]在可选的实施方式中，筛查包括：将由待筛查物制得的待筛查样品流经碳纳米管整体柱，收集流出的流出液以用于后续检测。
[0024]在可选的实施方式中，待筛查样品以0.45
‑
0.55mL/min的流速流经碳纳米管整体柱。
[0025]在可选的实施方式中，待筛查样品流经碳纳米管整体柱之后，还包括：将洗脱剂对碳纳米管整体柱进行洗脱，收集洗脱出的洗脱液，合并流出液及洗脱液以用于后续检测。
[0026]在可选的实施方式中，洗脱剂为甲苯与乙腈的混合液。
[0027]本申请的有益效果包括：
[0028]通过本申请提供的制备方法，聚合液中的第一单体与第二单体在引发剂的引发作用下，能够发生聚合反应，其中二乙烯基苯含有两个双键，可使得聚合后的聚合物具有立体多孔结构。当第二溶剂去除后，第二溶剂原本所占位置即形成微孔。
[0029]本申请所制得的碳纳米管整体柱同时具有大孔骨架以及小微孔结构，具有柱背压低、渗透性强、流速快、效率高的特点。并且，在对待筛查物进行筛查的过程中，无需机械泵等进行加压操作，操作简单方便。该碳纳米管整体柱能够用于筛查农药，可有效筛查出氟啶胺及氟啶胺未知代谢物。
附图说明
[0030]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0031]图1为本申请实施例1制备所得的碳纳米管整体柱的实物图；
[0032]图2为本申请试验例中氟啶胺的高分辨二级质谱图；
[0033]图3为本申请试验例中巯基氟啶胺的高分辨二级质谱图；
[0034]图4为本申请试验例中羟基氟啶胺的高分辨二级质谱图；
[0035]图5为本申请试验例中氨基氟啶胺的高分辨二级质谱图。
具体实施方式
[0036]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0037]下面对本申请提供的碳纳米管整体柱及其制备方法与应用进行具体说明。
[0038]本申请提出一种碳纳米管整体柱的制备方法，包括以下步骤：将碳纳米管与聚合液于固相萃取柱的柱腔内进行聚合反应，随后除去聚合液中的第二溶剂。
[0039]上述碳纳米管可包括多壁碳纳米管、单壁碳纳米管、氨基化多壁碳纳米管和羧基化碳纳米管中的至少一种。
[0040]聚合液的成分包括第一单体、第二单体、第一溶剂、第二溶剂以及引发剂。
[0041]其中，第一单体为苯乙烯，第二单体为二乙烯基苯，第一溶剂为甲苯，第二溶剂为十二醇，引发剂包括偶氮二异丁腈(AIBN)。
[0042]上述第一溶剂可有效溶解苯乙烯和二乙烯基苯，第二溶剂作为不良溶剂，类似于起到造孔剂的作用。
[0043]第一单体与第二单体在引发剂的引发作用下，能够发生聚合反应，其中二乙烯基苯含有两个双键，可使得聚合后的聚合物具有立体多孔结构。当第二溶剂去除后，第二溶剂原本所占位置即形成微孔。
[0044]也即，本申请所制得的碳纳米管整体柱同时具有大孔骨架以及小微孔结构，具有柱背压低、渗透性强、流速快、效率高的特点。并且，在对待筛查物进行筛查的过程中，无需机械泵等进行加压操作，操作简单方便。
[0045]作为参考地，聚合反应可以于75
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管整体柱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将碳纳米管与聚合液于固相萃取柱的柱腔内进行聚合反应，随后除去所述聚合液中的第二溶剂；所述聚合液的成分包括第一单体、第二单体、第一溶剂、第二溶剂以及引发剂；其中，所述第一单体为苯乙烯，所述第二单体为二乙烯基苯，所述第一溶剂为甲苯，所述第二溶剂为十二醇，所述引发剂包括偶氮二异丁腈。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，聚合反应是于75
‑
85℃的条件下进行20
‑
28h。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述聚合液中，所述第一单体、所述第二单体、所述第一溶剂、所述第二溶剂以及所述引发剂的用量比依次为1.4
‑
1.8mL：2.2
‑
2.6mL：1.6
‑
2mL：4
‑
4.5mL：0.08
‑
0.12g。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，每1.4
‑
1.8mL所述第一单体对应使用0.2g所述碳纳米管；优选地，所述碳纳米管包括多壁碳纳米管、单壁碳纳米管、氨基化多壁碳纳米...

【专利技术属性】
技术研发人员：李楠，邱静，钱永忠，
申请(专利权)人：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，
类型：发明
国别省市：