一种费托蜡脱油工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种费托蜡脱油工艺，本发明专利技术采用环己烷、丁酮和叔丁醇的混合溶剂作为脱油溶剂，将溶剂与费托蜡混合成相对均匀的悬浮液，采用二级洗涤的固

【技术实现步骤摘要】
一种费托蜡脱油工艺


[0001]本专利技术涉及一种费托蜡脱油工艺，属于石油化工


技术介绍

[0002]费托(Fischer Tropsch)蜡是亚甲基聚合物，是碳氢基合成气或天然气合成的烷烃聚合物。目前，费托蜡产品普遍存在沸程宽(330
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800℃)、碳分布广(C20
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C110)、含油量高(10％左右)、低熔点产品气味大、颜色不好等缺陷。一些厂家积极探索产品质量改进方法，比如采用单体分离工艺对费托蜡进行深加工，使粗放的费托蜡细分为33℃蜡、45℃蜡、60℃蜡、70℃蜡、95℃蜡、100℃蜡、105℃蜡等牌号，产品性能也参照石油蜡性质来要求。
[0003]目前，长直链结构的费托蜡低熔点组分有广阔的市场前景。比如45℃蜡产品分子分布集中在C20
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C30，含油量7～10％，主要是异构烷烃，及微量的醇、醛、酮等含氧化合物，而含油量低于2％的C20
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C30直链烷烃是环保友好型长碳链氯化石蜡CP
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70的优良生产原料(国际上短链氯化石蜡产品已被禁用)，国外市场需求旺盛；另外，45℃蜡还应用于化妆品行业，年需求量约3万吨。而70℃蜡分子分布集中在C30
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C40，含油量3～5％，主要是低于C30的正构及高碳异构组分，油含量小于1％的70℃蜡是高端塑料的润滑剂，塑化光泽好，可替代霍尼韦尔的195#蜡应用；也可用作水性涂料的分散剂，因其熔点较低，在水分挥发过程中的分散效果优于传统油墨涂料中常用的105℃蜡，可彻底解决由于105℃蜡分散性差而导致的漆面光滑度和光泽度差的问题。如何将细分后的费托蜡含油量降至有利于后续应用的低水平，是费托蜡行业一直在寻找的方案：进一步改进精分工艺仍无法达到这一目的；而现有的加氢工艺也不能彻底解决这一问题，况且高位的投资和运行费用可能会抵消脱油产品带来的效益。采用物理分离工艺是解决问题的方案之一。
[0004]溶剂脱油是石油蜡产品提高品质的主要手段，普遍采用的是丙酮或甲乙酮(丁酮)与苯和(或)甲苯混合溶剂，通过多级稀释溶解，将蜡中的油组分尽量脱除。通过调整溶剂组成、剂油比、稀释温度等条件，石油蜡的含油量可降至小于0.5％，甚至0.3％以下。其原理是利用强极性酮类溶剂对石蜡直链烷烃分子的不溶性，来降低低温下体系的粘度，提高流动性；利用芳烃对油类物质(包括芳烃类、环烷类、长支链异构类分子)的溶解性，将其溶解带出，达到降低含油量的目的。
[0005]但石油蜡脱油工艺并不完全适合于费托蜡脱油。首先溶剂体系不适合，这是由于费托蜡中的油组分结构相对单一，以较短支链异构类分子为主，弱极性。采用石油蜡的脱油溶剂体系和多点稀释工艺对费托蜡进行脱油发现，剂油比需要高达8：1甚至10:1以上才有效果，但蜡收率不足80％，这种情况不适合于工业化生产。从工艺上看，石油蜡生产中往往是油脱蜡
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蜡脱油联合进行，蜡脱油的过程是在升温过程中低熔点组分不断熔化析出并溶于溶剂中，然后通过固液分离、剂油分离等工艺，得到目标产品并回收溶剂；而费托蜡通过精分工艺后，直接喷粉或造粒。脱油需要独立工艺进行。
[0006]已有专利对费托蜡脱油方法进行了研究，CN113736518A针对70℃熔点及以上费托蜡，采用加入蜡结晶改进剂进行发汗脱油，生产周期20
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40小时，收率在71％
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83％，熔点回
升2℃左右，含油量可降至1.0％以下；CN106554822A采用单一溶剂(甲基异丁基酮)通过传统多点稀释工艺进行溶剂脱油，获得96％收率的含油量低于1.0％的费托蜡；CN112574785A在加压条件下进行多段稀释脱油，虽然说对溶剂没有特别限定，但实例中仍然主要采用丁酮/甲苯混合溶剂，收率在88
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93％，含油量可达0.2％
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0.6％。
[0007]可见，已有的费托蜡脱油技术均为在石油蜡脱油工艺体系下的改造，其中发汗脱油工艺因周期长、能耗高、效率低已被石油蜡生产工业所摒弃；多点稀释工艺是业已证明较好的脱蜡脱油工艺，而CN106554822A中费托蜡的脱油过程相当于传统的溶剂脱蜡过程，它的要点在于溶剂的选择和稀释温度控制。在熔溶体系不断降温中，将蜡结晶析出。由于熔溶体系蜡含量大，溶剂的溶解和分散作用决定了最终产品的含油量。不论是单酮(甲基异丁基酮)还是酮苯混合溶剂都没有脱离石油蜡脱油溶剂体系，但该体系流程长，设备多，操作复杂，而且由于牵扯到甲苯、氨液等危化品，新装置很难通过审核批复。
[0008]因此，针对费托蜡结构特点，以及最终含油量(丁酮溶解度)的要求，开发新的、适用于费托蜡脱油的工艺和溶剂体系十分必要。

技术实现思路

[0009]针对上述问题，本专利技术提供了一种费托蜡脱油工艺，本专利技术采用环己烷、丁酮和叔丁醇的混合溶剂作为脱油溶剂，将溶剂与费托蜡混合成相对均匀的悬浮液，采用二级洗涤的固
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液萃取工艺进行脱油。本专利技术的溶剂体系不仅可以对费托蜡中的油分很好的选择性溶解，而且沸点相对较低，利于溶剂回收；溶剂毒性低，安全环保。本专利技术的工艺设备投资简单、投资费用低、操作简易、安全性高、易获批复。
[0010]本专利技术的技术方案是：一种费托蜡脱油工艺，其特征是，采用环己烷、丁酮和叔丁醇混合溶剂为脱油溶剂，采用二级洗涤的固
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液萃取工艺对费托蜡进行脱油；所述混合溶剂中各溶剂的体积百分含量为：环己烷2％～20％，丁酮80％～95％，叔丁醇2％～15％。
[0011]各溶剂性质如下表1。
[0012]表1各溶剂性质
[0013] 环己烷丁酮叔丁醇沸点/℃80.779.682.5熔点/℃6.5
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86.725.525℃粘度/mPa.s(25℃)0.888(25℃)0.423(30℃)3.35偶极矩，
×
10
‑
30
C
·
m09.211.66品级工业级工业级工业级
[0014]所述费托蜡为固体熔点70℃以下的费托蜡，含油量≥3％。
[0015]进一步的，上述二级洗涤的固
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液萃取工艺具体为：将费托蜡与混合溶剂(质量比0.2～1：1的剂蜡比)研磨混合，获得均匀的浆状悬浮液；然后将上述悬浮液加入混合溶剂(质量比0.2～0.5：1的剂蜡比)中20～60℃下搅拌、震荡或逆流洗浆，再固液分离，获得的滤饼采用混合溶剂(质量比0.1～0.5：1的剂蜡比)20～60℃下反冲洗滤饼，滤饼蒸除溶剂，得到脱油费托蜡；所使用的混合溶剂回收利用。
[0016]上述研磨可以采用任何可用的研磨机械，如研磨机、胶体磨或搅拌机等。所述固液分离采用真空过滤机。所述混合溶剂回收利用为：将洗浆、洗饼的溶剂进入溶剂回收塔，常
压或减压条件下蒸得再生溶剂；将滤饼蒸除的溶剂也回收利用。
[0017]本专利技术的创新点如下：
[0018]1、摒弃传统的多点稀释工艺，采用二级洗涤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种费托蜡脱油工艺，其特征是，采用环己烷、丁酮和叔丁醇的混合溶剂为脱油溶剂，采用二级洗涤的固
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液萃取工艺对费托蜡进行脱油；所述混合溶剂中各溶剂的体积百分含量为：环己烷2％～20％，丁酮80％～95％，叔丁醇2％～15％。2.如权利要求1所述的一种费托蜡脱油工艺，其特征是，所述费托蜡为固体熔点70℃以下的费托蜡，含油量≥3％。3.如权利要求1所述的一种费托蜡脱油工艺，其特征是，所述二级洗涤的固
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液萃取工艺具体为：将费托蜡与混合溶剂研磨混合，获得均匀的浆状悬浮液；然后将上述悬浮液加入混合溶剂中20～60℃下搅拌、震荡或逆流洗浆，再固液分离，获得的滤饼采用混合溶剂20～60℃下反冲洗滤饼，滤饼蒸除溶剂，得到脱油费托蜡；所使用的混合溶剂回收利用。4.如权利要求3...

【专利技术属性】
技术研发人员：王海燕，温传忠，任峰，李涛，张百军，刘焕章，徐宁宁，汤晓楠，王春霄，李慧，吴言泽，于林，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：