一种2-[(5-氯吡啶)氨基]-2-氧代乙酸乙酯盐酸盐的检测方法技术

本发明专利技术属于分析检测技术领域，提供了一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
[(5
‑
氯吡啶)氨基]‑2‑
氧代乙酸乙酯盐酸盐的检测方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，更具体地，涉及一种2
‑
[(5
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氯吡啶)氨基]‑2‑
氧代乙酸乙酯盐酸盐的检测方法。

技术介绍

[0002]2‑
[(5
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氯吡啶)氨基]‑2‑
氧代乙酸乙酯盐酸盐，其CAS号为1243308
‑
37
‑
3，是制备依度沙班药物的重要中间体。2
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[(5
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氯吡啶)氨基]‑2‑
氧代乙酸乙酯盐酸盐的纯度以及未知单杂的含量大小直接影响该药物疗效。2
‑
[(5
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氯吡啶)氨基]‑2‑
氧代乙酸乙酯盐酸盐的分子结构如下式(Ⅰ)所示：
[0003][0004]目前，还未发现2
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[(5
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氯吡啶)氨基]‑2‑
氧代乙酸乙酯盐酸盐的纯度的检测方法的相关文献及报道，为了加强2
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[(5
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氯吡啶)氨基]‑2‑
氧代乙酸乙酯盐酸盐质量控制，亟需开发一种2
‑
[(5
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氯吡啶)氨基]‑2‑
氧代乙酸乙酯盐酸盐的含量的检测方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种2
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[(5
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氯吡啶)氨基]‑2‑
氧代乙酸乙酯盐酸盐的检测方法，能够将2
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[(5
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氯吡啶)氨基]‑2‑
氧代乙酸乙酯盐酸盐和杂质很好地分离，并且准确地检测出2
‑
[(5
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氯吡啶)氨基]‑2‑
氧代乙酸乙酯盐酸盐及杂质的含量。
[0006]本专利技术的第一方面提供一种2
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[(5
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氯吡啶)氨基]‑2‑
氧代乙酸乙酯盐酸盐的检测方法。
[0007]具体地，一种2
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[(5
‑
氯吡啶)氨基]‑2‑
氧代乙酸乙酯盐酸盐的检测方法，包括如下步骤：
[0008]采用液相色谱检测，所述液相色谱的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，所述液相色谱的流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A为高氯酸水溶液，所述流动相B为乙腈，所述液相色谱采用梯度洗脱。
[0009]本专利技术采用液相色谱检测2
‑
[(5
‑
氯吡啶)氨基]‑2‑
氧代乙酸乙酯盐酸盐及杂质的含量，通过选用特定的色谱柱类型，以及利用高氯酸水溶液和乙腈分别作为流动相A和流动相B，能够有效地将2
‑
[(5
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氯吡啶)氨基]‑2‑
氧代乙酸乙酯盐酸盐及杂质分离，并采用梯度洗脱，准确、快速地检测出2
‑
[(5
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氯吡啶)氨基]‑2‑
氧代乙酸乙酯盐酸盐及杂质的含量，可
用于2
‑
[(5
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氯吡啶)氨基]‑2‑
氧代乙酸乙酯盐酸盐的制备过程中或者药物的制备过程中，用于实施对2
‑
[(5
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氯吡啶)氨基]‑2‑
氧代乙酸乙酯盐酸盐的质量监控。
[0010]优选地，所述色谱柱为岛津的Inertsil ODS 3V色谱柱。
[0011]优选地，所述高氯酸水溶液的质量分数为0.01
‑
1％。
[0012]更优选地，所述高氯酸水溶液的质量分数为0.1％。
[0013]优选地，所述梯度洗脱为：
[0014]0.01
‑
55分钟，所述流动相A的体积分数为85
‑
100％，所述流动相B的体积分数为0
‑
15％；
[0015]55
‑
70分钟，所述流动相A的体积分数为30
‑
50％，所述流动相B的体积分数为50
‑
70％；
[0016]70
‑
72分钟，所述流动相A的体积分数为30
‑
50％，所述流动相B的体积分数为50
‑
70％；
[0017]72
‑
80分钟，所述流动相A的体积分数为85
‑
100％，所述流动相B的体积分数为0
‑
15％。
[0018]更优选地，所述梯度洗脱为：
[0019]0.01
‑
55分钟，所述流动相A的体积分数为95％，所述流动相B的体积分数为5％；
[0020]55
‑
70分钟，所述流动相A的体积分数为40％，所述流动相B的体积分数为60％；
[0021]70
‑
72分钟，所述流动相A的体积分数为40％，所述流动相B的体积分数为60％；
[0022]72
‑
80分钟，所述流动相A的体积分数为95％，所述流动相B的体积分数为5％。
[0023]优选地，所述液相色谱的稀释液为乙腈和水的混合溶液。
[0024]优选地，所述液相色谱的稀释液为乙腈和水的混合溶液。
[0025]更优选地，所述液相色谱的稀释液为体积比为30
‑
50：50
‑
70的乙腈和水的混合溶液。
[0026]优选地，所述液相色谱的流速为0.1
‑
2mL/min。
[0027]更优选地，所述液相色谱的流速为1.0mL/min。
[0028]优选地，所述液相色谱的洗针液为乙腈和水的混合溶液。
[0029]更优选地，所述液相色谱的洗针液为体积比为1:1
‑
3的乙腈和水的混合溶液。
[0030]优选地，所述液相色谱的样品盘温度为5
‑
15℃。
[0031]更优选地，所述液相色谱的样品盘温度为10℃。
[0032]优选地，所述液相色谱的检测器为紫外检测器或二极管阵列检测器(DAD检测器)。
[0033]优选地，所述液相色谱的进样量为10
‑
30μL。
[0034]更优选地，所述液相色谱的进样量为20μL。
[0035]优选地，所述液相色谱的柱温为20
‑
40℃。
[0036]更优选地，所述液相色谱的柱温为30℃。
[0037]优选地，所述液相色谱的检测波长为200
‑
220nm。
[0038]更优选地，所述液相色谱的检测波长为210nm。
[0039]优选地，所述液相色谱的定量方法为面积归一化法。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
‑
[(5
‑
氯吡啶)氨基]
‑2‑
氧代乙酸乙酯盐酸盐的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：采用液相色谱检测，所述液相色谱的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，所述液相色谱的流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A为高氯酸水溶液，所述流动相B为乙腈，所述液相色谱采用梯度洗脱。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为Inertsil ODS 3V色谱柱。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高氯酸水溶液的质量分数为0.01
‑
1％。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱为：0.01
‑
55分钟，所述流动相A的体积分数为85
‑
100％，所述流动相B的体积分数为0
‑
15％；55
‑
70分钟，所述流动相A的体积分数为30
‑
50％，所述流动相B的体积分数为50
‑
70％；70
‑
72分钟，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵文华，蒙发明，徐亮，王俊，
申请(专利权)人：中山职业技术学院，
类型：发明
国别省市：