高性能无卤聚氨酯阻燃线缆护套材料的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了高性能无卤聚氨酯阻燃线缆护套材料的生产工艺，涉及线缆护套材料技术领域，该高性能无卤聚氨酯阻燃线缆护套材料的生产工艺，包括如下步骤：P1、制备改性聚氨酯乳液；P2、制备阻燃添加剂：P3、阻燃加强结构的制备：P4、TPU/EG

【技术实现步骤摘要】
高性能无卤聚氨酯阻燃线缆护套材料的生产工艺


[0001]本专利技术涉及线缆护套材料
，具体为高性能无卤聚氨酯阻燃线缆护套材料的生产工艺。

技术介绍

[0002]聚氨酯可以分为溶剂性聚氨酯和水性聚氨酯(WPU)两大类。与溶剂性聚氨酯相比，水性聚氨酯是以水替代有机溶剂，具有气味小、环保、操作简便，节约资源等优点，可与多种水性树脂复合以改进性能和降低成本。
[0003]而TPU由于其耐磨性、力学性能和撕裂强度都非常优秀，TPU弹性体的杨氏模量范围遍及橡胶和塑料，而且在很宽的温度范围内依然具有优秀的柔顺性，聚酯型TPU的耐磨性、力学强度都优于聚醚型TPU，尤其是抗撕裂强度，高达天然橡胶的两倍以上，因此聚酯型TPU常用于制造鞋底和电缆护套。
[0004]现有的基于聚酯型TPU制备的线缆护套，由于聚酯型TPU作为有机聚合物其阻燃性能很差，因此未经阻燃处理的聚酯型TPU的氧指数(LOI)仅为17％左右，远远达不到材料使用所需的防火阻燃要求，这使其应用场所存在极大的火灾隐患。
[0005]可现有的对聚酯型TPU进行阻燃改性的方法，通常是在TPU中以添加非反应型的卤代化合物作为阻燃剂最为常用，但其燃烧后会释放出大量烟雾及有毒有害气体，不但使人窒息，而且损害设备，对环境和生物造成的严重危害。

技术实现思路

[0006](一)解决的技术问题
[0007]针对现有技术的不足，本专利技术提供了高性能无卤聚氨酯阻燃线缆护套材料的生产工艺，解决了
技术介绍
中的问题。
[0008](二)技术方案
[0009]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种高性能无卤聚氨酯阻燃线缆护套材料的生产工艺，包括如下步骤：
[0010]P1、制备改性聚氨酯乳液；
[0011]P2、制备阻燃添加剂得到阻燃改性TPU；
[0012]P3、阻燃加强结构地制备得到EG
‑
ATH；
[0013]P4、TPU/EG
‑
ATH阻燃体系的制备得到三维网状结构；
[0014]其中，P4包括，
[0015]将阻燃改性TPU和三维网状结构置于干燥箱中，在90℃下干燥3h；将阻燃改性TPU和硅烷偶联剂KH560加入高速搅拌机混合1min，将EG
‑
ATH、三维网状结构加入混合2min；将混合物经双螺杆挤出机在150～170℃挤出、过水冷却和切粒，螺杆转速为50r/min将挤出粒料在90℃真空干燥箱中干燥3h，用注塑机在注塑温度为180
‑
190℃、注塑压力为60
‑
70Mpa下注塑；阻燃TPU制备完成。
[0016]进一步的，P1中包括：P11、在干燥N2保护下，将真空脱水后的低聚物多元醇N
‑
210，异佛尔酮二异氰酸酯、[(双(2
‑
羟乙基)氨基)甲基]‑
磷酸二乙酯按计量加入四口烧瓶中，混合均匀后升温到85
‑
90℃左右反应3h；P12、降温至60C以下，加入适量丙酮，扩链剂二乙氨基乙醇，催化剂(T
‑
9，T
‑
12)，再加入适量丙酮，于65～70℃左右反应至NCO含量不再变化。
[0017]进一步的，在步骤P12之后还包括：P13、降温至35℃，将预聚体转移至乳化桶，用三乙胺(TEA)中和，加水进行高速乳化，在乳化的同时，用滴管缓慢滴加计量的硅烷偶联剂KH
‑
602；P14、搅拌反应15
‑
20min，得到有机磷阻燃改性的水性聚氨酯乳液，减压蒸馏脱去丙酮，过滤得到有机磷阻燃改性的TPU。
[0018]进一步的，P2、包括：P21、EG
‑
KH560的制备；将可膨胀石墨EG粉碎，并且过100目筛；将过筛后的可膨胀石墨EG分散于聚乙烯醇的水溶液中，充分搅拌后静置，去除上层清液，然后将处理后的EG在110℃烘干，得到聚乙烯醇包覆的EG；将钛酸酯、KH
‑
560按一定比例溶解在环己烷中，再与定量的聚乙烯醇包覆的EG混合并充分搅拌，然后室温放置，使环己烷挥发，得到表面改性的EG，标记为EG
‑
KH560。
[0019]进一步的，P22中包括：用无水乙醇稀释EG
‑
KH560(无水乙醇和EG
‑
KH560质量比为3∶1)，在聚四氟乙烯球磨罐中加入50g氢氧化铝和40g稀释后的EG
‑
KH560；放入100g玛瑙磨球，将混合物在350r/min的转速下球磨4.5h。
[0020]进一步的，P22中还包括：球磨完成后用无水乙醇对产物抽滤，除去未接枝改性的EG
‑
KH560，置于干燥箱中50℃下烘干，烘干产物经高速粉碎机粉碎至200目以下，制得EG
‑
ATH。
[0021]进一步的，P3中包括：P31、以导电云母粉、铁粉、磷酸二氢铵、通过磁力搅拌器混合均匀，转速350r/min，持续10min，生成混合原料粉末；其中，导电云母粉：铁粉：磷酸二氢铵的比例为1∶10∶4。
[0022]进一步的，P3中还包括：P32、以混合粉末为原料，通过3D打印技术，生产若干三维网状结构，最大直径在0.5mm至1.5mm之间。
[0023]一种高性能无卤聚氨酯阻燃线缆护套材料及其在生产阻燃线缆护套中的用途。
[0024](三)有益效果
[0025]本专利技术提供了高性能无卤聚氨酯阻燃线缆护套材料的生产工艺。具备以下有益效果：
[0026]EG
‑
ATH作为阻燃剂添加到TPU中，在燃烧时，EG可以在材料表面形成膨胀炭化层，有效地阻止了热量的传递，从而起到了很好的阻燃效果，因为在TPU开始燃烧时，温度迅速升高，促使EG
‑
ATH的层间化合物迅速分解，EG由片状迅速膨胀为密度很低的“蠕虫”状，从而在TPU表面形成了一层高效的绝热、隔氧层，阻止了热量进一步向材料内部传递，同时也阻止了氧气的渗入，最终使材料停止燃烧，从而有效地提高了材料的阻燃性能。
附图说明
[0027]图1为本专利技术高性能无卤聚氨酯阻燃线缆护套材料的生产工艺流程示意图。
具体实施方式
[0028]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完
整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0029]实施例1
[0030]请参阅图1，本专利技术提供一种高性能无卤聚氨酯阻燃线缆护套材料的生产工艺，包括如下内容：
[0031]P1、制备改性聚氨酯乳液；
[0032]P11、在干燥N2保护下，将真空脱水后的低聚物多元醇N
‑
210，异佛尔酮二异氰酸酯、[本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高性能无卤聚氨酯阻燃线缆护套材料的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：P1、制备改性聚氨酯乳液得到阻燃改性TPU；P2、制备阻燃添加剂得到EG
‑
ATH；P3、阻燃加强结构的制备得到三维网状结构；P4、TPU/EG
‑
ATH阻燃体系的制备；其中，P4包括，将阻燃改性TPU和三维网状结构置于干燥箱中，在90℃下干燥3h；将阻燃改性TPU和硅烷偶联剂KH560加入高速搅拌机混合1min；将EG
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ATH、三维网状结构加入混合2min；将混合物经双螺杆挤出机在150～170℃挤出、过水冷却和切粒，螺杆转速为50r/min；将挤出粒料在90℃真空干燥箱中干燥3h，用注塑机在注塑温度为180～190℃、注塑压力为60～70Mpa下注塑；阻燃TPU制备完成。2.根据权利要求1所述的一种高性能无卤聚氨酯阻燃线缆护套材料的生产工艺，其特征在于：P1、包括：P11、在干燥N2保护下，将真空脱水后的低聚物多元醇N
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210，异佛尔酮二异氰酸酯、[(双(2
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羟乙基)氨基)甲基]
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磷酸二乙酯按计量加入四口烧瓶中，混合均匀后升温到85
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90℃左右反应3h；P12、降温至60C以下，加入适量丙酮，扩链剂二乙氨基乙醇，催化剂，再加入适量丙酮，于65～70℃左右反应至NCO含量不再变化。3.根据权利要求2所述的一种高性能无卤聚氨酯阻燃线缆护套材料的生产工艺，其特征在于：在步骤P12之后还包括：P13、降温至35℃，将预聚体转移至乳化桶，用三乙胺中和，加水进行高速乳化，在乳化的同时，用滴管缓慢滴加计量的硅烷偶联剂KH
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602；P14、搅拌反应15
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20min，得到有机磷阻燃改性的水性聚氨酯乳液，减压蒸馏脱去丙酮，过滤得到有机磷阻燃改性的TPU。4.根据权利要求1所述的一种高性能无卤聚氨酯阻燃线缆护套材料的生产工艺，其特征在于：P2、包括：P21、EG
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【专利技术属性】
技术研发人员：陈俊杰，
申请(专利权)人：上海皆利新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：