一种用于制备微纳米材料的方法技术

本公开提供了一种用于制备微纳米材料的方法，包括：a)将牺牲载体引入到包含用于制备微纳米材料的原料和助剂的浆料中以形成包含牺牲载体的混合体；b)去除混合体中的牺牲载体以形成具有多孔结构的预制体；c)对预制体进行合成以制备由微纳米材料构成的多孔体；以及d)对多孔体进行分散操作即得微纳米材料。本公开的制备微纳米材料的方法不仅提高了微纳米材料的产率，而且所得到的微纳米材料的形貌发育充分，杂质少，质量高。质量高。

【技术实现步骤摘要】
一种用于制备微纳米材料的方法


[0001]本公开涉及材料制备领域，且尤其涉及一种制备微纳米材料的方法。

技术介绍

[0002]微纳米材料是微米材料和纳米材料的统称。微纳米材料的制备方法通常有气相法、液相法和固相法三大类。然而，无论是哪一类方法，所制备的微纳米材料都依托于载体。这些载体通常为原料粉末及其制备产物本身形成的各种结构的堆积体，如自然堆积体和多孔堆积体；这些载体也可以是异相载体，如Si、石墨、Al2O3等衬底表面和SiC等多孔体陶瓷内气孔的表面。采用堆积体方法会因为密集的微纳米材料相互结合、纠缠、团聚而导致差的分散性，若后续采用球磨等物理化学方法强制破碎分散，将会显著破坏微纳米材料的形貌并引入杂质，严重降低了微纳米材料的品质。采用异相载体会因为所制备的微纳米材料的产率低、难收取、易引入杂质而无法实现大规模生产。
[0003]因此，需要一种分散性优异的微纳米材料的规模化制备方法。

技术实现思路

[0004]以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。
[0005]一方面，本公开提供了一种用于制备微纳米材料的方法，包括以下步骤：
[0006]a)将牺牲载体引入到包含用于制备微纳米材料的原料和助剂的浆料中，并成形和干燥，以形成包含牺牲载体的混合体；b)去除混合体中的牺牲载体以形成预制体；c)对预制体进行合成以制备由微纳米材料构成的多孔体；以及d)对多孔体进行分散操作即得微纳米材料。
[0007]正如本公开中使用的，术语“微纳米材料”是微米材料和纳米材料的统称。微米材料是指材料的尺度为微米和亚微米量级。纳米材料是指某一维度的尺寸小到100nm以下的材料，包括但不限于零维纳米材料、一维纳米材料、二维纳米材料和三维纳米材料。零维纳米材料呈粒子状，包括但不限于量子点；一维纳米材料呈纤维状，包括但不限于晶须、纳米纤维、纳米线和纳米管；二维纳米材料呈片层状，包括但不限于纳米片、石墨烯；三维纳米材料呈颗粒状，包括但不限于纳米粉末。
[0008]在步骤a中，可以采用湿法球磨等制浆方法将制备微纳米材料的原料与对应的助剂制备成均匀性、悬浮性和流动性优良的浆料。
[0009]正如本公开中使用的，术语“原料”指用于制备微纳米材料的原料。例如，制备α
‑
Si3N4晶须的原料可以采用硅粉；制备β
‑
Si3N4晶须的原料可以采用α
‑
Si3N4粉；制备AlN纳米纤维可以采用铝粉；制备SiC晶须可以采用液态有机硅树脂和酚醛树脂；制备BN纳米片可以采用硼酸粉末和尿素粉末；制备石墨烯可以采用石墨、高锰酸钾、浓硫酸、水合肼、氨水；制备MoS2纳米片层可以采用钼酸钠粉末和硫脲粉末；制备ZnO晶须可采用锌粉；制备TiO2纳米粉可以采用氯化钛、盐酸和氨水。
[0010]可选地，原料可以呈颗粒、粉末或液体的形式，如采用硅粉、铝粉、氮化硅粉、液态有机硅树脂、酚醛树脂等。浆料中的颗粒或粉末的粒径可以在0.01μm
‑
100μm的范围内。可选地，呈颗粒、粉末或液体形式的原料的纯度可以在80wt％以上，优选90wt％以上。
[0011]正如本公开中使用的，术语“助剂”指的是能够有助于调节和控制浆料的性能并促进合成的制剂。助剂可以包括，如用于调节和控制浆料中的原料的分散状态、悬浮性和粘度的分散剂和塑化剂；用于调节和控制原料与牺牲载体之间的结合力的粘结剂；用于促进合成的助熔剂和催化剂等；用于调节浆料的固相含量的稀释剂，如水、乙醇、丙酮、有机硅树脂(受热呈液态)等。例如，在制备α
‑
Si3N4晶须时，在Si粉原料的浆料中加入如2.0wt％的分散剂、2.0wt％的塑化剂、2wt％的粘结剂；在制备β
‑
Si3N4晶须时，可在浆料中加入3.0wt％的助熔剂、1.0wt％的分散剂、2wt％的粘结剂；在制备AlN纳米纤维时，可在浆料中加入1.0wt％的分散剂、1.5wt％的粘结剂；在制备SiC晶须时，可在浆料中加入1.25wt％的催化剂；在合成BN纳米片时，可在浆料中加入2.0wt％的粘结剂。
[0012]可选地，助剂可以选自助熔剂、催化剂、分散剂、塑化剂、稀释剂、粘结剂等。
[0013]可选地，所述浆料在20℃至300℃范围内的温度下、5s
‑1‑
100s
‑1范围内的剪切速率下具有10
‑3Pa
·
s
‑
106Pa
·
s范围内的动力粘度，可选地10
‑3Pa
·
s
‑
103Pa
·
s范围内的动力粘度。
[0014]可选地，所述浆料的固相含量可以在10wt％
‑
90wt％的范围内，例如30
‑
80％、40
‑
80％、50
‑
70％、30％、50％等。
[0015]正如本公开中使用的，术语“牺牲载体”指通过氧化、分解、溶解、升华等方法可以去除的有机物和无机物，牺牲载体可以呈颗粒、纤维、织物、薄膜的形式。
[0016]可选地，有机物可以选自淀粉、聚乙烯、氯乙烯、聚丙烯、醋酸纤维素、聚碳酸酯、聚酯、聚四氟乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等。有机物还可以选自天然有机物，如棉、麻、丝、毛、无纺布和毡等。无机物可以选自可高温分解的无机物，如硫酸铵、硝酸铵、氯化铵，以及可以在真空中升华的冰。
[0017]例如，有机物牺牲载体可以采用能够高温氧化的材料，如聚苯乙烯微球(颗粒)、聚丙烯颗粒、聚碳酸酯薄膜、聚乙烯薄膜、聚氯乙烯薄膜、木材纤维、棉纤维、尼龙纤维、涤纶纤维、维纶纤维、氯纶纤维、棉纱、麻布、涤纶布、聚氨酯海绵等；无机物载体可以采用能够高温分解(如在350℃左右)的材料，如硫酸铵颗粒、硝酸铵颗粒、氯化铵颗粒等。如果选择硫酸铵颗粒、硝酸铵颗粒、氯化铵颗粒等无机物时，则步骤a中的助剂选择乙醇或丙酮等不会溶解这些无机物的稀释剂。牺牲载体还可以是冰，其在冷冻干燥过程中升华而被去除。
[0018]将牺牲载体引入到浆料中可以包括将呈颗粒形式的牺牲载体加入到浆料中并搅拌均匀；将呈纤维形式的牺牲载体加入到浆料中并搅拌均匀；将浆料浸渍到呈织物形式的牺牲载体中；将浆料均匀地涂覆到呈薄膜形式的牺牲载体上。
[0019]可选地，可以通过控制浆料的固相含量并通过选择不同尺寸的牺牲载体或其用量来控制混合体中的牺牲载体的量。例如，按体积计，混合体可以包含10％
‑
90％的牺牲载体，例如包含约30％
‑
70％、30％
‑
60％、40％
‑
60％、40
‑
50％、50％、30％等。
[0020]可选地，将牺牲载体引入到浆料中使牺牲载体与浆料相结合，然后进行成形(如造粒、压制或固化)并干燥，从而形成包含牺牲载体的混合体。
[0021]正如本公开中使用的，术语“混本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于制备微纳米材料的方法，包括以下步骤：a)将牺牲载体引入到包含用于制备所述微纳米材料的原料和助剂的浆料中，并成形和干燥，以形成包含牺牲载体的混合体；b)去除所述混合体中的所述牺牲载体以形成具有多孔结构的预制体；c)对所述预制体进行合成以制备由微纳米材料构成的多孔体；以及d)对所述多孔体进行分散操作，即得所述微纳米材料。2.根据权利要求1所述的方法，其中所述原料呈颗粒、粉末或液体的形式；所述助剂选自由助熔剂、塑化剂、催化剂、分散剂、稀释剂和粘结剂组成的组。3.根据权利要求1所述的方法，其中所述浆料在20℃至300℃范围内的温度下、5s
‑1‑
100s
‑1范围内的剪切速率下具有10
‑3Pa
·
s
‑
106Pa
·
s范围内的动力粘度；所述浆料的固相含量在10wt％
‑
90wt％的范围内。4.根据权利要求1所述的方法，其中，按体积计，所述混合体包含10％
‑
90％的所述牺牲载体。5.根据权利要求1或4所述的方法，其中，所述牺牲载体选自...

【专利技术属性】
技术研发人员：黎茜，
申请(专利权)人：西安国大新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：