本发明专利技术公开了一种低钼含量光致变色材料及其合成方法。利用酸将少量的钼源溶解为钼离子，进而通过离子置换，负载在层状钙钛矿材料表面或插入其层中，在紫外光照射下发生光致变色，在无光照的条件下可以恢复原始颜色。相对于其它光致变色材料，其优点主要体现在两个方面：一是降低了钼的使用量；二是可通过钼的含量调控光致变色的颜色。量调控光致变色的颜色。量调控光致变色的颜色。
【技术实现步骤摘要】
一种低钼含量光致变色材料及其合成方法
[0001]本专利技术涉及一种低钼含量光致变色材料及其合成方法，属于光致变色领域。
技术介绍
[0002]上世纪70年代，S.K.Deb首次发现了氧化钨和氧化钼在室温下的电致变色现象，与此同时光致变色也开始了大量的研究，特别是集中在过度金属氧化物材料，通过对光致变色特性的研究，将其应用于汽车玻璃、激光印刷、显示器以及超高密度光信息存储及防伪辨伪等诸多行业。
[0003]光致变色材料是一种可以在光的辐射下实现两种物理或化学状态间的可逆变化。光致变色材料在吸收光子后，壳层内的电子被激发向较高能级跃迁，形成光生电子
‑
空穴对。基于此光致变色的原理一般有两种：一种是光生电子
‑
空穴对在晶体内迁移过程中，光生电子又逐渐返回到低能级释放光子，另一种是光生电子
‑
空穴继而诱导其他原子的激发电离，当激发态或电离态的原子重新回到稳定态时，也会引起发光。
[0004]目前，应用最广泛的光致变色材料是MoO3，在光照下，MoO3晶体结构与Mo原子价态发生改变，因此表现出光致变色的特性，被用于图象显示、信息存储、可变反射率镜以及高效智能窗。但是，作为“战争金属”钼资源堪比稀土。因此，寻找替代MoO3的光致变色材料或者在保证光致变色性能的前提下减少MoO3的用量亟待解决。
技术实现思路
[0005]为了解决上述现有技术存在的不足，本专利技术提供一种低钼含量光致变色材料及其合成方法，其中，MoO3的用量减少90%，并且可通过改变Mo的含量调控材料的颜色。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：一种低钼含量光致变色材料，该材料为层状钙钛矿材料上负载不大于10 wt%的Mo离子。
[0007]优选的，层状钙钛矿材料需耐强酸，层状钙钛矿材料为K
‑
Ca
‑
Nb
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O或Na
‑
Ca
‑
Nb
‑
O材料。
[0008]本专利技术提出的一种低钼含量光致变色材料的合成方法，利用酸将少量的钼源溶解为钼离子，同时通过离子置换，负载在层状钙钛矿材料表面或插入其层中，在紫外光照射下发生光致变色，在无光照的条件下可以恢复原始颜色，具体包括以下步骤：（1）将层状钙钛矿材料与钼源同时置于酸溶液中；（2）恒温搅拌数天；（3）离心洗涤；（4）样品干燥。
[0009]较佳的，步骤（1）中，酸溶液为硝酸溶液或盐酸溶液，其浓度为1M～6M。
[0010]较佳的，步骤（1）中，层状钙钛矿材料为KCa2Nb3O
10
或NaCa2Nb3O
10
；钼源为金属钼、钼的氧化物或者钼的硫化物，层状钙钛矿材料与钼源的质量比0.1%～10%。
[0011]较佳的，步骤（2）中，搅拌温度20℃～80℃，搅拌时间为1天以上。
[0012]较佳的，步骤（3）中，纯水离心洗涤中性。
[0013]较佳的，步骤（4）中，干燥温度为60℃～80℃，干燥时间不少于12h。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的优点是：（1）本专利技术只需在同等质量的层状钙钛矿材料上负载10 wt%以内的Mo离子即可达到相同的变色性能，降低了钼的使用量；（2）本专利技术通过在层状钙钛矿材料上负载钼离子，可通过调节Mo离子的负载量调控光致变色的颜色。
附图说明
[0015]图1 为实施例1制备的K
‑
Ca
‑
Nb
‑
O/MoS2光致变色性能测试结果。
[0016]图2为实施例2制备的 TiO2/MoS
2 光致变色性能测试结果。
[0017]图3为实施例3制备的 K
‑
Ca
‑
Nb
‑
O/MoO3光致变色性能测试结果。
[0018]图4为实施例4制备的K
‑
Ca
‑
Nb
‑
O/MoS2‑
500℃退火光致变色性能测试结果。
[0019]图5为实施例5制备的 K
‑
Ca
‑
Nb
‑
O/MoS
2 改变钼源含量光致变色性能测试结果。
[0020]图6为实施例6制备的K
‑
Ca
‑
Nb
‑
O/MoS
2 增加钼源含量光致变色性能测试结果。
具体实施方式
[0021]下面结合附图和实施例对本专利技术进行进一步阐述。
[0022]本专利技术的专利技术原理是： MoO3吸收紫外光后，壳层内的电子被激发向较高能级跃迁，形成光生电子
‑
空穴对，光生电子
‑
空穴对在晶体内迁移过程中，又逐渐返回到低能级释放光子，从而诱发颜色变化。可以简单理解为MoO3吸收紫外光后会被光生电子部分还原变为MoO
x
，MoO
x
与MoO3两个颜色不一样，因此发生了变色。但MoO3光吸收效率不高，光生载流子复合率高，因此光子利用率低，光致变色的效率也低。于是本专利技术用宽带隙半导体层状钙钛矿材料（K
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Ca
‑
Nb
‑
O或Na
‑
Ca
‑
Nb
‑
O）做个桥梁，利用酸将钼源变成Mo离子的同时，将层状钙钛矿材料质子化，可以将少量的Mo离子通过离子交换法负载在质子化的层状钙钛矿材料的层间和表面，利用层状钙钛矿材料高效的紫外光吸收特性，紫外光激发出来的电子快速的转移到吸附在钙钛矿层间的Mo离子上，诱导变色。基于此原理，本专利技术通过调控Mo离子负载量，继而实现材料变色色调的可调控。
[0023]下面实施例中仅以KCa2Nb3O
10
层状钙钛矿材料作为代表，然其并非用以限定本专利技术的保护范围。
[0024]实施例1一种紫外响应超快光致变色材料及其合成方法，过程如下：（1）配制3M的硝酸溶液；（2）将钙钛矿材料KCa2Nb3O
10
（0.6g）与MoS2（0.03g）同时加入硝酸溶液中，两种原料同时置于硝酸溶液的目的是需要利用硝酸溶液将MoS2变成钼离子的同时，将层状钙钛矿材料K
‑
Ca
‑
Nb
‑
O质子化，这样钼离子就会吸附在质子化的层状钙钛矿材料KCa2Nb3O
10
层间；（3）40℃恒温搅拌3天；（4）用纯水洗涤数次至上清液PH=7；（5）放入烘箱80℃烘干24h；（6）回收样品，颜色为浅蓝色。光致变色性能如图1所示，在室外太阳光照下几乎瞬间颜色由浅蓝色变成紫色，并且在无关条件下颜色又由紫色逐渐恢复浅蓝色。
[0025]实施例2一种紫外响应超快光致变色材料及其合成方法，过程如下：
（1）配制3M的硝酸溶液；（2）将T本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种低钼含量光致变色材料，其特征在于，该材料为层状钙钛矿材料上负载不大于10 wt%的Mo离子。2.如权利要求1所述的光致变色材料，其特征在于，层状钙钛矿材料为K
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Ca
‑
Nb
‑
O或Na
‑
Ca
‑
Nb
‑
O材料。3.如权利要求1所述的光致变色材料，其特征在于，由以下步骤制备：（1）将层状钙钛矿材料与钼源同时置于酸溶液中；（2）恒温搅拌数天；（3）离心洗涤；（4）样品干燥。4.如权利要求3所述的光致变色材料，其特征在于，酸溶液为硝酸溶液或盐酸溶液，其浓度为1M～6M。5.如权利要求3所述的光致变色材料，其特征在于，层状钙钛矿材料为KCa2Nb3O
10
或NaCa2Nb3O
10
；钼源为金属钼、钼的氧化物或者钼的硫化物，层状钙钛矿材料与钼源的质量比0.1%～10%...
【专利技术属性】
技术研发人员：房文健，卢奇宏，上官文峰，曾祥华，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：
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