块状赤铁矿铁同位素组成标准样品的制备方法技术

本发明专利技术公开一种块状赤铁矿铁同位素组成标准样品的制备方法，所述块状赤铁矿铁同位素组成标准样品的制备方法包括以下制备步骤：称取赤铁矿粉末于放电等离子烧结仪石墨模具中，再随模具置于放电等离子烧结仪中；将放有所述赤铁矿粉末的所述等离子烧结仪，加压，加热至预设温度后保温，从而对所述赤铁矿粉末烧结，获得块状赤铁矿铁同位素组成标准样品。所制得赤铁矿的标准样品的铁同位素组成均一、易储存、成块状的，适合用于激光剥蚀等离子体质谱微区原位铁同位素组成分析的标准样品。微区原位铁同位素组成分析的标准样品。

【技术实现步骤摘要】
块状赤铁矿铁同位素组成标准样品的制备方法


[0001]本专利技术涉及微区原位岩矿金属稳定同位素分析
，具体涉及一种块状赤铁矿铁同位素组成标准样品的制备方法。

技术介绍

[0002]铁是地球上丰度最高的变价元素，以不同的价态(0，+2，+3)赋存于各类岩石、矿物、流体和生物体中，并广泛参与多种地球化学和生物化学过程。它是重要的成矿元素，主要工业矿物有磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿、针铁矿、菱铁矿和含铁绿泥石等，是矿床学研究中重点关注的元素之一；它是与生命活动密切相关的元素，在自然界中的分布对生物活动有着重要影响；因此，铁同位素组成的研究在示踪成矿作用和生物演化等方面具有重要潜力。
[0003]近代矿床学的许多重大进展都与稳定同位素示踪技术的应用有关。但从金属矿床成矿作用讲，传统的H、C、O、S等稳定同位素对成矿物质来源与集聚过程的示踪毕竟是间接的，其主要研究对象是矿化剂元素，而不是矿化元素本身，因此研究仍带有一定的推断性和不确定性。随着近年来同位素测试技术的发展和测试精度的显著提高，使用铁同位素直接示踪铁的矿化作用成为可能，越来越多的研究实例也显示相比于通过间接矿化剂元素，使用矿化元素(铁元素)本身所得到的研究结果更具确定性。
[0004]激光剥蚀等离子体质谱是矿物微区原位同位素组成分析的重要手段之一，它具有空间分辨率高、耗样量少、污染风险低及快速经济等优点，可以获取矿物微观尺度上的同位素信息。然而，由于激光剥蚀等离子体质谱分析同位素为相对方法，即通过比较待测样品和标准样品中同位素的比值进行分析，而铁同位素均一的固体标准样品的缺乏直接限制了激光剥蚀等离子体质谱微区原位铁同位素组成分析方法的广泛应用。目前，国际上仍缺乏铁的氧化物固体标准样品。
[0005]制备激光剥蚀等离子体质谱同位素组成分析用的标准样品，可以从自然界中选取天然矿物破碎成小块样品，镶嵌在树脂中，打磨抛光后经过均匀性检验和分析定值制得成品。但自然界中矿物成分复杂多样，均匀性一致性通常较差，符合要求的成分均匀的样品量极小，往往可遇而不可求，无法长期并广泛推广使用。
[0006]传统上，制备用于微区分析的成分相对均匀的固体标准样品的方法是粉末压片法，该方法是将粉末样品直接压制成片，简便高效快速，但样品硬度低、内部结构较为松散、易破碎，物理性状与自然样品相距甚远，且易吸潮，无法长期储存，在用于激光剥蚀等离子体质谱微区原位铁同位素组成分析时，由于标准样品与自然样品表现出完全不同的激光剥蚀行为和铁同位素分馏行为，造成铁同位素分析误差大，无法实现高精度和高准确度的铁同位素组成分析要求。
[0007]熔融法也是一种常用的制备的固体标准样品的方法，但主要用于元素含量分析，由于熔融后的原料物质在冷却固结过程中难以保证内外温度完全一致，进而导致各区域固结时间存在差异，这会导致铁同位素出现显著分馏，从而难以获得铁同位素均匀的样品。
[0008]综上所述，现有技术制备适合微区原位铁同位素组成分析的固体标准样品，主要
面临铁同位素组成不均一、与天然样品基体存在较大偏差，以及难以长期使用等问题。

技术实现思路

[0009]本专利技术的主要目的是提出一种块状赤铁矿铁同位素组成标准样品的制备的方法，旨在制备出一种铁同位素均一、可水洗抛光并长期使用、成块状的适合用于激光剥蚀等离子体质谱铁同位素组成分析的标准样品。
[0010]为实现上述目的，本专利技术提出的一种块状赤铁矿铁同位素组成标准样品的制备方法，包括以下制备步骤：
[0011]获得赤铁矿粉末；
[0012]通过放电等离子烧结的方式对所述赤铁矿粉末进行烧结，获得赤铁矿标准样品。
[0013]可选地，所述放电等离子烧结的压力为20～40MPa。
[0014]可选地，所述放电等离子烧结的温度为600
‑
800℃。
[0015]可选地，所述放电等离子烧结的时间为4～6min。
[0016]可选地，通过放电等离子烧结的方式对所述赤铁矿粉末进行烧结，获得块状赤铁矿铁同位素组成标准样品的步骤，包括：称取所述赤铁矿粉末置于石墨模具中，再将模具置于放电等离子烧结仪中；将放置有所述赤铁矿粉末的所述等离子烧结仪进行加压，并加热至放电等离子烧结温度后保温，以对所述赤铁矿粉末进行烧结，获得赤铁矿标准样品。
[0017]可选地，将放置有所述赤铁矿粉末的所述等离子烧结仪进行加压，并加热至预设温度后保温，以对所述赤铁矿粉末进行烧结，获得赤铁矿标准样品的步骤中；所述加热的操作步骤是：先以90～110℃/min的升温速率加热至200～400℃后保温，再以100～300℃/min的升温速率升温至所述放电等离子烧结的温度。
[0018]可选地，所述加热的操作步骤中，所述保温的时间为0.5～2min
。
[0019]可选地，通过放电等离子烧结的方式对所述赤铁矿粉末进行烧结，获得块状赤铁矿铁同位素组成标准样品的步骤中，所述块状赤铁矿铁同位素组成标准样品的物相成分为α
‑
Fe2O3。
[0020]可选地，通过放电等离子烧结的方式对所述赤铁矿粉末进行烧结，获得纳米尺度赤铁矿标准样品的步骤中，所述赤铁矿粉末的粒径为30nm～1μm
[0021]此外，本专利技术还提供一种块状赤铁矿铁同位素组成标准样品的应用，包括以下步骤：
[0022]获得所述块状赤铁矿铁同位素组成标准样品，所述块状赤铁矿铁同位素组成标准样品通过如权利要求1至9任意一项所述块状赤铁矿铁同位素组成标准样品的制备方法制得，制得的所述块状赤铁矿铁同位素组成标准样品应用于微区原位铁同位素组成分析。
[0023]本专利技术的技术方案中，选取纳米尺度赤铁矿粉末通过放电等离子烧结的方法，对该铁矿物粉末进行放电等离子烧结，最后获得可用于激光剥蚀等离子体质谱铁同位素组成分析的赤铁矿标准样品，该赤铁矿标准样品致密性好，机械强度高，维氏硬度值大于600HV，与不锈钢硬度近似，稳定性好且易保存，铁同位素组成均一，δ
56
Fe的2倍标准偏差(2SD)小于0.1
‰
，可直接应用于赤铁矿激光剥蚀等离子体质谱法铁同位素组成高精度分析，该方法获得的标准样品相比于粉末压饼法制得的样品，致密性好，机械强度高，可进行水洗抛光，不易吸潮，方便储存，满足实验室长久使用的需求。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
[0025]图1为本专利技术提供的实施例1～5所制备的块状赤铁矿铁同位素组成标准样品和对比例1～3制备的块状赤铁矿铁同位素的X射线衍射图谱；
[0026]图2为本专利技术提供的实施例4所制备块状赤铁矿铁同位素组成标准样品的产物的扫描电镜图；
[0027]图3为本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种块状赤铁矿铁同位素组成标准样品的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：获得赤铁矿粉末；通过放电等离子烧结的方式对所述赤铁矿粉末进行烧结，获得赤铁矿标准样品。2.如权利要求1所述的块状赤铁矿铁同位素组成标准样品的制备方法，其特征在于，所述放电等离子烧结的压力为20～40MPa。3.如权利要求1所述的块状赤铁矿铁同位素组成标准样品的制备方法，其特征在于，所述放电等离子烧结的温度为600
‑
800℃。4.如权利要求1所述的块状赤铁矿铁同位素组成标准样品的制备方法，其特征在于，所述放电等离子烧结的时间为4～6min。5.如权利要求1所述的块状赤铁矿铁同位素组成标准样品的制备方法，其特征在于，通过放电等离子烧结的方式对所述赤铁矿粉末进行烧结，获得赤铁矿标准样品的步骤，包括：称取所述赤铁矿粉末置于石墨模具中，再将石墨模具置于放电等离子烧结仪中；将放置有所述赤铁矿粉末的所述等离子烧结仪进行加压，并加热至等离子烧结的温度后保温，以对所述赤铁矿粉末进行烧结，获得块状赤铁矿铁同位素组成标准样品。6.如权利要求5所述的块状赤铁矿铁同位素组成标准样品的制备方法，其特征在于，将放置有所述赤铁矿粉末的所述等离子烧结仪进行加压，并加热至放电等离子烧结温度后保温，以对所述赤铁矿...

【专利技术属性】
技术研发人员：李明，靳洪允，曾显丽，操志文，李开云，张文，胡兆初，刘勇胜，
申请(专利权)人：中国地质大学武汉，
类型：发明
国别省市：