一种增透复合薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术属于光学薄膜材料技术领域，具体涉及一种增透复合薄膜及其制备方法。该增透复合薄膜是以透明陶瓷为基底，在透明陶瓷上镀制九层增透膜，该九层增透膜自基底而上为高、低折射率膜层交替排列，最外层为高折射率膜层；增透复合薄膜采用HfO2‑

【技术实现步骤摘要】
一种增透复合薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术属于光学薄膜材料
，涉及到一种增透复合薄膜，具体涉及一种增透、耐磨和耐环境性复合薄膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着当今科学技术的发展，透明陶瓷复合材料越来越广泛地应用于军事领域，材料的透过率、耐磨擦性能等都是衡量一个产品的重要指标，因而增透膜的研究便显得尤为重要。通过在陶瓷表面镀制增透膜，使得陶瓷的透过率得以提高，同时还要考虑到增透膜的耐磨擦性能，增透膜与陶瓷基片的牢固度，增透膜的耐环境性。姚兰芳等(姚兰芳,解德滨,肖轶群,沈军,吴广明,王珏.疏水型纳米SiO2增透薄膜的制备与性能研究[J].材料科学与工程学报,2004(04):502
‑
504.)以TiO2和SiO2为原料，制备了具有良好附着力、化学稳定性的增透膜；R.Prado等(R.Prado,G.Beobide,A.Marcaide,J.Goikoetxea,A.Aranzabe.Development of multifunctional sol
–
gel coatings:Anti
‑
reflection coatings with enhanced self
‑
cleaning capacity[J].Solar Energy Materials and Solar Cells,2010,94(6):1081
‑
1088.)将制备好的薄膜浸入到含有10％三甲基氯硅烷(TMCS)的正己烷溶液中，使薄膜表面上的羟基活性基团被惰性基团取代，从而具备良好的耐环境性。但目前关于不同膜层间的厚度匹配问题的研究很少，所以，考虑到增透膜的实用性，膜层必须同时具备耐磨擦、与基底材料附着力强和耐环境的性能。

技术实现思路

[0003]针对现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种复合增透薄膜，同时提供其制备方法，该复合增透膜抗磨擦性能好，与基底间具有良好的牢固度，同时具有良好的耐环境性能。
[0004]本专利技术的目的是这样实现的：一种增透复合薄膜，是以透明陶瓷为基底，在透明陶瓷上镀制九层增透膜。这九层增透膜自基底而上为高、低折射率膜层交替排列，最外层为高折射率膜层。高折射率膜层为具有高折射率的HfO2(折射率为2.15)，低折射率膜层为具有低折射率的SiO2(折射率n＝1.46)或MgF2(折射率n＝1.38)中的一种，以该九层薄膜复合为增透薄膜，在实现对基底材料增透的同时，达到抗磨擦性能好，与基底间具有良好牢固度的效果。通过不同折射率膜层的厚度匹配原理，采用电子束真空镀膜加以离子辅助沉积的方法制备复合增透膜。由于增透膜在环境中易吸潮，会导致膜层透过率降低，从而影响其光学性能，将表面镀制好增透复合薄膜的透明陶瓷在含有20％六甲基二硅胺(HMDS)的正己烷溶液中浸渍24h，通过引入长链的疏水基团来取代膜层中的Si
‑
OH基团，以此来提高膜层的疏水性，进而提高膜层的稳定性和耐环境性能。
[0005]本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]一种增透复合薄膜，为高、低折射率材料交替排列的多层复合膜，采用电子束真空镀膜加以离子辅助沉积的方法在基底上镀制而成，膜层结构通式为：基底|(HL)4H|Air，其
中，H代表高折射率膜层，L代表低折射率膜层，所述基底为透明陶瓷，折射率n＝1.76。
[0007]所述低折射率膜层为SiO2或MgF2，所述高折射率膜层为HfO2。
[0008]所述膜层厚度匹配关系为：
[0009]第一层膜为高折射率膜层，厚度29
‑
41nm；
[0010]第二层膜为SiO2低折射率膜层，厚度41
‑
52nm；
[0011]第三层膜为高折射率膜层，厚度19
‑
28nm；
[0012]第四层膜为MgF2低折射率膜层，厚度30
‑
41nm；
[0013]第五层膜为高折射率膜层，厚度49
‑
58nm；
[0014]第六层膜为SiO2低折射率膜层，厚度34
‑
47nm；
[0015]第七层膜为高折射率膜层，厚度51
‑
63nm；
[0016]第八层膜为MgF2低折射率膜层，厚度43
‑
57nm；
[0017]第九层膜为高折射率膜层，厚度85
‑
96nm。
[0018]一种增透复合薄膜，采用电子束真空镀膜、离子辅助沉积的方法制备而成，包括镀膜前准备、镀膜、膜层表面处理，具体步骤如下：
[0019]1)镀膜前准备：按照清洁基底、清洁镀件、制备蒸发器、清洁真空室的顺序做镀膜前准备；
[0020]2)镀膜：采用电子束真空镀膜、离子辅助沉积的方法，按照设定的膜层厚度和膜层材质逐层镀膜，镀膜完成后，待炉内温度降至室温取出样品；
[0021]3)膜层表面处理：将镀制好增透复合薄膜的透明陶瓷置于含有20％六甲基二硅胺(HMDS)的正己烷溶液中浸泡24h。
[0022]所述步骤1)中清洁基底处理方法为，将基底置于表面活性剂型清洁液中浸泡一段时间，用去离子水清洗后分别在丙酮、无水乙醇溶液中超声清洗20min，用去离子水洗净后用氮气吹干。
[0023]所述步骤2)的镀膜条件为：真空度0.002Pa，工作电流50mA，沉积速率0.8nm/s，在220℃下烘烤40min。
[0024]与现有技术相比具有的有益效果：
[0025]本专利技术涉及的增透复合薄膜，是以透明陶瓷为基底，在透明陶瓷上镀制九层增透膜，这九层增透膜自基底而上为高、低折射率膜层交替排列，最外层为高折射率膜层。高折射率膜层为具有高折射率的HfO2，低折射率膜层为具有低折射率的SiO2或MgF2中的一种，以该九层薄膜作为增透膜，通过不同折射率膜层的厚度匹配原理，采用电子束真空镀膜加以离子辅助沉积的方法制备而成。
[0026]该增透复合薄膜采用HfO2‑
SiO2‑
MgF2组合体系，属于一种新体系，SiO2作为低折射率材料，具有良好的化学稳定性，机械性能极为牢固，无吸湿性；MgF2具有低的光学损耗和宽的透明波段，其机械性能是所有低折射率的氟化物中最为牢固的；HfO2具有非常好的化学稳定性，采用离子辅助沉积法制备的薄膜具有很好的机械性能和光学性能，所制备的膜层实现了对基底材料增透，同时，实现了耐磨擦和牢固度好的效果。按照标准JB/T8226.1
‑
1999《光学零件镀膜减反射膜》对镀制好增透复合薄膜的透明陶瓷基片在磨擦试验机上磨擦2000转，结果显示膜层的透过率变化不大，说明镀制的膜层具有很好的抗摩擦性能；按照标准JB/T8226.3
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1999《光学零件镀膜外反射膜》，通过测试拉起前后透明陶瓷透过率的变
化情况表征镀制的膜层与基底间的牢固度，结果显示膜层的透过率变化不大，说明膜层和基底本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种增透复合薄膜，为高、低折射率材料交替排列的多层复合膜，其特征在于：膜层结构通式为：基底|(HL)4H|Air，其中，H代表高折射率膜层，L代表低折射率膜层，所述基底为透明陶瓷，折射率n＝1.76；所述低折射率膜层为SiO2或MgF2，所述高折射率膜层为HfO2。2.根据权利要求1所述的增透复合薄膜，其特征在于：所述膜层厚度匹配关系为：第一层膜为高折射率膜层，厚度29
‑
41nm；第二层膜为SiO2低折射率膜层，厚度41
‑
52nm；第三层膜为高折射率膜层，厚度19
‑
28nm；第四层膜为MgF2低折射率膜层，厚度30
‑
41nm；第五层膜为高折射率膜层，厚度49
‑
58nm；第六层膜为SiO2低折射率膜层，厚度34
‑
47nm；第七层膜为高折射率膜层，厚度51
‑
63nm；第八层膜为MgF2低折射率膜层，厚度43
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：宫平，张鹏，辛建平，孙宗保，朱晓琳，钟蔚华，虢忠仁，曲志敏，
申请(专利权)人：山东非金属材料研究所，
类型：发明
国别省市：